一種低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度測試方法
2023-05-06 03:07:46 1
一種低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度測試方法
【專利摘要】本發明公開一種低鈉羧甲基纖維素鈉取代度測試方法，首先稱取一定量低鈉羧甲基纖維素鈉試樣，灼燒，配置成一定濃度的溶液，利用現代測試儀器測試。本發明能得到低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度及鈉、鉀含量，具有操作簡單、方便，鈉、鉀相互不幹擾，具有測定範圍寬，數據誤差小的特點。
【專利說明】一種低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度測試方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及羧甲基纖維素鈉取代度測試方法，具體是一種低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度測試方法。
【背景技術】
[0002]國家標準食品添加劑GB2760-2007標準將羧甲基纖維素鈉(CMC)列為:可在各類食品中按生產需要適量使用的添加劑名單(A3，53)，廣泛應用於飲料、奶製品、冰淇淋、醬油、果凍、果醬、方便麵等食品工業中。這就意味著在食品生產中，CMC可以大量添加。然而，研究證明，糖尿病、高血壓、心血管病等疾病都與鈉離子攝入過多有著密切的聯繫。
[0003]降低人體攝入鈉離子的總量。一方面適當降低鈉食鹽的攝入量，行之有效的辦法是增加食品中鉀鹽的量，從而降低人體內鈉離子的總量。如市場上都出現了低鈉鹽的產品就是添加一定量的氯化鉀取代氯化鈉的食鹽。
[0004]在羧甲基纖維素鉀分子中，由於Na、K與羧基不是按照1:1的化學計量結合，如採用羧甲基纖維素鈉的目前的測定方法，所測的取代度，時間長、精確度、方差、置信度差、Na、K相互幹擾等問題，嚴重限制了低鈉羧甲基纖維素鈉的使用。
[0005]本發明一種低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度測試方法，可以測試高純度低鈉羧甲基纖維素鈉(純度大於99.5%)的取代度，鈉離子、鉀離子百分含量，增加了改性纖維素的品種，擴大了改性纖維素的使用範圍，有效降低成本，對纖維素醚行業的可持續快速發展具有重要且深遠的意義。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種快速、準確的的低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度測試方法。本發明通過如下技術方案實現。
[0007]—種低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度方法，包括如下步驟:
第一步準確稱樣品灼燒，殘渣溶於高純水中，樣品，樣品與高純水的用量比為I克:100-500毫升，將得到均勻的溶液在容量瓶中定容；
第二步取第一步得到的溶液，按照用現代測試儀器操作參數要求，測試溶液的鈉離子、鉀離子濃度，得到樣品鈉離子、鉀離子百分含量CNa、Ck，按照公式計算樣品的取代度:DS=162* CNa/(23-80*CNa)+162* Ck/(39_96*CK)，
得到樣品的取代度DS。
[0008]進一步優化實施地，所述樣品是低鈉羧甲基纖維素鈉，其純度大於99.5%，灰化法DS範圍0.62-1.20，所述高純水是檢測指標達到或高於為中國國家實驗室分析用水標準(GB6682-92)《分析實驗室用水規格和實驗方法》I級水指標，所使用容器為公認的方法認真清洗無鈉和鉀溶出的器皿，得到溶液為均勻的溶液。
[0009]進一步優化實施地，第二步現代測試儀器是離子色譜儀。
[0010]本發明解決原其取代度及K含量測試一直存在時間長、精確度、方差、置信度差等問題，嚴重限制了羧甲基纖維素鉀的使用的問題，同時給出了鈉離子、鉀離子百分含量，擴大了改性纖維素的使用範圍，有效降低成本。
[0011]本發明與現有技術相比，具有試劑種類及用量少、省時、操作簡單、方便，數據精密度和準確度高、穩定的特點。具體優點包括:
I準確測定低鈉羧甲基纖維素鈉中鈉離子、鉀離子百分含量，及取代度，具有範圍寬、數據精密度和準確度高、穩定；
2不受其它離子幹擾；
3隻用高純水，沒有其它試劑、省時、操作簡單、方便。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例，對本發明的具體實施做進一步地詳細說明，但本發明的實施和保護範圍不限於此，以下若有未特別註明的工藝參數，本領域技術人員可參照常規技術進行。
[0013]發明人對本發明進行了深入地創造性研究和試驗，下面列舉五個實施例。以下實例所用原料及測試標準與前述
【發明內容】
一致。
[0014]實施例1
第一步準確稱取低鈉羧甲基纖維素鈉樣品1.0OOOg (精確至0.0002g)(純度大於99.5%，灰化法DS為0.80)，灼燒，殘渣溶於高純水中，將得到的均勻溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鈉離子質量百分比濃度CNa,三次平均值為5.70%、鉀離子的質量百分比濃度Ck，三次平均值為6.24%，按照公式計算:
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* Ck/(39_96*CK) =0.50+0.30=0.80，
得到低鈉羧甲基纖維素鈉中鈉離子質量百分比含量:5.70%、鉀離子質量百分比含量6.24% ;取代度(DS:0.80)，數據精密度和準確度高、穩定的，在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑、其它方法完成測定。
