一種製造雙乙酸鈉的方法
2023-05-09 08:05:11 1
一種製造雙乙酸鈉的方法
【專利摘要】本發明公開了一種以氣相反應為主製造雙乙酸鈉的方法，其步驟如下：先把計量好的碳酸鈉投入到反應器中並開啟攪拌，然後在40℃時按碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時控制溫度在75～90℃之間；投料結束後，將該反應過程在75～90℃下保溫反應30min；氣相反應結束後，經負壓乾燥、冷卻後即獲得雙乙酸鈉結晶顆粒。本發明通過在臥式反應器內的氣相反應過程製造雙乙酸鈉，不需要外加溶劑介質，所得結晶產品顆粒均勻，且分散性好，生產工藝簡單、原料易得、生產成本低、反應過程中無「三廢」排放、產品純度高、操作簡單。
【專利說明】一種製造雙乙酸鈉的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種雙乙酸鈉的製造方法，尤其是一種以氣相反應為主製造雙乙酸鈉的方法。
【背景技術】
[0002]雙乙酸鈉是一種多功能的食用化學品，主要用作食品和飼料工業的防腐劑、防黴劑、螯合劑、調味劑、PH調節劑、肉製品保存劑，也是複合型防黴劑的主要原料。具有高效防黴、保鮮、增加營養價值等功效，既適用於糧食種子的安全貯藏，亦實用於飼料的防黴保鮮、增加營養價值、提高適口性，尤其適用於玉米、穀物的保鮮。目前國內外規模化生產雙乙酸鈉的工藝主要有醋酸鈉-醋酸法、醋酸~醋酸酐-碳酸鈉法以及醋酸-氫氧化鈉法等，然而，由於各反應物在反應過程中一次性添加，所有存在反應過程不好控制，反應時間長以及母液回收難等問題。此外，現有的反應器大多為反應釜，傳統意義上的反應釜大多用於液一液反應，不具備氣一固，液一固相反應能力，有一定的局限性(氣固反應傳統反應釜密封性能不好，反應不完全；液固相反應同樣存在此問題)。故現有的這些生產雙乙酸鈉的工藝有待改進。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種在不加任何溶劑的情況下，用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應生產雙乙酸鈉的方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為:一種製造雙乙酸鈉的方法，包括投料、乾燥和冷卻步驟，其創新點在於:用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應生產雙乙酸鈉；
投料步驟:先把計量好的碳酸鈉投入到臥式反應器中並開啟攪拌，然後在35~45°C時緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時控制溫度在75~90°C之間，所述碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125 ；
保溫反應:投料結束後，在75~90°C下保溫反應28~32min。進一步的，先把計量好的碳酸鈉投入臥式反應器中，在投料進行一半時，開啟反應器攪拌，投料結束後開啟汽水混合器、熱水循環泵和加熱反應器對反應器進行加熱，待反應器內氣相溫度升至40°C時，開始按碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時間不超過I小時，控制滴加溫度在75~90°C之間。
[0005]進一步的，所述步驟(2)具體為:冰醋酸滴加結束後，將反應過程在75~90°C下保溫反應30min，然後取樣送檢，游離乙酸含量需在39.0 w%~41.0 w%，乙酸鈉含量需在58.0w% ~60.0 w%。
[0006]進一步的，所述步驟(3)中在-0.03~-0.05MPa條件下真空乾燥，乾燥時間1.5~3h，乾燥後粉末的水份≤2.0 w%。
[0007]進一步的，所述步驟(3)中物料冷卻時間2~3小時後再選用40~60目篩過篩。
