水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類的製作方法

2023-05-05 18:32:56

專利名稱：水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種藥品雜質的檢測方法，具體涉及水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，屬醫藥技術領域。
背景技術：
蒙脫石在醫藥領域用於治療腹瀉，也作為藥用輔料用於其它藥品。蒙脫石由膨潤土精製而成，各種不同類型的膨潤土礦床由於成因各異，在成礦母巖、成礦環境、後生改造作用等方面存在顯著差異，這必然導致蒙脫石含量、蒙脫石層間陽離子的種類和數量以及伴生礦物雜質的差異。使用不同礦床的膨潤土、採用不同的工藝製備的藥用蒙脫石，所含雜質的種類，化學成分、晶體化學特徵等必然存在一定的差異，這種差異能引起它們某些物理化學性質的變化，而這種變化會直接影響到藥品的安全性和有效性能。蒙脫石作為藥品，必須檢測其所含礦物雜質的種類及其含量，以保證其療效和安全性。現有藥用蒙脫石質量標準中雜質的檢測方法，是用X-射線衍射圖譜檢測雜質的相對含量，標準規定「蒙脫石的特徵譜線在約I. 5nm和0. 45nm波長處，圖譜中其他雜質吸收峰強度不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm)。」該標準可以控制雜質的相對含量，但並未對所含礦物的種類進行控制。X-射線衍射圖譜的峰強度與晶體物質的含量和晶體的結構有關同一物種晶體結構完整、晶形較好，衍射強度越強；晶體結構殘缺、晶形較差，衍射強度越低；晶體物質的含量越高衍射強度也就越強。雜質峰與蒙脫石0.45nm處特徵峰相對強度的高低除了與雜質的含量、結晶形態有關，還與蒙脫石自身的結晶形態密切相關。本領域專業技術人員公知，不同的物相X-射線吸收係數有很大的不同，某種物相混在吸收係數很小的基體中更為明顯，如果蒙脫石中含有較多量的吸收係數大的礦物時，在衍射圖上不易察覺，而樣品中含有少量吸收係數小的礦物時，仍可產生明顯的衍射峰。當蒙脫石中含有較多量的吸收係數大的礦物時，用X-射線衍射圖譜檢測方法，仍無法對所含礦物的種類進行控制。現有藥用蒙脫石質量標準中規定，「含二氧化矽(SiO2)應為蒙脫石標示量的 55. 0% 65. 0%，含三氧化二鋁(Al2O3)應為蒙脫石標示量的12. 0% 25. 0%。」蒙脫石可能和成礦母巖及過渡型礦物伴生，它們的二氧化矽、三氧化二鋁含量可能和蒙脫石相同。形成膨潤土礦的母巖條件並不嚴格，各種由鋁矽酸鹽礦物組成的巖石，在適宜的地質營力條件下均可轉化為蒙脫石(膨潤土)，已有大量事實證明，在有利的條件下都可轉化為蒙脫石。所以，蒙脫石可能和成礦母巖及過渡型礦物伴生，它們的二氧化矽、三氧化二鋁含量可能相同。蒙脫石和伴生的礦物都含有二氧化矽、三氧化二鋁，多種伴生礦物雜質的綜合二氧化矽、三氧化二鋁含量可能和蒙脫石相同。所以，化驗二氧化矽、三氧化二鋁的含量，不能無控制雜質的種類，且操作繁瑣，造成不必要的大量人力物力浪費。現有藥用蒙脫石質量標準中用硫酸士的寧測定蒙脫石的吸附力，已有公開報導， 蒙脫石中伴生的非水溶性鎂類礦物，能明顯影響蒙脫石吸附力的測定，吸附力又和蒙脫石的療效密切相關，所以，檢測其所含礦物的種類非常必要。現有技術判斷蒙脫石含量主要是吸藍量法，由於吸藍量的測試通常採用潤環法， 通過肉眼判定滴定終點，容易引起誤差；吸藍量法是利用蒙脫石的離子交換吸附，測定可交換離子交換的亞甲基甲藍的量，不論是不同地區還是同一地區的蒙脫石離子交換量均有較大差異，所以，用吸藍量法判斷蒙脫石的雜質含量很不準確。現有技術提純蒙脫石的方法很多，提純蒙脫石關注的是蒙脫石的純度，尚未有對提純蒙脫石後的殘渣中所含礦物的種類及其含量的檢查方法做出描述和試驗，其不能對蒙脫石中所含礦物的種類及其含量作出有針對性的總結，提純蒙脫石後的殘渣還含有蒙脫石，不能用於蒙脫石雜質的含量測定。
發明專利(2012100166760)公開了蒙脫石中石棉的檢測方法，但未對蒙脫石中所含礦物的種類及其含量的檢查方法做出描述和試驗，檢測石棉的方法，達到富集雜質的目的就可以，並不需要使蒙脫石和雜質充分分離，不能用於含量測定。富集的雜質還含有蒙脫石，用於雜質種類的鑑別還會有幹擾。現有技術沒有準確檢測蒙脫石雜質含量的方法，也無法確定提純蒙脫石的純度。

發明內容
本發明的目的是提供一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，嚴把藥品質量關，以保證其療效和安全性。本發明的目的是這樣實現的，一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量; 取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰，判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。本發明上述的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X 射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰，判斷試樣中存在的礦物種類。本發明上述的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質，乾燥，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。本發明上述的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥後稱重，計算雜質的含量；取雜質，450°C 乾燥I小時，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。本發明上述的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥後稱重，計算雜質的含量。本發明上述的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和種類，是取蒙脫石製劑，先用水洗去輔料，再檢測雜質含量和/或種類。本發明上述的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，是取蒙脫石製劑，直接檢測雜質含量和/或種類。
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本發明上述的水分離法，是以水為介質充分分離蒙脫石和雜質或以水為介質輔以其他物理、化學方法充分分離蒙脫石和雜質。本發明上述的水分離法包括但不限於下列方法
