一種提高棉籽糖純度的方法

2023-05-08 23:07:06 1

專利名稱：一種提高棉籽糖純度的方法
技術領域：
本發明涉及一種提高棉籽糖純度的方法，屬吸附分離技術領域。
背景技術：
棉籽糖(Ra伍nose)又稱蜜三糖(Melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖 和果糖結合而成，屬低聚糖，系非還原糖。經研究發現，棉子糖是人體腸 道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營養源，能促進它們的增殖， 從而抑制腸道內腐敗菌的生長，並減少有毒發酵產物的形成。雙歧桿菌發 酵棉籽糖產生大量的短鏈脂肪酸，能刺激腸道蠕動、增加糞便潤溼度並保 持一定的滲透壓，從而防止便秘的發生。此外，棉籽糖能改善人體的消化 功能，促進人體對鈣的吸收，從而增強人體免疫力，對預防疾病和抗衰老 具有明顯效果。棉子糖還可作為人體和動物活器官移植用保護輸送液的主 要成分及延長活菌體在常溫下存活期的增效劑。棉籽糖的耐酸、耐熱性好， 在90%的相對溼度下也不會吸溼結塊，其本身可作為食品添加劑使用，改 善食品的加工特性，防止產品褐變，提高產品質量，延長產品的保質期。 棉籽糖因具有優良的理化性能及生理活性，目前已被廣泛用於食品、醫藥 及化妝品等行業。
棉籽糖在自然界的分布很廣，是除蔗糖外在植物中分布最廣的低聚糖， 它廣泛存在於甜菜、棉籽、蜂蜜、巻心菜、酵母、馬鈴薯、葡萄、麥類、 玉米以及豆科植物的種子中，其中在棉籽中的含量最高，約為4 9%。棉籽
仁在被提取棉籽油後產生大量的副產品——脫脂棉籽粕，脫脂棉籽粕中棉 籽糖的含量基本保持不變，因此，脫脂棉籽粕餅是工業上生產棉籽糖的極 佳原料。
脫脂棉籽粕中的成分包括棉籽糖、蛋白、鹽分、棉酚色素以及其它的 單糖或蔗糖等。通常，從脫脂棉籽粕製備棉籽糖，是先通過溶劑提取，從 脫脂棉籽粕中得到棉籽糖提取液；再通過對棉籽糖提取液脫棉酚色素、脫
蛋白、脫鹽以及除去單糖或蔗糖等雜質進行提純；最後通過結晶或沉澱獲 得最終產品。
從脫脂棉籽粕獲得棉籽糖的提取方法主要有水提法、含水有機溶劑提
取法和酶解-醇溶液提取法等。目前，從脫脂棉籽粕中:t是取棉籽糖主要採用 的技術是含水有機溶劑浸取法，通常以乙醇水溶液或甲醇水溶液作為提取
溶劑。王興國等人(脫脂棉籽粕中棉籽糖提取方法的研究，中國油脂，2005， 3， 57-60)公開了一種棉籽粕中棉籽糖浸出工藝，以乙醇溶液作為提取溶劑， 在一定溫度下攪拌提取後分離出提取溶液。多次浸提後，合併提取溶液並過 濾，得到棉籽糖提取液。
在提取過程中， 一些游離棉酚或棉酚結合蛋白以及其他色素會隨同棉 籽糖一起從棉粕中被提取出來，使提取液顏色呈深紅色。由於棉酚等色素 的存在會造成棉籽糖結晶困難，並且影響到產品的最終色澤。因此，從脫 脂棉籽粕中經醇溶液提取得到的棉籽糖提取液的脫色是生產過程中相當關 鍵的一個步驟。到目前為止，研究棉籽糖提取液脫色的相關專利較少，國 內外所報導的脫色方法主要是應用粉末活性炭。梁立新等人(棉籽雙液相 萃取工藝甲醇相中棉子糖提取液的脫色，食品與發酵工業，2007, 4， 73-76); 和金青哲等人(棉籽糖提取液的脫色與棉酚去除，中國油脂，2005, 4， 47-49) 公開了 一種將粉末活性炭加入裝有棉籽糖提取液的釜式反應器中靜態脫色
的方法，脫色完成後從溶液中分離出活性炭得到脫色液。其中，要達到滿
意的脫色效果(脫色率〉90%),活性炭用量為提取液的5% ( W/V)甚至更高。 由於棉籽糖提取液經脫色處理後，體系中除了棉籽糖之外，還存在蛋 白、鹽分和單糖蔗糖等雜質，這些雜質的存在會使得棉籽糖結晶困難，因 此需要進一步處理脫除。
現有技術中，脫鹽主要採用離子交換樹脂脫鹽和納濾脫鹽。洛鐵男等 人(離子交換樹脂在糖汁脫鹽中的應用，中國甜菜糖業，2000, 1, 3-5 ) 報導了一種用離子交換樹脂從糖汁中脫鹽的方法，糖汁經脫鈣處理後，先、 後進入陰、陽離子交換樹脂柱進行交換脫鹽。該方法中，樹脂再生時會產 生大量的廢酸和廢鹼，造成環境汙染。王曉琳等人(應用納濾膜分離糖和 鹽的實驗研究，膜科學與技術，2001， 1， 44-48;)公開了一種用NF-45納 濾膜進行了糖和鹽單組分和混合體系的分離實驗研究，認為可以在適宜的 操作條件下實現糖和鹽的較好分離，但該方法設備投資比較大且存在分離 膜易汙染、壽命短等問題。