[0008]進一步的，在所述步驟(3)之後還包括包裝工序。[0009]與現有的生產工藝相比，本發明的優點在於:通過在臥式反應器內的氣相反應過程製造雙乙酸鈉，提高了平行反應選擇性和反應完全性，強化反應相間傳質；在臥式反應器內的氣相反應過程製造雙乙酸鈉不需要外加溶劑介質，所得結晶產品顆粒均勻，且分散性好，生產工藝簡單、原料易得、生產成本低、反應過程中無「三廢」排放、操作簡單。反應具有良好反應選擇性和安全性，且生產的雙乙酸鈉外觀潔白，結晶規整，產品純度高、品質穩定。
【具體實施方式】
[0010]以下結合實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
[0011]實施例1
(I)投料:打開粉體工程碳酸鈉投料系統，打開反應器碳酸鈉投料閥門，將計量好的碳酸鈉加入到臥式反應器內。碳酸鈉投料一半時，開啟反應器攪拌，投料結束後，關閉投料系統，開啟汽水混合器、熱水循環泵，加熱反應器。
[0012]待反應器內氣相溫度升至40°C時，開啟夾套冷凝器進出水閥門，打開排空閥，關閉反應器至列管冷凝器的閥門，開始按照碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度為4.5Kg/min，謹防衝料，使溫度控制在78V ;待溫度正常，無帶料現象，加大滴加速度，其速度為6Kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時間不超過I小時。
[0013](2)保溫:滴加結束後保溫28min，取樣送檢，游離乙酸含量39.4 w%,乙酸鈉含量58.2 w%，樣品合格後排空關閉，準備下一步乾燥。
[0014](3)乾燥:開啟真空設備，打開反應器至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進出水閥門、氣液分離器進出閥門，控制真空度為-0.03MPa,控制反應器溫度80°C，夾套溫度100°C。乾燥1.5小時，取樣合格後準備放料，負壓乾燥過程中，反應器中揮發出來的乙酸經冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8%稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。
[0015](4)冷卻:溫度至40°C，放料至內熱攪拌冷機，開啟冷卻水閥門，冷卻2~3小時。
[0016](5)包裝:40目篩過篩後,進行包裝。
[0017]測得產品純度為99.91%。
[0018]實施例2
(I)投料:打開粉體工程碳酸鈉投料系統，打開反應器碳酸鈉投料閥門，將計量好的碳酸鈉加入到臥式反應器內。碳酸鈉投料一半時，開啟反應器攪拌，投料結束後，關閉投料系統，開啟汽水混合器、熱水循環泵，加熱反應器。
[0019]待反應器內氣相溫度升至40°C時，開啟夾套冷凝器進出水閥門，打開排空閥，關閉反應器至列管冷凝器的閥門，開始按照碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125滴加冰醋酸，滴加的速度為4.5Kg/min，謹防衝料，使溫度控制在88°C ;待溫度正常，無帶料現象，加大滴加速度，其速度為6Kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時間不超過I小時。
[0020](2)保溫:滴加結束後保溫32min，取樣送檢，游離`乙酸含量39.3 w%,乙酸鈉含量58.5 w%，樣品合格後排空關閉，準備下一步乾燥。
[0021](3)乾燥:開啟真空設備，打開反應器至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進出水閥門、氣液分離器進出閥門，控制真空度為-0.05MPa,控制反應器溫度80°C，夾套溫度100°C，乾燥2小時，取樣合格後準備放料，負壓乾燥過程中，反應器中揮發出來的乙酸經冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8%稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。[0022](4)冷卻:物料溫度至40°C時，放料至內熱攪拌冷機，開啟冷卻水閥門，冷卻3小時。
[0023](5)包裝:60目篩過篩後,進行包裝。