取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液， 沉澱物，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水,充分混勻,加入分散劑,充分分散後，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-50倍重量的水，充分混勻，加入分散劑，充分分散後，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分混勻，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑，充分混勻，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入蒙脫石試樣重量10-30倍的水,加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑,充分分散後,靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，450°C以下乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的分散劑水溶液，充分混勻，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-50倍重量的分散劑水溶液，充分混勻，靜置8 小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，105°C以下乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-30倍重量的0. 3% 的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，再重複一次， 沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。是取蒙脫石試樣，加入10-50倍的0. 5% -3%鎂鹽水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-30倍的0.5% -3%水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，再重複一次，沉澱物即是雜質，105°C 乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加入10-50倍水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的 1%— 2%，氧化鎂到液體重量的0. 8%— 1%，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的1% _2%，氧化鎂到液體重量的0.8% -I %，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，再放到電冰槽進行電泳，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C乾燥恆重，即得雜質。
取蒙脫石試樣，用水浸泡，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將高密度的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，置容器中，添加水並攪勻，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得碘化鎘和碘化鋇重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中， 3000-5000 r/min離心,沉澱物即是雜質,用碘化鎘和碘化鋇重液洗多次,再水洗多次，乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，用水浸泡，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將高密度的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，置容器中，添加水並攪勻，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得碘化鎘和碘化鋇重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中， 3000-5000 r/min離心,沉澱物即是雜質,用水洗多次,乾燥至恆重,即得雜質。將高密度的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，置容器中，添加水並攪勻，至液體靜止時蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，加入蒙脫石試樣，充分混勻,放入離心杯中，3000-5000 r/ min離心，沉澱物即是雜質，用水洗多次，乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，超聲波分散10-30分鐘，加入密度為3. 10 g/ml的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，邊加邊攪勻，至液體靜止時蒙脫石能保持自由懸浮的狀態,移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3次，再水洗3次， 105°C乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹並分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石； 將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解,加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分攪拌，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，水用重液洗多次，再水洗多次， 