釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法
2023-05-09 16:40:26 4
專利名稱：釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法
技術領域：
本發明涉及電子材料領域，特別涉及微波鐵氧體材料的製備技術。
背景技術：
微波加熱是一種整體加熱物質的加熱方式，具有高效、節能、無 汙染等特點，現在越來越受到大家的重視。微波燒結技術雖然還有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常規技術無法比擬的優點 首先，作為一種省時、節能、節省勞動、無汙染的技術，微波燒結能 滿足當今節約能源、保護環境的要求；其次，它所具有的活化燒結的 特點有利於獲得優良的顯微組織，從而提高材料性能；再次，微波與 材料耦合的特點，決定了用微波可進行選擇性加熱，從而能製得具有 特殊組織的結構材料，如梯度功能材料。這些優勢使得微波燒結在高 技術陶瓷及金屬陶瓷複合材料製備領域具有廣闊的前景。
現有技術中，釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料的製備目前主要還是常 規的電阻爐燒結方法，即固相反應燒結方法，其工藝主要有配料一球磨—烘乾一預燒一球磨一烘乾—造粒一成型一燒結，此方法耗時，耗能。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是，提供一種新的釔鐵石榴石鐵氧體 材料製備方法，所製備的釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料能夠提供比現有 技術製備的釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料具有更好的性能參數。 本發明解決所述技術問題採用的技術方案是，釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，包括以下步驟
1) 依據釔鐵石榴石的化學式Y3Fe5O12計算出所需要的原料Fe203 和Fe2O3的比例；
2) 根據步驟O計算的比例，將Fe203和Y203混合，球磨；
3) 烘乾，粉碎；
4) 對烘乾、粉碎後的粉料進行微波燒結，
5) 造粒；
6) 壓製成型。
所述步驟2)中，採用鋼球球磨，並採取一定量的缺鐵配方。
所述步驟5)中，將球磨後的鐵氧體材料烘乾過篩，再加入10%
的粘合劑進行造粒，然後壓制。
所述原料為純度為99.99%的分析純Fe203和純度為99.99%的分 析純Y203。
所述步驟l)中，以重量單位計，￥203為45.8996單位；採用缺 鐵3%的配方，Fe203為51.1004單位。
與常規方法燒結的釔鐵石榴石鐵氧體材料相比，本發明具有以 下優點-
(1) 結構緻密常規燒結的粉體的大部分晶粒尺寸在3.0-5.0pm 左右，而微波燒結的粉體晶粒尺寸在0.5-1.5,之間。在用微波燒結 其他原料的時候結果也會發現經過微波燒結的粉體的晶粒要比常規 燒結後的粉體晶粒小得多。所以，微波燒結過程中優先改善材料的致 密化過程，但沒有促使晶粒生長。
(2) 磁性能優異經微波燒結後的樣品的飽和磁化強度Mc為 14.49emu/g，矯頑力Hc的值為31.940e。
(3) 介電常數大，介電損耗小這是因為微波燒結的處理技術改 善了材料的微觀結構並能獲得更好的細晶粒顯微，微波燒結樣品氣孔 比較少，導致了由氣孔導致的低介電常數相的減少，同時密度也增加 了，導致了微波燒結樣品的介電係數大於常規燒結樣品，其介電損耗 小於常規燒結樣品。
(4) 磁電損耗小。
以下結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步的說明。
圖1為本發明的工藝流程圖。
圖2為微波燒結爐內部示意圖。其中，紅外測溫孔l，帶蓋子的 石英坩鍋2，待燒材料3，碳化矽粉4，剛玉坩鍋5，微波爐外腔6， 耐火磚7。
圖3為微波燒結曲線。
圖4為微波燒結粉體的XRD圖。
圖5為微波燒結粉體的SEM照片(900℃， 20min)。
圖6為常規燒結和微波燒結材料的B-H磁滯曲線(樣品重量1 克)，其中，"A"為常規燒結樣品，"B"為微波燒結樣品。
圖7為常規燒結和微波燒結樣品的介電損耗曲線，其中，"A" 為常規燒結樣品，"B"為微波燒結樣品。
圖8為常規燒結和微波燒結樣品的磁電損耗曲線，其中，"A" 為常規燒結樣品，"B"為微波燒結樣品。
具體實施例方式