[0024]測得產品純度為99.95%。
[0025]對比例I
乙酸鈉與乙酸在乙醇中液相反應，此法生產工藝複雜，生產設備投資大，生產成本高，而且產品純度不如本發明方法得到的純度高。
[0026](I)投料:打開5000L反應釜乙醇投料閥門，將計量好的乙醇加入到反應釜內。乙醇投料完成後，開啟反應器攪拌，開啟反應釜人孔，往反應釜中加入計量好的乙酸鈉，乙酸鈉投料結束後開啟反應釜蒸汽加熱閥門，加熱反應釜。
[0027]待反應釜內溫度升至40°C時，開啟夾套冷凝器進出水閥門，打開排空閥，關閉反應釜至列管冷凝器的閥門，開始滴加冰醋酸，冰醋酸的滴加量為400Kg，滴加的速度為3Kg/min,謹防衝料，使溫度控制在88°C;待溫度正常，無帶料現象，加大滴加速度，其速度為5Kg/min，如有料帶出則放慢滴加速度，滴加時間不超過2小時。
[0028](2)保溫:滴加結束後保溫15min，取樣送檢，游離乙酸含量39.8 w%,乙酸鈉含量58.1 w%，樣品合格後排空關閉，準備下一步乾燥。
[0029](3)乾燥:開啟真空設備，打開反應釜至列管冷凝器的閥門，開啟列管冷凝器進出水閥門、氣液分離器進出閥門，控制真空度為-0.05MPa,控制反應器溫度80°C，夾套溫度100°C，乾燥2小時，取樣合格後準備放料，負壓乾燥過程中，反應器中揮發出來的乙酸經冷凝器冷凝、氣液分離器分離得到8%稀醋酸，流至稀醋酸接收槽。
[0030](4)冷卻:物料溫度至40°C`時，放料至託盤。
[0031](5)包裝:60目篩過篩後,進行包裝。
[0032]測得產品純度為98.95%。
[0033]需要指出的是，上述較佳實施例僅為說明本發明的技術構思及特點，其目的在於讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容並據以實施，並不能以此限制本發明的保護範圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種製造雙乙酸鈉的方法，包括投料、乾燥和冷卻步驟，其特徵在於:用冰醋酸和碳酸鈉以氣相反應生產雙乙酸鈉； 投料步驟:先把計量好的碳酸鈉投入到臥式反應器中並開啟攪拌，然後在35~45°C時緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時控制溫度在75~90°C之間，所述碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125 ； 保溫反應:投料結束後，在75~90°C下保溫反應28~32min。
2.根據權利要求1所述的一種製造雙乙酸鈉的方法，其特徵在於:先把計量好的碳酸鈉投入臥式反應器中，在投料進行一半時，開啟反應器攪拌，投料結束後開啟汽水混合器和熱水循環泵和對反應器加熱，待臥式反應器內氣相溫度升至40°C時，開始按碳酸鈉和冰醋酸的質量比為1:2.125緩慢向反應器內滴加冰醋酸，滴加時間不超過1小時，控制滴加溫度在75~90°C之間。
3.根據權利要求1所述的一種製造雙乙酸鈉的方法，其特徵在於:冰醋酸滴加結束後，將反應過程在75~90°C下保溫反應30min，然後取樣送檢，游離乙酸含量需在39.0 w%~41.0 w%之間，乙酸鈉含量需在58.0 w%~60.0 w%之間。
4.根據權利要求1所述的一種製造雙乙酸鈉的方法，其特徵在於:所述氣相反應結束後，經負壓乾燥、冷卻後獲得雙乙酸鈉結晶顆粒。
5.根據權利要求4所述的一種製造雙乙酸鈉的方法，其特徵在於:在-0.03~-0.05 MPa條件下真空乾燥，乾燥時間1.5~3h，乾燥後粉末的水份≤2.0 w%。
6.根據權利要求4所述的一種製造雙乙酸鈉的方法，其特徵在於:物料冷卻時間2~3小時後再選用40~60目篩過篩。
7.根據權利要求1所述的一種製造雙乙酸鈉的方法，其特徵在於:物料冷卻後還包括包裝工序。
【文檔編號】C07C53/10GK103694102SQ201410013676
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2014年1月13日 優先權日:2014年1月13日
【發明者】許衛東, 卞楊偉 申請人:南通奧凱生物技術開發有限公司