現有技術中，脫蛋白主要釆用超濾膜分離，如梁立新等人(棉籽雙液 相萃取工藝曱醇相中棉子糖提取液的脫色，食品與發酵工業，2007， 4， 73-76 ) 報導了 一種棉子糖提取液的脫蛋白的方法，該方法中通過加醋酸鉛使蛋白 變性，再採用超濾膜分離完成脫蛋白的處理。其中，醋酸鉛的使用會帶來 重金屬殘留，而超濾的設備投資比較大且存在分離膜易汙染、壽命短的問 題。
而通常的除去棉籽糖初級產品中的單糖和蔗糖的工藝，是在結晶或沉 澱的過程中同時完成的，這樣導致需要通過多次重結晶才能獲得高純棉籽 糖，勢必降4氐棉籽糖的總收率，增加生產成本，不利於工業化生產。
總之，在現有技術下，從脫脂棉籽粕中獲得高純度棉籽糖，仍需要分
別經由溶劑提取獲得提取液、脫色、脫蛋白、脫鹽、除去單糖及蔗糖和結 晶(或重結晶)這一系列的工序才能實現，這樣一來，整個工藝路線長， 步驟多，不能獲得高收率的高純棉籽糖，不適合工業化生產。因此，需要 對整個工藝進行簡化和優化。由於溶劑提取獲得提取液和脫色的過程，無 法通過合併或其他方式簡化，因此，要實現整個工藝的筒化，只能通過對 棉籽糖提取液的脫色液提純過程(即脫蛋白、脫鹽、除去單糖及蔗糖)進 行筒化和優化。

發明內容
本發明提供了一種利用固定床式的吸附分離技術，單次操作除去棉籽 糖提取液的脫色液中的蛋白、鹽分、單糖及蔗糖等雜質，提高棉籽糖純度 的方法，極大地簡化了棉籽糖提純工藝，提高了棉籽糖的收率。
一種提高棉籽糖純度的方法，包括以下步驟
(1 )將棉籽糖脫色液在40~80。C和流速為0.5 3BV/h的條件下通過裝 填有吸附劑的吸附柱，使得脫色液中的棉籽糖被吸附劑吸附，脫色液的上
樣體積為2~4BV;
上樣體積上載到吸附柱上的料液體積；BV:床層體積，指固定床吸 附柱中吸附劑裝填的床層體積；BV/h:每小時流過吸附劑裝填的床層的流 動相的體積為固定床體積BV的倍數；
所述的吸附劑為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙 烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯 酸系吸附樹脂、顆粒活性炭、鍵合有ds的矽膠或鍵合有C3。的矽膠；
所述的棉籽糖脫色液是由脫脂棉籽粕用醇溶液提取得到棉籽糖提取液，
再對棉籽糖提取液除去棉酚脫色得到。
(2 )用1~3BV的去離子水在40 80。C和0.5 3BV/h的流速下衝洗吸 附柱，收集水洗液，返回步驟(l)中重複使用。
(3) 將用去離子水沖洗後的吸附柱在40 80。C用脫附劑進行脫附，收 集吸附柱流出的洗脫液；
所述的脫附劑是體積百分濃度為20 70%的曱醇水溶液或體積百分濃度 為20 70%的乙醇水溶液，脫附劑流速為0.5 3BV/h,脫附劑的用量為 2 4BV。
(4) 將步驟(3)得到的洗脫液濃縮或乾燥得棉籽糖粗品；濃縮或幹 燥主要為了除去脫附劑。
本發明中，所述的棉籽糖脫色液中，按幹基計算，棉籽糖的質量百分 比為35 50%。幹基是指溶液乾燥後得到的固體的質量，即溶液中的全部溶 質的質量總和。
本發明中，所述的吸附劑優選為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、 非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂或顆粒活性炭，這些吸附劑孔徑適中、機 械強度高、容易再生；更重要的是，在由棉籽糖、鹽分、蛋白、單糖、蔗 糖和水組成的體系中，它們對棉籽糖的吸附選擇性好，吸附容量大。