本發明提出的微波燒結的釔鐵石榴石鐵旋磁鐵氧體材料，其工藝 設備如圖2所示，採用NL75微波燒結爐進行材料晶化，裝置包括紅 外測溫孔l，帶蓋子的石英坩鍋2，待燒材料3，碳化矽粉4，剛玉坩 鍋5，微波爐外腔6，耐火磚7。
本發明提供的一種微波燒結釔鐵石榴石微波鐵氧體材料主要由 一下五個步驟製成
步驟一配料
使用純度為99.99%的分析純Fe203和純度為99.99%的分析純 Y203作為原料，根據純釔鐵石榴石的化學式(Y3Fe50J計算出所需要 的原料比例。
例如所需釔鐵石榴石鐵氧體材料約100g左右，故實驗以100g 來計算原料比例，結果為￥203需要45.8996g;考慮到球磨時使用 鋼球球磨，採用缺鐵3%的配方，Fe203需要51.1004g，以對球磨的 混入的鐵進行補償。
步驟二球磨
實驗中，球磨時間為10h (小時)，且採用去離子水作為彌散劑。
步驟三烘乾，造粒
將球磨過後的鐵氧體材料烘乾過篩,再加入10%的粘合劑進行造
粒.粗篩用40目，細篩用100目。
步驟四微波燒結
微波燒結過程中由於升溫速度很快和微波場強不均勻很容易導 致在樣品內部產生溫度梯度，從而導致燒結產品出現裂紋。所以實驗 中不能把器件壓成型之後再燒結，那樣器件最後會裂開，沒有使用價 值。實驗中採用把配製好的粉料先進行微波燒結處理之後，再進行壓 製成型。微波燒結過程中，將粉碎好的料裝入帶蓋子的石英坩鍋中，埋入碳化矽粉中，然後開啟微波爐調至400W預熱，3分鐘後提高功 率至500W，此過程中升溫速率逐漸變慢，IO分鐘後，再提升功率至 600W至燒結溫度點後，調小功率約20W，使其在溫度點附件保溫， 然後將功率調至O，降溫至室溫後取出。
步驟五造粒，壓制
造粒完成之後,稱料進行壓制器件，分別壓一部分片狀和環狀器 件。壓力使用50MPa。
由圖3-8可知，微波燒結相較於常規燒結具有以下優點1)結 構緻密2)磁性能優異；3)介電常數大，介電損耗小；4)磁電損耗 小；5)省時，節能。
權利要求
1、釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，其特徵在於，包括以下步驟1)依據釔鐵石榴石的化學式Y3Fe5O12計算出所需要的原料Fe2O3和Y2O3的比例；2)根據步驟1)計算的比例，將Fe2O3和Y2O3混合，球磨；3)烘乾，粉碎；4)對烘乾、粉碎後的粉料進行微波燒結；5)造粒；6)壓製成型。
2、 如權利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，其特 徵在於，所述步驟2)中，採用鋼球球磨，並採取一定量的缺鐵配方。
3、 權利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，其特徵 在於，所述步驟4)中，採用微波加熱的方法進行燒結；
4、 如權利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，其特 徵在於，所述步驟5)中，將燒結後的鐵氧體材料加入10%的粘合劑 進行造粒，然後壓制。
5、 如權利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，其特 徵在於，所述步驟2)中，球磨過程中採用去離子水作為彌散劑。
6、 如權利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，其特 徵在於，所述原料為純度為99.99%的分析純Fe203和純度為99.99% 的分析純￥203。
7、 如權利要求1所述的釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，其特 徵在於，所述步驟l)中，以重量單位計，￥203為45.8996單位；採 用缺鐵3%的配方，Fe203為51.1004單位。
全文摘要
釔鐵石榴石鐵氧體材料製備方法，涉及電子材料領域，本發明包括以下步驟1)依據釔鐵石榴石的化學式Y3Fe5O12計算出所需要的原料Fe2O3和Y2O3的比例；2)根據步驟1)計算的比例，將Fe2O3和Y2O3混合，球磨；3)烘乾，粉碎；4)對烘乾、粉碎後的粉料進行微波燒結；5)造粒；6)壓製成型。本發明具有以下優點(1)結構緻密；(2)磁性能優異；(3)介電常數大，介電損耗小；(4)磁電損耗小。
文檔編號C04B35/26GK101200367SQ20071005034
公開日2008年6月18日 申請日期2007年10月29日 優先權日2007年10月29日
發明者劉穎力, 張懷武, 張朝坤, 文岐業, 李元勳, 楊青慧 申請人:電子科技大學