105°C乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，超聲波分散10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分攪拌，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3 次，再水洗3次，105°C乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，放置10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，超聲波分散10-30分鐘，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3次，再用水洗3次，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，超聲波分散10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時水浸蒙脫石開始上浮，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，超聲波分散10-30分鐘，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3 次，再用水洗3次，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，超聲波分散10-30分鐘，再一點一點加入多鶴酸鈉， 邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時蒙脫石開始上浮,移入離心杯中， 3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3次，再用水洗3次，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分混勻，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑，充分混勻，超聲波分散10-30分鐘，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，棄去上部懸浮液，取沉澱物，再加入蒙脫石試樣重量10_30倍的水，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑，充分混勻，超聲波分散10-30分鐘，移入尚心杯中， 3000-5000 r/min離心，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物乾燥即是雜質。本發明上述的分散劑有六偏磷酸鈉、水玻璃、焦磷酸鈉、磷酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化銨、丙烯酸等多種。鎂鹽，氧化鎂、碳酸鈉。本發明用粉晶X射線衍射法確認雜質種類，必須了解礦物的標準X-射線衍射數據，有關礦物的X-射線衍射特徵數據，可從國際粉晶X-射線衍射卡檢索。本發明所屬的蒙脫石和雜質充分分離，是經X-射線衍射圖譜分析，雜質中不含蒙脫石特徵峰，蒙脫石中不含雜質峰。本發明提供了一種充分分離蒙脫石和雜質的方法，能準確測得蒙脫石中雜質的含量，解決了目前藥用蒙脫石中雜質含量無測定方法的技術問題。提高了藥用蒙脫石的質量可控性
本發明將蒙脫石和雜質充分分離，乾燥後稱重，計算雜質的含量，方法簡單，能準確測得蒙脫石中雜質的含量，解決了目前蒙脫石中雜質含量檢查方法不準確的技術問題。提高了藥用蒙脫石的質量可控性。下面通過試驗例進一步說明本發明的實質性進步。I、取甲、乙兩個廠家的藥用蒙脫石作X-射線衍射圖譜，結果「蒙脫石的特徵譜線在約I. 5nm和0. 45nm波長處，圖譜中其他雜質吸收峰強度均不高於蒙脫石的第二個特徵峰 (約0. 45nm)。」符合藥用標準。2、分別取甲、乙兩個廠家的藥用蒙脫石，105°C乾燥至恆重，分別取乾燥恆重後的樣品10g，置容器中，加入300ml的水，充分混勻，加入0. 03g的焦磷酸鈉，充分混勻，靜置8 小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入蒙脫石IOOml的水，加入0. 03g的焦磷酸鈉，超聲波分散10分鐘，放置過夜，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物移入 105°C乾燥恆重的蒸發皿中，80°C乾燥後，105°C乾燥至恆重，計算甲廠家的藥用蒙脫石雜質含量為25. 3%，乙廠家的藥用蒙脫石雜質含量為4. 5%。3、分別取用甲、乙兩個廠家的藥用蒙脫石分離的雜質和蒙脫石，作X-射線衍射圖譜，結果兩個廠家的藥用蒙脫石分離的雜質均不顯蒙脫石的特徵譜線；兩個廠家的藥用蒙脫石分離的蒙脫石X-射線衍射圖譜除蒙脫石的特徵譜線外，無其他雜質峰。說明該方法可使蒙脫石與雜質充分分離，該方法可用於蒙脫石的雜質含量測定。經過國際粉晶X-射線衍射卡檢索，甲廠家的藥用蒙脫石雜質主要含高嶺石，乙廠家的藥用蒙脫石雜質主要含石英。
具體實施例方式取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰，判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰，判斷試樣中存在的礦物種類。取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質，乾燥，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥後稱重，計算雜質的含量；取雜質，450°C乾燥I小時,用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥後稱重，計算雜質的含量。取蒙脫石製劑，先用水洗去輔料，再檢測雜質含量及其種類。取蒙脫石製劑，直接檢測雜質含量及其種類。本發明的水分離法，是以水為介質充分分離蒙脫石和雜質或以水為介質輔以其他物理、化學方法充分分離蒙脫石和雜質。水分離法包括但不限於下列方法