本發明中，所述的吸附劑進一步優選為顆粒活性碳或HZ816樹脂、 HZ802樹脂、DA201樹脂、1300樹脂，使用以上的吸附劑對棉籽糖提取液 的脫色液進行提純，得到的棉籽糖的回收率在97%以上，棉籽糖在幹基中 的質量百分含量為90%以上。HZ816樹脂、HZ802樹脂、DA201樹脂、1300 樹脂是由上海華震科技有限公司生產的。
更優選的是，將所述的吸附樹脂按以下操作進行預處理將吸附樹脂 裝填在吸附柱中，以乙醇浸泡樹脂24h後，再用乙醇衝洗樹脂層，洗至流 出液加水不呈白色混濁為止，繼續浸泡4-5h，並用水洗淨；用質量百分濃
度5%的鹽酸溶液流過樹脂層，並浸泡2-4h,然後用水洗至出水為中性；用 質量百分濃度2%的NaOH溶液衝洗樹脂層，並浸泡2-4h,然後用水洗至 出水為中性。
為了實現吸附劑的重複利用，可在步驟(3)之後對吸附劑進行再生處 理用1~3BV的去離子水在40~80。C和流速為0.5~3BV/h的條件下衝洗吸 附柱，以置換吸附柱內的曱醇或乙醇，實現吸附劑的再生。
本發明的技術方案中，以非極性的有機高分子吸附材料或其它非極性 吸附材料作為吸附劑，採用固定床式的吸附分離技術，利用吸附劑對棉籽 糖具有較強的吸附作用而對提取物中鹽分、蛋白、單糖和蔗糖等雜質的吸 附力較弱達到棉籽糖提純的目的。通過單次吸附分離操作，同時實現棉籽 糖與鹽分、蛋白、單糖和蔗糖等雜質的分離。
本發明具有的有益的效果是
本發明使用吸附分離技術，對含量較低的棉籽糖脫色液進行提純分離， 利用吸附劑對棉籽糖具有較強的選擇性吸附作用，通過單次吸附分離操作 使棉籽糖在幹基中的質量百分含量提高至90%以上，同時棉籽糖損失率不 超過3%。該方法具有工藝流程簡單、吸附劑再生方便、生產成本低、分離 周期短、易於工業化生產等優點。
從脫脂棉籽粕製備脫色液的過程，以及利用本發明得到的棉籽糖粗品 進一步處理最終得到棉籽糖(高純度)的過程，包括其中的各個步驟都可 以採用現有技術實現。本發明具體提供了 一種從脫脂棉籽粕製備脫色液的 方法，詳細步驟如下
(a)滲漉提取將原料脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，向滲漉柱中加入提取 溶劑，在50~70°C浸泡30~60分鐘，加入的提取溶劑的體積為脫脂棉籽粕 堆積體積的0.6 1倍。保溫狀態下，在滲漉柱中進行滲漉操作，在收集滲漉
液的同時向滲漉柱中連續補加提取溶劑，直至收集到的滲漉液的體積為脫 脂棉籽粕堆積體積的3 5倍。
所述的提取溶劑是體積百分濃度為70~85%的曱醇水溶液或體積百分濃 度為70~85%的乙醇水溶液。
脫脂棉籽粕堆積體積將脫脂棉籽粕裝填入滲漉柱，脫脂棉籽粕處於自 由堆積狀態下的體積，其表觀密度為堆積密度；脫脂棉籽粕的堆積密度約 為0.77g/ml,即每公斤脫脂棉籽粕堆積體積約為1300ml。
(b)脫色將步驟(a)中得到的滲漉液進行濃縮除醇處理後，加水配成 固含量為10%的溶液，調節pH值至4 6,得到配製好的水溶液；在30~60。C, 以0.5 3B'V7h的流速將上述配製好的水溶液加入到裝有吸附劑的固定床吸 附柱中，收集出口處的流出液為脫色液，直至收集到的脫色液體積為5~ IOB'V';
所述的加水配成固含量為10%的溶液中，固含量是指將溶液乾燥至恆 重時的質量佔乾燥前溶液質量的百分比，即為溶液中所有溶質的質量百分 含量之和，由於溶液中成分比較複雜，也可能出現懸浮或沉澱，在計算溶 液總質量時指的是混合體系的總質量，即也包括懸浮或沉澱等雜物的質量。 B'V':床層體積，指固定床吸附柱中吸附劑A裝填的床層體積； B'V7h:每小時流過吸附劑A裝填的床層的流動相的體積為固定床體積 B'V'的倍數；
所述的吸附劑A為顆粒活性炭、非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、 弱極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、弱 極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、弱極 性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂或弱極性 凝膠型丙烯酸系吸附樹脂。