[0015]實施例2
第一步準確稱取l.0OOOg (精確至0.0002g)低鈉羧甲基纖維素鈉樣品(純度大於99.5%，灰化法DS為1.15)，灼燒，殘渣溶於高純水中，將得到的均勻溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鈉離子質量百分比濃度CNa三次平均值為7.40%、鉀離子的質量百分比濃度Ck，三次平均值為8.58%，按照公式計算:
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* Ck/(39_96*CK) =0.70+0.45=1.15，
得到低鈉羧甲基纖維素鈉中鈉離子質量百分比濃度:7.40%、鉀離子質量百分比含量
8.58% ;取代度(DS: 1.15)，數據精密度和準確度高、穩定的，在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成測定。
[0016]實施例3
第一步準確稱取l.0OOOg (精確至0.0002g)低鈉羧甲基纖維素鈉樣品(純度大於99.5%，灰化法DS為1.20)，灼燒，殘渣溶於高純水中，將得到的均勻溶液在10mL容量瓶中定容； 第二步用離子色譜儀測試第一步得到的鈉離子CNa百分濃度三次平均值為8.85%、鉀離子的百分濃度Ck，三次平均值為6.24%，按照公式計算:
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* Ck/(39_96*CK) =0.90+0.30=1.20，
得到低鈉羧甲基纖維素鈉中鈉離子百分濃度:8.85%、鉀離子百分含量6.24% ;取代度(DS: 1.2)，數據精密度和準確度高、穩定的，在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成測定。
[0017]實施例4
第一步準確稱取l.0OOOg (精確至0.0002g)低鈉羧甲基纖維素鈉樣品(純度大於99.5%，灰化法DS為0.84)，灼燒，殘渣溶於高純水中，樣品，將得到的均勻溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的鈉離子質量百分比濃度CNa三次平均值為
3.70%、鉀離子的質量百分比濃度Ck，三次平均值為9.85%，按照公式計算:
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* Ck/(39_96*CK) =0.3+0.54=0.84，
得到低鈉羧甲基纖維素鈉中鈉離子質量百分比濃度:3.70%、鉀離子質量百分比含量
9.85% ;取代度(DS:0.84)，數據精密度和準確度高、穩定的，在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成測定。
[0018]實施例5
第一步準確稱取l.0OOOg (精確至0.0002g)低鈉羧甲基纖維素鈉樣品(純度大於99.5%，灰化法DS為0.62)，灼燒，殘渣溶於高純水中，將得到的均勻溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的鈉離子質量百分比濃度CNa三次平均值為2.58%、鉀離子的質量百分比濃度Ck，三次平均值為8.24%，按照公式計算:
DS= 162* CNa/(23-80*CNa)+162* Ck/(39_96*CK) =0.20+0.42=0.62，
得到低鈉羧甲基纖維素鈉中鈉離子質量百分比濃度:2.58%、鉀離子質量百分比含量
8.24% ;取代度(DS:0.62)，數據精密度和準確度高、穩定的，在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成測定。
[0019]本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並非是對本發明的實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。此處無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明權利要求的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種低鈉羧甲基纖維素鈉的取代度測試方法，其特徵在於包括如下步驟: 第一步準確稱樣品，灼燒，殘渣溶於高純水中，樣品與高純水的用量比為I克:100-500毫升，將得到的均勻溶液在容器中定容； 第二步取第一步得到的溶液，用現代測試儀器操作參數要求，測試溶液的鈉離子、鉀離子濃度，得到樣品鈉離子、鉀離子質量百分比含量CNa、Ck，按照公式計算樣品的取代度:DS=162* CNa/(23-80*CNa)+162* Ck/(39_96*CK)， 得到樣品的取代度DS。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述樣品為:低鈉羧甲基纖維素鈉，其純度大於99.5%，灰化法DS範圍0.62-1.20，所述高純水的檢測指標達到或高於中國國家實驗室分析用水標準(GB6682-92)《分析實驗室用水規格和實驗方法》I級水指標，所使用容器為經清洗過的且無鈉和鉀溶出的器皿。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，第二步所述現代測試儀器是離子色譜儀。
【文檔編號】G01N30/96GK104459013SQ201410695923
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月27日 優先權日:2014年11月27日
【發明者】葉君, 熊犍 申請人:華南理工大學