取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液， 沉澱物，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分混勻，加入分散劑，充分分散後，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-50倍重量的水，充分混勻，加入分散劑，充分分散後，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分混勻，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑，充分混勻，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入蒙脫石試樣重量10-30倍的水,加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑,充分分散後,靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，450°C以下乾燥至恆重，即得雜質。 取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的分散劑水溶液，充分混勻，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-50倍重量的分散劑水溶液，充分混勻，靜置8 小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，105°C以下乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-30倍重量的0. 3% 的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，再重複一次， 沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。是取蒙脫石試樣，加入10-50倍的0. 5% -3%鎂鹽水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入10-30倍的0.5% -3%水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，再重複一次，沉澱物即是雜質，105°C 乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加入10-50倍水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的 1%— 2%，氧化鎂到液體重量的0. 8%— 1%，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的1% _2%，氧化鎂到液體重量的0. 8% -I %，超聲波分散10-30分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的0. 3%-1%的分散劑水溶液，超聲波分散10-30分鐘，再放到電冰槽進行電泳，使帶有負負荷的蒙脫石聚結在陽極上與其他雜質分離，雜質105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，用水浸泡，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將高密度的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，置容器中，添加水並攪勻，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得碘化鎘和碘化鋇重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中， 3000-5000 r/min離心,沉澱物即是雜質,用碘化鎘和碘化鋇重液洗多次,再水洗多次，乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，用水浸泡，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將高密度的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，置容器中，添加水並攪勻，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得碘化鎘和碘化鋇重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中， 3000-5000 r/min離心,沉澱物即是雜質,用水洗多次,乾燥至恆重,即得雜質。將高密度的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，置容器中，添加水並攪勻，至液體靜止時蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，加入蒙脫石試樣，充分混勻,放入離心杯中，3000-5000 r/ min離心，沉澱物即是雜質，用水洗多次，乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，超聲波分散10-30分鐘，加入密度為3. 10 g/ml的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，邊加邊攪勻，至液體靜止時蒙脫石能保持自由懸浮的狀態,移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3次，再水洗3次， 105°C乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水使蒙脫石充分膨脹並分散，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石； 將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解,加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分攪拌，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，水用重液洗多次，再水洗多次， 105°C乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，超聲波分散10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解，加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分攪拌，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3 