以下還給出了對本發明所得的棉籽糖粗品進一步處理得到棉籽糖(高
純度)的實施方法之一，具體操作如下
將本發明得到棉籽糖粗品在50~85°C下溶於體積百分濃度為60 ~ 80%的曱醇水溶液或體積百分濃度為60~80%的乙醇水溶液後，以0.5-2°C/min的降溫速率冷卻至30 ~ 50°C,加入棉籽糖晶粒進行誘導析 晶5 晶 體析出後以0.5 ~ 2°C/min的降溫速率冷卻至5 ~ 30。C後養晶2 ~ 24小時， 濾出晶體後在30 40°C真空乾燥得棉籽糖精品。所得的棉籽糖精品為高含 量棉籽糖白色針狀晶體，棉籽糖的質量百分比達98。/。以上。
具體實施例方式
下面，通過實施例來詳細說明本發明的內容，但本發明並不限定於此。 實施例l:製備棉籽糖脫色液
(a)脫脂棉籽粕(其中，棉籽糖的質量百分比為3.9%)經篩孔為1.8mm 篩子篩分，稱取435克裝入至滲漉柱(03.5cmx70cm)內，裝填均勻後其 堆積體積約為560毫升，再向滲漉柱內加入350毫升體積百分濃度為75% 乙醇水溶液，55°C下浸泡30分鐘使脫脂棉籽粕充分溶脹，開啟滲漉柱出口 閥，同時自滲漉柱頂部連續加入提取溶劑，控制流速為168毫升/小時，直 至收集到滲漉提取液的體積為l卯0毫升。滲漉液經分析，固含量(固含量 是指將溶液乾燥至恆重時的質量佔乾燥前溶液質量的百分比，下同)為 4.2%;以幹基(幹基是指溶液乾燥後得到的固體的質量，即溶液中的全部 溶質的質量總和，下同)計，棉籽糖的質量百分比為38.2%。
最後，自滲漉柱頂部加入去離子水以置換脫脂棉籽粕內殘留的乙醇， 控制流速為560毫升/小時，收集出口處低濃度的乙醇，再通過濃縮和精餾 等方式回收乙醇。 (b)上步操作所得1900毫升滲漉提取液濃縮至原體積1/10,加水配 製成溶液(固含量為10%),加質量百分濃度為5%的鹽酸調節pH值至5。 將顆粒活性炭裝入尺寸為①5.6cmx40cm的吸附柱內，柱床層體積B'V' 為980mL，內裝有顆粒活性炭(吸附劑A)約230克。
炭的固定床吸附柱，溫度控制在40°C。收集固定床吸附柱上樣過程的流出 液(即脫色液)IOB'V',其顏色4交'淺(色值不到上樣水溶液色值的10%)。 用1.5B'V'去離子水以1.0B'V7h的流速衝洗吸附柱，收集得到的水洗液中還 含有少量的棉籽糖，可繼續循環套用。整個過程，吸附柱溫度控制在40。C。 上樣過程流出的脫色液，經HPLC分析，棉子糖回收率為95%。
最後用2B'V'的體積百分濃度為60%的乙醇水溶液以LOB'V'/h的流速 衝洗吸附柱，洗脫液為深紅色；再用去離子水置換吸附柱內的乙醇，使吸 附柱再生可直接進入下 一次的脫色操作。
實施例2:製備棉籽糖粗品
將已預處理的HZ816樹脂裝入尺寸為cD5.6cmx97cm的吸附柱內，柱床 層體積BV約為2400mL,內裝有樹脂約1700克。上樣料液為按實施例1 工藝製備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%，以幹基為基準計算的棉籽 糖質量百分比為40%。以1.5BV/h的流速向固定床吸附柱內連續通入棉籽 糖脫色液4BV,上樣過程收集到的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循 環使用。上樣完畢，先用2BV去離子水以2.5BV/h的流速沖洗吸附柱，去 除吸附柱內吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環使用；再用2BV 體積百分濃度為40%的乙醇水溶液以1.5BV/h流速沖洗吸附柱，解吸吸附 劑，洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸
附柱溫度控制在60。C。
洗脫液經噴霧乾燥得到棉籽糖粗品為50.8克，經HPLC分析，棉籽糖 粗品中棉籽糖的質量百分含量為90%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為 2.1%。
