低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素的製作方法
2023-05-08 22:46:36 1
專利名稱：低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素的製作方法
技術領域：
本發明屬於天然高分子化合物的製備方法。
背景技術：
一般先用0.2-2mol/LHCl脫鈣，再用0.8-3mol/LNaOH脫蛋白；或先用0.8-3mol/L NaOH脫蛋白，後用1-2mol/L HCl脫鈣的兩步法製備甲殼素。使用這樣的兩步法製備甲殼素，一般需要20-28小時，耗時長。甲殼素為天然高分子化合物，鹽酸脫鈣的同時使甲殼素分子鏈降解，而降低甲殼素的產出率。使用這樣高濃度的酸鹼製備甲殼素，成本高，汙染嚴重。
有人發明(申請號02134504.X)用飽和EDTA(0.3mol/LEDTA)溶液脫鈣，再用5％NaOH(1.25mol/LNaOH)脫蛋白的兩步法製備甲殼素，耗時長，需要48小時以上才製備出甲殼素，且使用EDTA、NaOH濃度高。
本發明針對現有技術存在的不足，用低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，耗時短(需要12-18小時左右)，回收EDTA、蛋白質，成本低，對甲殼素幾乎無降解作用，汙染輕。
發明內容
本發明採用以下步驟製備甲殼素(一)、EDTA、NaOH混合溶液同時脫鈣脫蛋白以幹蝦殼或新鮮蝦殼為原料，洗淨，瀝乾，用蝦殼乾重的10倍重量的每升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液於97℃作用三小時後，更換新溶液，又於97℃作用三小時，每次更換加入的新溶液的量比前次加入溶液的量減少10％，收集更換出的廢液，如此反覆同時脫鈣脫蛋白三次，過濾，清水洗至中性，壓幹，得甲殼素；收集廢液、濾液回收利用。
(二)、乾燥於60~80℃鼓風乾燥7~8小時，得白色或灰白色的甲殼素成品。
(三)、收集的用於脫鈣脫蛋白後的廢液、濾液用1∶1HCl調至pH＝4.8～5.5，蛋白質沉澱，分離沉澱，洗滌，60~80℃鼓風乾燥7~8小時，得蛋白質；回收蛋白質後的廢液、濾液，再用1∶1HCl調至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉澱析出，分離沉澱，將其配製成每升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用於步驟(一)的同時脫鈣脫蛋白工藝。
本發明的優點1.用EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，耗時短，縮短生產周期，提高生產效率。
2.用低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，降低了生產成本，減少汙染。
3.用EDTA代替HCl脫鈣，避免HCl對甲殼素的降解。
4.回收EDTA重複使用，降低了生產成本。
5.避免HCl腐蝕設備。
6.省去酸浸脫鈣工藝和設備，可降低成本。
7.回收蛋白質，提高經濟效益。
附圖是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例一以幹蝦殼為原料製備甲殼素稱取100千克幹蝦殼，洗淨，瀝乾，置於反應釜中，加入1000升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液，於97℃作用三小時後，排出廢液，收集該廢液；又加入900升前述混合溶液，於97℃作用三小時後，排出廢液，收集該廢液；再加入800升前述混合溶液，於97℃作用三小時後，排出廢液，收集該廢液，過濾，收集濾液。用淸水衝洗經前述處理的蝦殼至中性，壓幹，得甲殼素。
於60~80℃鼓風乾燥上述甲殼素7~8小時，得白色或灰白色的甲殼素成品。
收集的用於脫鈣脫蛋白後的廢液、濾液用1∶1HCl調至pH＝4.8～5.5，蛋白質沉澱，分離沉澱，洗滌，60~80℃鼓風乾燥7~8小時，得蛋白質；回收蛋白質後的廢液、濾液，再用1∶1HCl調至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉澱析出，分離沉澱，將其配製成每升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用於蝦殼的同時脫鈣脫蛋白工藝。
實施例二以溼蝦殼為原料製備甲殼素稱取100千克新鮮蝦殼，洗淨，瀝乾，測得其乾物質含量為25.3％，置於反應釜中，加入253升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液，於97℃作用三小時後，排出廢液，收集該廢液；又加入227.7升前述混合溶液，於97℃作用三小時後，排出廢液，收集該廢液；再加入202.4升前述混合溶液，於97℃作用三小時後，排出廢液，收集該廢液，過濾，收集濾液，用淸水衝洗經前述處理的蝦殼至中性，壓幹，得甲殼素。
於60~80℃鼓風乾燥上述甲殼素7~8小時，得白色或灰白色的甲殼素成品。
收集的用於脫鈣脫蛋白後的廢液、濾液用1∶1HCl調至pH＝4.8～5.5，蛋白質沉澱，分離沉澱，洗滌，60~80℃鼓風乾燥7~8小時，得蛋白質；回收蛋白質後的廢液、濾液，再用1∶1HCl調至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉澱析出，分離沉澱，將其配製成每升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用於蝦殼的同時脫鈣脫蛋白工藝。
權利要求
1.一種低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，按下列步驟(一)、EDTA、NaOH混合溶液同時脫鈣脫蛋白以幹蝦殼或新鮮蝦殼為原料，洗淨，瀝乾，用蝦殼乾重的10倍重量的每升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液於97℃作用三小時後，更換新溶液，又於97℃作用三小時，每次更換加入的新溶液的量比前次加入溶液的量減少10％，收集更換出的廢液，如此反覆同時脫鈣脫蛋白三次，過濾，清水洗至中性，壓幹，得甲殼素；收集廢液、濾液回收利用。(二)、乾燥於60～80℃鼓風乾燥7～8小時，得白色或灰白色的甲殼素成品。(三)、收集的用於脫鈣脫蛋白後的廢液、濾液用1∶1HCl調至pH＝4.8～5.5，蛋白質沉澱，分離沉澱，洗滌，60～80℃鼓風乾燥7～8小時，得蛋白質；回收蛋白質後的廢液、濾液，再用1∶1HCl調至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉澱析出，分離沉澱，將其配製成每升含0.35mol/LNaOH和0.1mol/LEDTA二鈉的混合溶液，用於步驟(一)的同時脫鈣脫蛋白工藝。
2.據權利要求1所述的低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，其特徵是用EDTA、NaOH混合溶液同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素。
3.據權利要求1所述的低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，其特徵是用低濃度EDTA和NaOH(0.1mol/LEDTA和0.35mol/LNaOH)同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素。
4.據權利要求1所述的低濃度EDTA、NaOH同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，其特徵是所述步驟(一)回收蛋白質後的廢液、濾液，再用1∶1HCl調至pH＝0.5-0.8，EDTA酸沉澱析出，分離沉澱，將其配製成每升含0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH的混合溶液，用於步驟(一)的同時脫鈣脫蛋白工藝。
全文摘要
本發明屬於天然高分子化合物的製備方法。該製備方法採用低濃度EDTA、NaOH(0.1mol/LEDTA二鈉和0.35mol/LNaOH)的混合溶液同時脫鈣脫蛋白製備甲殼素，縮短生產周期，回收EDTA、蛋白質，降低成本，避免對甲殼素的降解作用，產出率高，汙染輕。
文檔編號C08B37/08GK1854159SQ20051003431
公開日2006年11月1日 申請日期2005年4月28日 優先權日2005年4月28日
發明者黃甫, 李思東, 章超樺, 宋文東 申請人:廣東海洋大學