次，再水洗3次，105°C乾燥至恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，放置10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，超聲波分散10-30分鐘，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3次，再用水洗3次，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，製成懸浮體，超聲波分散10-30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時水浸蒙脫石開始上浮，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，超聲波分散10-30分鐘，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3 次，再用水洗3次，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，加水攪勻，超聲波分散10-30分鐘，再一點一點加入多鶴酸鈉， 邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至液體靜止時蒙脫石開始上浮,移入離心杯中， 3000-5000 r/min離心，沉澱物即是雜質，用重液洗3次，再用水洗3次，105°C乾燥恆重，即得雜質。取蒙脫石試樣，置容器中，加入10-50倍重量的水，充分混勻，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑，充分混勻，超聲波分散10-30分鐘，移入離心杯中，3000-5000 r/min離心，棄去上部懸浮液，取沉澱物，再加入蒙脫石試樣重量10_30倍的水，加入蒙脫石試樣重量的0. 3%-1. 5%的分散劑，充分混勻，超聲波分散10-30分鐘，移入尚心杯中， 3000-5000 r/min離心，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物乾燥即是雜質。下面舉例，進一步說明本發明。實施例I
取蒙脫石試樣2克，置容器中，加入10倍重量的水，充分攪拌，加入佔蒙脫石試樣重量
0.3%的六偏磷酸鈉，強力振搖30分鐘，然後靜置，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入30倍重量的水，充分攪拌，加入佔蒙脫石試樣重量1%的水玻璃，強力振搖20分鐘,靜置8小時,棄去上部懸浮液，再重複一次，沉澱物，乾燥恆重，計算雜質的重量百分比為6%。取雜質450°C乾燥I小時，作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰分析， 該樣品雜質主要是石英並含有少量氫氧化鎂和微量石棉。偏光顯微鏡法觀察發現有纖維狀結晶。實施例2
是取蒙脫石試樣10克，置容器中，加入500克重量的水，充分攪拌，加入0. 03克的水玻璃，5000轉/分鐘攪拌10分鐘，靜置24小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入200克的水， 充分攪拌，加入0. 05的水玻璃，3000轉/分鐘攪拌20分鐘，靜置8小時，棄去上部懸浮液， 再重複一次，水洗3次，乾燥，稱重，計算雜質的重量百分比為10%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰分析，該樣品雜質主要是方石英、凹凸棒石和高嶺石。相差顯微鏡法觀察發現有纖維狀及書本狀結晶。實施例3
10取蒙脫石試樣5克，置容器中，加入150ml的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的1% 的焦磷酸鈉，強力振搖40分鐘，靜置12小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入150ml0. 03% 的焦磷酸鈉水溶液，強力振搖40分鐘，靜置10小時，棄去上部懸浮液，再重複一次，沉澱物， 450°C乾燥I小時,稱重,計算雜質的重量百分比為15. 5%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰分析，該樣品雜質主要是沸石、伊利石和和微量海泡石。掃描電鏡法觀察發現有棒狀、蜂窩狀及片狀結晶。實施例4
取蒙脫石試樣0. 5克，置容器中，加入40倍重量的水，充分攪拌，加入蒙脫石試樣重量的I. 5%的磷酸鈉，超聲波分散15分鐘，靜置I天，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入蒙脫石試樣重量25倍重量的0. 1%的磷酸鈉水溶液，5000轉/分鐘攪拌10分鐘，靜置I天，棄去上部懸浮液，再重複一次，沉澱物，105°C乾燥至恆重，計算雜質的重量百分比為10. 3%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、圖譜中顯高嶺石的特徵峰。實施例5
取蒙脫石5g，置容器中，加入50g的水，充分攪拌，靜置8小時，棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入50g的水，充分攪拌，靜置8小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再反覆3次，上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、圖譜中顯綠泥石的特徵峰。實施例6
取蒙脫石3g，置容器中，加入150g的水，充分攪拌，靜置過夜，棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入IOOg的水，充分攪拌，靜置12小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再反覆2次，上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、圖譜中顯石英、方石英和水鋁英石、的特徵峰。實施例I
取蒙脫石2g，置容器中，加入60g的水，充分攪拌，超聲波分散10分鐘，靜置24小時，棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入50g的水，充分攪拌，超聲波分散20分鐘，靜置12小時，棄去上部懸浮液，再反覆I次，上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。實施例8