最後用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內的乙醇使吸附柱再生。
實施例3:製備棉籽糖粗品
將已預處理HZ802樹脂裝入尺寸為05.6cmx97cm的吸附柱內，柱床層 體積BV約為2400mL,內裝有樹脂約1700克。上樣料液為按實施例1工 藝製備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%,以幹基為基準計算的棉籽糖 質量百分比為48%。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱內連續通入棉籽糖 脫色液3BV，上樣過程收集的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循環使 用。上樣完畢，先用1.5BV去離子水以1.0BV/h的流速衝洗吸附柱，去除 吸附柱內吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環使用；再用4BV 體積百分濃度為20%的乙醇水溶液以2BV/h的流速沖洗吸附柱，解吸吸附 劑，洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸 附柱溫度控制在60。C。
洗脫液經噴霧千燥得到棉籽糖粗品為48克，經HPLC分析，棉籽糖粗 品中棉籽糖質量百分含量為86%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為1.2%。
最後用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內的乙醇使吸附柱再生。
實施例4:製備棉籽糖粗品
將已預處理的DA201樹脂裝入尺寸為05.6cmx97cm的吸附柱內，柱床 層體積BV約為2400mL,內裝有樹脂約1700克。上樣料液為按實施例1 工藝製備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%,以幹基為基準計算的棉籽 糖質量百分比為40%。以1.0BV/hr的流速向固定床吸附柱內連續通入棉籽 糖脫色液3.5BV,上樣過程收集到的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循 環使用。上樣完畢，先用2BV去離子水以2.0BV/h的流速衝洗吸附柱，去 除吸附柱內吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環使用；再用2BV 體積百分濃度為40%的乙醇水溶液以1.0BV/h流速衝洗吸附柱，解吸吸附 劑，洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸 附柱溫度控制在40。C。
洗脫液經噴霧乾燥得到棉籽糖粗品為45.7克，經HPLC分析，棉籽糖 粗品中棉籽糖的質量百分含量為89%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為 1.6%。
最後用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內的乙醇使吸附柱再生。
實施例5:製備棉籽糖粗品
將已預處理1300樹脂裝入尺寸為①5.6cmx97cm的吸附柱內，柱床層體 積BV約為1700mL,內裝有樹脂約450克。上樣料液為按實施例1工藝制 備的棉籽糖脫色液，其中固含量為10%，以幹基為基準計算的棉籽糖質量 百分比為48%。以1.0BV/h的流速向固定床吸附柱內連續通入棉籽糖脫色 液2BV，上樣過程收集的流出液中還含有少量棉籽糖，可直接循環使用。 上樣完畢，先用1.5BV去離子水以1.0BV/h的流速衝洗吸附柱，去除吸附 柱內吸附劑空隙殘留的脫色液，得到的水洗液可循環使用；再用2BV體積
百分濃度為40%的乙醇水溶液以2BV/h的流速沖洗吸附柱，解吸吸附劑， 洗脫吸附劑中的棉籽糖，收集得到含棉籽糖的洗脫液。整個過程中吸附柱 溫度控制在50。C。
