一種製備四方相鈦酸鋇粉體的生產工藝的製作方法

2023-05-09 02:29:11 1

專利名稱：一種製備四方相鈦酸鋇粉體的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化學物質鈦酸鋇的生產方法，尤其是一種超細四方相的鈦酸鋇的
生產方法。
背景技術：
隨著電子設備及元器件向微型、薄層、混合集成等方向發展以及表面貼裝技術的 迅速發展，對高性能MLCC的需求與日倶增，MLCC不斷向薄介質、高層數、小尺寸、大容量、 高可靠性方向發展，其中薄介質又是MLCC技術發展的主流。目前，利用薄層和多層化(600 層-800層)技術以及內電極賤金屬技術，已開發出容量高達100微法的獨石陶瓷電容器。 隨著MLCC不斷向薄介質、高層數、小尺寸、大容量的發展，X7R系列已不能滿足這種發展趨 勢，並逐漸的被X5R系列產品所取代，X5R產品佔MLCC市場份額的一半，X5R產品的特性是 在-55t: -85t:範圍內，TCC變化為±15% ;X5R產品適用於薄介質，高容量，產品主要用於 MP4、筆記本電腦、數位相機等。X5R的產品需要具有高結晶性的超細顆粒鈦酸鋇。

發明內容
本發明的目的在於提供一種可用於工業生產的超細高純四方相鈦酸鋇生產工藝。
本發明的目的是這樣實現的 —種製備超細高純四方相鈦酸鋇粉體的工藝，包括製備純水、配製溶液、微波處 理、合成、洗滌、乾燥等工藝。 (1)製備純水按現有技術製備合格純水，電導率《0. 2 ii s/cm ;
(2)配製溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過濾，製成二氯氧鈦溶液，將百分比濃 度20-40%二氯氧鈦和百分比濃度15%鹽酸，與百分比濃度12-25%氨水按摩爾比小於 1 : 4. 5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過濾，除去氯化氨，得氫氧化鈦沉澱；在沉 澱加入氫氧化鈦摩爾數3. 4-7. 8倍的異丙醇，攪拌均勻後，加入氫氧化鋇，混合物中的Ba/
Ti摩爾比不低於i. i，溶液的ra值大於13，得混合溶液； (3)合成將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80°C ，並循環保溫2——4個
小時；經微波處理的漿料裝入已經預熱到8(TC合成釜中；然後以每分鐘1. 5°C -2. 5t:的升
溫速率，將溫度升到160-23(TC之間；保溫2-4小時(波動在±5°C ); (4)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特製的容器中冷卻至室溫後，用純
水進行洗滌，水洗過程中利用現有技術防止接觸二氧化碳；洗滌過程中，取少量鈦酸鋇，
使用X射線螢光分析儀對元素鋇、鈦摩爾比進行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至
0. 999-1. 001之間，洗滌合格; (5)乾燥、分級包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式乾燥機進行乾燥；乾燥完畢
的產品用分級機進行分級後包裝。 所生產出來的鈦酸鋇的產品特徵為 (1)粒徑0. 05-0. 3um，直接合成出四方相產品，粒度分布窄成球形；
(2)結晶性良好，具有四方相f丐鈦礦結構，c/a > 1. 0083 ;
(3)Ba/Ti = 1. 000±0. 001 ;
(4)SSA = 5. 5-20m2/g。 與現有技術相比，本發明的優點在於直接合成出高結晶度、單分散性的納米級四 方相鈦酸鋇，避免了燒結和粉碎過程，不僅使得工藝過程變短，也避免了燒結過程帶來的團 聚和粉碎帶來的碎顆粒的問題以及燒結和粉碎帶來的產品的不穩定性；使晶粒純度更高， 均勻性更好，電性能更好；更適合用於薄介質，高層數片式陶瓷多層電容器的使用。