取蒙脫石0. 5g，置容器中，加入20g的水，充分攪拌，超聲波分散20分鐘，靜置12小， 棄去上部懸浮液，取沉澱物，加入10-50倍重量的水，充分攪拌，超聲波分散30分鐘，靜置過夜，棄去上部懸浮液，再反覆3次，上部液體澄清，沉澱物乾燥，即得雜質。實施例9
取蒙脫石0. 3g，置容器中，加入12ml的水，充分混勻，加入碳酸氫鈉4. 5mg，充分攪拌， 靜置8小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入IOml的水，充分混勻，加入加入碳酸氫鈉4mg， 充分攪拌，靜置過夜，棄去上部懸浮液，反覆3次，上部液體澄清，沉澱物即是雜質。實施例10
取蒙脫石lg，置容器中，加入40ml的水，充分混勻，加入蒙脫石試樣重量的0. Olg的碳酸鈉，充分混勻，靜置10小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入IOml的水，加入0. 003g的氫氧化銨，充分分散後，靜置12小時，棄去上部懸浮液，反覆2次，上部液體澄清，沉澱物即是雜質，450°C以下乾燥I小時，即得雜質。
1
實施例11
取蒙脫石試樣0. 3克，用水浸泡2小時，超聲波分散15分鐘，離心，棄去上部液體(液體中含有蒙脫石，但不影響雜質含量測定)，得水浸蒙脫石；將密度為3. 10 g/ml的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，放入具塞三角瓶中，添加水，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中，5000 r/min離心， 棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3次，105°C乾燥至恆重，計算雜質的重量百分比為 9. 2%。取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰分析，該樣品雜質主要是滑石、高嶺石、伊利石和矽灰石。掃描電鏡法觀察發現有棒狀、針狀結晶。實施例12
取蒙脫石試樣5克，用水浸泡10分鐘，超聲波分散10分鐘，放置10分鐘，離心，棄去上部液體(液體中含有蒙脫石，但不影響雜質含量測定)，得水浸蒙脫石；將密度為3. 10 g/ml 的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，放入具塞三角瓶中，添加水，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中，3000r/ min離心，棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3次，乾燥，得雜質，稱重，計算雜質的重量百分比為9. 2%。實施例13
取蒙脫石2g，置容器中，加入60g的1%的焦磷酸鈉水溶液，超聲波分散25分鐘，靜置10 小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入50g的1%的焦磷酸鈉水溶液，超聲波分散10分鐘， 靜置10小時，棄去上部懸浮液，再重複一次，沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。實施例14
取蒙脫石試樣0. 3克，用水浸泡100分鐘，超聲波分散30分鐘，放置60分鐘，離心，棄去液體，得水浸蒙脫石；將密度為3. 10 g/ml的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，放入具塞三角瓶中，添加水，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中，5000 r/min離心，棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3次，105°C乾燥恆重，計算雜質的重量百分比為9. 2%。實施例15
取蒙脫石試樣5克，用水浸泡10分鐘，超聲波分散10分鐘，放置10分鐘，離心，棄去液體，得水浸蒙脫石；將密度為3. 10 g/ml的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，放入具塞三角瓶中， 添加水，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中，3000r/min離心，棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3 次，105°C乾燥恆重,計算雜質的重量百分比為9. 2%。實施例16
取蒙脫石試樣I克，用水浸泡30分鐘，超聲波分散20分鐘，放置30分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將密度為3. 10 g/ml的碘化鎘和碘化鋇的水溶液，放入具塞三角瓶中，添加水，至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中，5000 r/min離心，棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3次，105°C乾燥恆重，計算雜質的重量百分比為5%。實施例17取蒙脫石試樣0. 2克，用水浸泡60分鐘，超聲波分散25分鐘，放置50分鐘，離心，棄去液體，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻,放入離心杯中，5000 r/min離心，棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3次，105°C乾燥恆重，計算雜質的重量百分比為5%。實施例18
取蒙脫石試樣0. 5克，用水浸泡45分鐘，超聲波分散20分鐘，放置40分鐘，離心，棄去液體，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉，邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻,放入離心杯中，3000 r/min離心，棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3次，105°C乾燥恆重，計算雜質的重量百分比為5%。實施例19