洗脫液經噴霧乾燥得到棉籽糖粗品為35.3克，經HPLC分析，棉籽糖 粗品中棉籽糖質量百分含量為91%。通過物料衡算，棉籽糖損失率為1.0%。 最後用2BV去離子水以2BV/h的流速置換吸附柱內的乙醇使吸附柱再生。
實施例6:精製得到高純度棉籽糖
取100克實施例3所得的棉籽糖粗品於80。C下溶於500毫升的體積百 分濃度為70%乙醇水溶液，緩慢降溫冷卻，降溫速率為1。C/min。降溫至 40。C後加入170-200目棉籽糖晶粒(即晶種)l.O克進行誘導析晶，再以 同樣的速度繼續緩慢降溫至15°C，養晶12小時，過濾，洗滌濾餅，濾餅於 40。C下真空乾燥得棉籽糖精品，結晶母液與脫色液合併套用。
經HPLC分析，得到的棉籽糖精品中棉籽糖質量百分含量為98.2%。
權利要求
1、一種提高棉籽糖純度的方法，包括以下步驟(1)將棉籽糖脫色液在40～80℃和流速為0.5～3BV/h的條件下通過裝填有吸附劑的吸附柱，使得脫色液中的棉籽糖被吸附劑吸附，脫色液的上樣體積為2～4BV；所述的吸附劑為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸系吸附樹脂、非極性凝膠型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性凝膠型丙烯酸系吸附樹脂、顆粒活性炭、鍵合有C18的矽膠或鍵合有C30的矽膠；所述的棉籽糖脫色液是由脫脂棉籽粕用醇溶液提取得到棉籽糖提取液，再對棉籽糖提取液除去棉酚脫色得到；(2)用1～3BV的去離子水在40～80℃和0.5～3BV/h的流速下衝洗吸附柱，收集水洗液，返回步驟(1)中重複使用；(3)將用去離子水衝洗後的吸附柱在40～80℃用脫附劑進行脫附，收集吸附柱流出的洗脫液；所述的脫附劑是體積百分濃度為20～70％的甲醇水溶液或體積百分濃度為20～70％的乙醇水溶液，脫附劑流速為0.5～3BV/h，脫附劑的用量為2～4BV；(4)將步驟(3)得到的洗脫液濃縮或乾燥得到棉籽糖粗品。
2. 根據權利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特徵在於 在步驟(3)之後，用1 3BV的去離子水在40 80。C和流速為0.5~3BV/h 的條件下衝洗吸附柱，以置換吸附柱內的醇，實現吸附劑的再生。
3. 根據權利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特徵在於 所述的棉籽糖脫色液中，以幹基為基準，棉籽糖的質量百分比為35 50%。
4. 根據權利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特徵在於 所述的吸附劑為非極性大孔型聚苯乙烯系吸附樹脂、非極性大孔型丙烯酸 系吸附樹脂或顆粒活性炭。
5. 根據權利要求1所述的一種提高棉籽糖純度的方法，其特徵在於 所述的吸附樹脂按以下步驟進行預處理將吸附樹脂裝填在吸附柱中，以 乙醇浸泡樹脂24h後，再用乙醇沖洗樹脂層，洗至流出液加水不呈白色混 濁為止，繼續浸泡4-5h,並用水洗淨；用質量百分濃度5%的鹽酸溶液流過 樹脂層，並浸泡2-4h，然後用水洗至出水為中性；用質量百分濃度2%的 NaOH溶液沖洗樹脂層，並浸泡2-4h,然後用水洗至出水為中性。
全文摘要
本發明公開了一種提高棉籽糖純度的方法，採用固定床式吸附分離的方法，通過單次吸附分離，實現棉籽糖與鹽分、蛋白、單糖和蔗糖等雜質的分離，使得棉籽糖在幹基中的質量百分含量由30～50％提高至90％以上，同時，棉籽糖的損失率不超過3％。該方法具有工藝流程簡單、吸附劑再生方便、生產成本低、分離周期短，易於工業化生產等優點。
文檔編號C07H3/00GK101376666SQ20081012128
公開日2009年3月4日 申請日期2008年9月27日 優先權日2008年9月27日
發明者任其龍, 吳彩娟, 魏 朱, 雲 蘇, 蘇寶根, 邢華斌, 鮑宗必 申請人:浙江大學