圖1為本發明的工藝流程圖。 圖2為本發明產出的粒徑O. 08um鈦酸鋇掃描電鏡照片
圖3為本發明產出的粒徑0. 08um鈦酸鋇XRD衍射圖
圖4為本發明產出的粒徑O. 2um鈦酸鋇掃描電鏡照片
圖5為本發明產出的粒徑0. 2um鈦酸鋇XRD衍射圖
具體實施例方式
下面結合附圖1詳細敘述本發明的生產工藝。 (1)製備純水按現有技術製備合格純水，電導率《0. 2 ii s/cm ; (2)配製二氯氧鈦溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過濾，製成二氯氧鈦溶液； (3)氫氧化鈦沉澱將百分比濃度20-40 %二氯氧鈦和百分比濃度15%鹽酸，與百
分比濃度12-25%氨水按摩爾比小於1 : 4. 5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過
濾，除去氯化氨，得高活性氫氧化鈦沉澱； (4)混合溶液在沉澱加入氫氧化鈦摩爾數3. 4-7. 8倍的異丙醇，攪拌均勻後，加 入氫氧化鋇或氯化鋇溶液，混合物中的Ba/Ti摩爾比不低於1. 1 ，溶液的ra值大於13，得混 合溶液； (5)微波處理將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80°C ，並循環保溫2—— 4個小時； (6)合成經微波處理的高分散混合溶液裝入已經預熱到8(TC合成釜中；然後 以每分鐘1. 5°C -2. 5t:的升溫速率，將溫度升到160-23(TC之間；保溫2_4小時(波動在 ±5°C ); (7)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特製的容器中冷卻至室溫後，用純 水進行洗滌，水洗過程中利用現有技術防止接觸二氧化碳；洗滌過程中，取少量鈦酸鋇， 使用X射線螢光分析儀對元素鋇、鈦摩爾比進行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至 0. 999-1. 001之間，洗滌合格; (8)乾燥、分級包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式乾燥機進行乾燥；乾燥完畢
的產品用分級機進行分級後包裝。
實施例1 : 1-1 :在燒杯中加入適量純水，用電子秤稱取421. 4克12%氨水溶液加入燒杯，補 純水至1. 5升；稱取20% TiOC12溶液315. 6克，在攪拌下加入前述溶液中；補水至2升，攪
4拌10分鐘。
1-2 :將上麵漿料稀釋2倍，用真空抽濾機抽濾至幹餅狀。 1-3 :將上麵漿料倒入燒杯中，加入286. 2克異丙醇，加入248克八水氫氧化鋇，攪 拌均勻。 1-4 :將上面的漿料微波加熱到80°C ，保溫4小時。 1-5 :將上面微波加熱到8(TC的漿料加入到預熱到8(TC合成釜中，調節填充度 為70X，然後以每分鐘2.(TC的升溫速率，將溫度升到19(TC之間；保溫2小時(波動在 ±5°C );然後洗滌至無氯離子，調節鋇鈦比至1. 0000左右，得到成品
(1)粒徑0. 08um ; (2)結晶性良好，具有四方相鈣鈦礦結構，c/a = 1. 0084
(3)Ba/Ti = 0. 9997
(4)SSA = 22. 6m7g。 所得鈦酸鋇的掃描電鏡照片如圖2， XRD衍射圖如圖3。
實施例2 2-1 :在燒杯中加入適量純水，用電子秤稱取152克25%氨水溶液加入燒杯，補純 水至1. 5升；稱取40% TiOC12溶液115克，在攪拌下加入前述溶液中；補水至2升，攪拌10分鐘。 2-2 :將上麵漿料稀釋4倍，用真空抽濾機抽濾至幹餅狀。 2-3 :將上麵漿料倒入燒杯中，加入110克異丙醇，加入141克八水氫氧化鋇，攪拌 均勻。 2-4 :將上面的漿料微波加熱到80°C，保溫2小時。 2-5 :將上面微波加熱到8(TC的漿料加入到預熱到8(TC合成釜中，調節填充度 為80%，然後以每分鐘2. 2t:的升溫速率，將溫度升到23(TC之間；保溫3小時(波動在 ±5°C );然後洗滌至無氯離子，調節鋇鈦比至1. 0000左右，得到成品
(1)粒徑0. 2um ; (2)結晶性良好，具有四方相鈣鈦礦結構，c/a = 1. 0095
(3)Ba/Ti = 1. 0003
(4)SSA = 5. 8m2/g。 所得鈦酸鋇的掃描電鏡照片如圖4， XRD衍射圖如圖5。
權利要求
一種製備四方相鈦酸鋇粉體的生產工藝，包括製備純水、配製溶液、微波處理、合成、洗滌、乾燥等工藝，其特徵在於(1)製備純水按現有技術製備合格純水，電導率≤0.2μs/cm；(2)配製溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過濾，製成二氯氧鈦溶液，將濃度百分比20-40％二氯氧鈦和百分比濃度15％鹽酸，與濃度百分比12-25％氨水按摩爾比小於1∶4.5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過濾，除去氯化氨，得氫氧化鈦沉澱；在沉澱加入氫氧化鈦摩爾數3.4-7.8倍的異丙醇，攪拌均勻後，加入氫氧化鋇，混合物中的Ba/Ti摩爾比不低於1.1，溶液的PH值大於13，得混合溶液；(3)微波處理及合成將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80℃，並循環保溫2——4個小時；經微波處理的漿料裝入已經預熱到80℃合成釜中；然後以每分鐘1.5℃-2.5℃的升溫速率，將溫度升到160-230℃之間；保溫2-4小時，波動在±5℃；(4)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特製的容器中冷卻至室溫後，用純水進行洗滌，水洗過程中利用現有技術防止接觸二氧化碳；洗滌過程中，取少量鈦酸鋇，使用X射線螢光分析儀對元素鋇、鈦摩爾比進行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至0.999-1.001之間，洗滌合格；(5)乾燥、分級包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式乾燥機進行乾燥；乾燥完畢的產品用分級機進行分級後包裝。
2. 根據權利要求1所述的一種製備四方相鈦酸鋇粉體的生產工藝，其特徵在於在步 驟(2)中可以加入氯化鋇溶液代替氫氧化鋇。
3. 根據權利要求1所述的一種製備四方相鈦酸鋇粉體的生產工藝，其特徵在於鈦酸 鋇的粒徑可控制在50-300納米之間，直接合成出四方相產品。
全文摘要
本發明提供一種製備四方相鈦酸鋇生產工藝，包括製備純水，生產氫氧化鈦沉澱；在異丙醇的介質下加氫氧化鋇，利用微波處理，得鈦酸鋇沉澱，通過洗滌得超細高純四方相產品，優點是直接合成出高結晶度、單分散性的納米級四方相鈦酸鋇，避免了燒結和粉碎過程，工藝過程變短，避免燒結過程帶來的團聚及粉碎帶來的碎顆粒的問題以及燒結和粉碎帶來的產品的不穩定性，晶粒純度更高，均勻性更好，電性能更好；更適合用於薄介質，高層數片式陶瓷多層電容器的使用。
文檔編號H01B3/12GK101746814SQ200910256020
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月21日 優先權日2009年12月21日
發明者宋錫濱, 張兵, 張曦 申請人:山東國瓷功能材料有限公司