取蒙脫石分散片，研成細粉，取細粉I克，用水浸泡25分鐘，超聲波分散30分鐘，放置 40分鐘，離心，棄去上清液，得水浸蒙脫石；將水放入容器中，再一點一點加入多鎢酸鈉， 邊加邊攪拌，使多鎢酸鈉完全溶解加至至液體靜止時水浸蒙脫石能保持自由懸浮的狀態，得重液；將水浸蒙脫石放入重液中，充分混勻，放入離心杯中，3000 r/min離心，棄去上部液體，再重複2次；沉澱物水洗3次，105°C乾燥恆重，計算得蒙脫石分散片所用蒙脫石雜質的重量百分比為5%。實施例20
取蒙脫石散I克，水洗3次，加入30倍重量的水，超聲波分散30分鐘，加入佔蒙脫石試樣重量0. 3%的碳酸氫鈉，強力振搖30分鐘，靜置24小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入 30倍重量的水，充分攪拌，加入佔蒙脫石試樣重量1%的碳酸鈉，強力振搖20分鐘，靜置8小時，棄去上部懸浮液，再重複一次，沉澱物，乾燥恆重，計算雜質的重量百分比為6%。實施例21
取蒙脫石混懸液IOml,加入20倍量的水，加入0. 3克氫氧化銨，振搖30分鐘，靜置10 小時,棄去上部懸浮液,沉澱物,再加入30 ml水，充分攪拌，加入0. 3克丙烯酸，振搖20分鐘，靜置8小時，棄去上部懸浮液，再重複一次；沉澱物，乾燥至恆重，計算雜質的重量百分比為6% o實施例22
取蒙脫石試樣，加入50倍重量的0. 5%硫酸鎂水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置8 小時，棄去上部懸浮液，沉澱物，再加入30倍重量的3%硫酸鎂水溶液，超聲波分散10-30分鐘，靜置12小時，棄去上部懸浮液，再重複2次，上部液體澄清，沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。實施例23
取蒙脫石試樣，加入30倍重量的水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的 I %，氧化鎂到液體重量的0. 8 %，超聲波分散15分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液， 再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的2%，氧化鎂到液體重量的1%，超聲波分散20分鐘，靜置8小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。
實施例24
取蒙脫石試樣，加入50倍重量的水，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的 2%，氧化鎂到液體重量的1%，超聲波分散20分鐘，靜置10小時以上，棄去上部懸浮液，再加入碳酸鈉及氧化鎂，使碳酸鈉到液體重量的I %，氧化鎂到液體重量的0. 8 %，超聲波分散 30分鐘，靜置10小時以上，棄去上部懸浮液，反覆多次，直至上部液體澄清，沉澱物即是雜質，105°C乾燥恆重，即得雜質。
1權利要求
1.一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特徵在於取蒙脫石試樣， 用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰，判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。
2.根據權利要求I的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特徵在於取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量； 取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰，判斷試樣中存在的礦物種類。
3.根據權利要求I的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特徵在於取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量； 取雜質，乾燥，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。
4.根據權利要求I的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特徵在於取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥後稱重，計算雜質的含量; 取雜質，450°C乾燥I小時，用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。
5.根據權利要求I的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特徵在於取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥後稱重，計算雜質的含量。
6.根據權利要求I或權利要求2或權利要求3或權利要求4或權利要求5的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特徵在於取蒙脫石製劑，先用水洗去輔料，再檢測雜質含量和/或種類或取蒙脫石製劑，直接檢測雜質含量和/或種類。
7.根據權利要求I或權利要求2或權利要求3或權利要求4或權利要求5的一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和/或種類，其特徵在於以水為介質充分分離蒙脫石和雜質或以水為介質輔以其他物理、化學方法充分分離蒙脫石和雜質。
全文摘要
本發明提供一種水分離法檢測藥用蒙脫石的雜質含量和或種類，是取蒙脫石試樣，用水分離法將蒙脫石和雜質充分分離後，乾燥，稱重，計算雜質的含量；取雜質作粉晶X射線衍射圖譜、根據X射線衍射的特徵峰,判斷試樣中存在的礦物種類；偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質的晶體形態。本發明方法簡單,能準確測得蒙脫石中雜質的含量，解決了目前蒙脫石中雜質含量檢查方法不準確的技術問題,提高了藥用蒙脫石的質量可控性。
文檔編號G01N5/04GK102607985SQ20121005662
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月6日 優先權日2012年3月6日
發明者張為勝, 張晶, 張梅雪, 李詩標 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司