連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(cnp)的方法
2023-05-09 07:28:51 1
連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(cnp)的方法
【專利摘要】本發明提供了一種連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，包括製備鹼性水溶液，使鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液在反應器中反應，加入新癸醯氯溶液與鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液的產物發生反應，產物經過延遲管線進一步充分反應得到產品，該反應過程在微反應器中進行；採用本發明製備出的溶劑型或乳液型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)，產品質量穩定，重現性好；由於反應在微反應器中進行，簡化了工藝流程，使反應在溫和，安全，環保的條件下連續運行，產品含量和收率大幅度提高，收率可達97.5％以上。
【專利說明】連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高聚物合成用的引發劑過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的製備方法，特別涉及一種連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，屬於化工領域。
【背景技術】
[0002]微反應器，即微通道反應器，利用精密加工技術製造的特徵尺寸在10到300微米之間的微型反應器。微反應器能使反應流體的通道在微米級別，可以包含有成百萬上千萬的微型通道，同時由於其內部的微結構使得微反應器設備具有極大的比表面積，可達攪拌釜比表面積的幾百倍甚至上千倍。微反應器有著極好的傳熱和傳質能力，可以實現物料的瞬間均勻混合和高效的傳熱，因此許多在常規反應器中無法實現的反應都可以在微反應器中實現。
[0003]有機過氧化物是過氧化氫中的一個或兩個氫原子被取代後的有機化合物，主要用於自由基聚合引發劑，不飽和聚酯固化引發劑、高分子交聯劑、有機合成氧化劑、漂白劑及殺菌劑等。過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)作為一種聚合物合成用高效引發劑，與普通的偶氮類引發劑相比，在高聚物聚合過程中，用量少，引發效率高，聚合反應放熱均勻，產品性能優良，市場需求量大。
[0004]工業化過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)生產採用間歇操作方式，工人勞動強度大，工藝條件受人為因素影響較大，質量穩定性和重現性差。同時，由於反應釜設備內部較大的結構尺寸，反應過程中物質的濃度，溫度分布不均勻，導致過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)成品活性氧不足，降低了產品品質。
【發明內容】
[0005]針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，採用連續流的方式提高了產品質量穩定性和重現性，降低了工人勞動強度。
[0006]本發明的技術方案是:
[0007]所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，包括以下步驟:
[0008](I)配製鹼性水溶液備用；
[0009](2)鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液分別穩定地通入1#反應器中反應，加入鹽水控制反應溫度，反應物隨後進入2#反應器；
[0010](3)新癸醯氯溶液穩定地通入2#反應器與鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液的產物發生反應，加入鹽水控制反應溫度；
[0011](4)步驟(3)的產物經過延遲管線進一步充分反應並冷卻，收集產品。
[0012]所述步驟(I)中的鹼性水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，鹼性水溶液濃度為35-55wt%。
[0013]所述步驟(2)中過氧化氫異丙苯水溶液濃度為70_75wt% ；
[0014]所述步驟(2)中的鹼性水溶液的流速為250ml/min-400ml/min，過氧化氫異丙苯水溶液的流速為80ml/min-170ml/min ；
[0015]所述步驟(2)中鹽水濃度為5_10wt%，反應溫度控制在10°C -35°C。
[0016]所述步驟(3)中新癸醯氯溶液採用純度為90-100?1:%的水溶液，優選98wt% ；
[0017]所述步驟(3)中新癸醯氯溶液的流速為100ml/min-210ml/min，新癸醯氯溶液在鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液反應20秒-60秒後加入；
[0018]所述步驟(3)中，鹽水濃度為5_10wt%，反應溫度控制在20°C -40°C。
[0019]所述步驟(4)中冷卻溫度為0°C -10°C。
[0020]整個反應過程在2#反應器中基本反應完成，延遲管線可有效保障少量的未充分反應的原料繼續反應；同時延遲管線置於冷水中，對產物可進行冷卻。
[0021]本發明所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，整個過程在微反應器中進行；具體地，在微反應器中實現過氧化氫異丙苯水溶液、鹼性溶液及新癸醯氯溶液毫秒級均勻混合之後，在連續流的狀態下合成過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)。
[0022]本發明與現有技術相比，其有益效果為:
[0023](I)本發明由於採用微反應器，反應過程相比傳統的釜式反應器，其混合效率有很大提高，且由於流速穩定、生產過程穩定，因而產品質量穩定、重現性好，且製備過程中廢水和廢氣排放量顯著降低，工人勞動強度低。
[0024](2)本發明提供的製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法在微反應器中進行，簡化了工藝流程，克服了對反應釜設備的複雜要求，使反應在溫和，安全，環保的條件下連續運彳丁，廣品含量和收率大幅度提尚，收率可達97.5%以上。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]圖1是連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結合附圖和實施例對本發明做進一步的說明:
[0027]如圖1所示，1#貯料罐中的鹼性水溶液經過I #計量泵進入I #反應器、2 #貯料罐中的過氧化氫異丙苯水溶液經過2#計量泵也進入I #反應器，二者混合反應後進入2 #反應器；3#貯料罐中的新癸醯氯溶液經過3#計量泵也進入2#反應器與前者混合物相遇而反應，反應後的產物經過延遲管線進一步充分反應，然後進入產品收集罐。
[0028]實施例1:
[0029](I)將固體氫氧化鈉加入去離子水中，配製成濃度為35%的氫氧化鈉水溶液；
[0030](2)將1#計量泵的流速設置為350ml/min，2#計量泵的流速設置為90ml/min，同時開啟1#計量泵、2 #計量泵，使氫氧化鈉水溶液和70wt%濃度的過氧化氫異丙苯水溶液分別以穩定的流速進入1#反應器中反應，同時加入5wt%濃度的鹽水控制反應溫度在15°C，隨後進入2#反應器；
[0031](3)設定3#計量泵的流速為190ml/min，3 #計量泵在I #計量泵、2 #計量泵開啟30秒後開啟，使98wt %純度的新癸醯氯溶液以穩定的流速進入2#反應器與氫氧化鈉水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液的產物發生反應，加入鹽水控制反應溫度在30°C ；
[0032](4)步驟(3)的產物經過延遲管線進一步充分反應並冷卻至5°C，進入產品收集罐，靜止，分離出母液，得到的粗品過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)經過鹽水洗滌，冷凍後配製成一定濃度的溶劑型或乳液型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)成品。
[0033]實施例2:
[0034](I)將固體氫氧化鈉加入去離子水中，配製成濃度為40%的氫氧化鈉水溶液；
[0035](2)將1#計量泵的流速設置為300ml/min，2 #計量泵的流速設置為110ml/min，同時開啟1#計量泵、2 #計量泵，使氫氧化鈉水溶液和72wt%濃度的過氧化氫異丙苯水溶液分別以穩定的流速進入1#反應器中反應，同時加入7wt%濃度的鹽水控制反應溫度在20°C，隨後進入2#反應器；
[0036](3)設定3#計量泵的流速為200ml/min，3 #計量泵在I #計量泵、2 #計量泵開啟20秒後開啟，使98wt %純度的新癸醯氯溶液以穩定的流速進入2#反應器與氫氧化鈉水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液的產物發生反應，加入鹽水控制反應溫度在35°C ;
[0037](4)步驟(3)的產物經過延遲管線進一步充分反應並冷卻至3°C，進入產品收集罐，靜止，分離出母液，得到的粗品過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)經過鹽水洗滌，冷凍後配製成一定濃度的溶劑型或乳液型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)成品。
[0038]實施例3:
[0039](I)將固體氫氧化鉀加入去離子水中，配製成濃度為40%的氫氧化鉀水溶液；
[0040](2)將1#計量泵的流速設置為330ml/min，2 #計量泵的流速設置為100ml/min，同時開啟1#計量泵、2 #計量泵，使氫氧化鉀水溶液和75wt%濃度的過氧化氫異丙苯水溶液分別以穩定的流速進入1#反應器中反應，同時加入10wt%濃度的鹽水控制反應溫度在18°C，隨後進入2#反應器；
[0041](3)設定3#計量泵的流速為160ml/min，3 #計量泵在I #計量泵、2 #計量泵開啟50秒後開啟，使98wt %純度的新癸醯氯溶液以穩定的流速進入2#反應器與氫氧化鉀水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液的產物發生反應，加入鹽水控制反應溫度在35°C ;
[0042](4)步驟(3)的產物經過延遲管線進一步充分反應並冷卻至8°C，進入產品收集罐，靜止，分離出母液，得到的粗品過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)經過鹽水洗滌，冷凍後配製成一定濃度的溶劑型或乳液型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)成品。
[0043]由於以上3個實施例的工藝流程皆在微反應器中完成，與傳統釜式反應器相比較，微反應器的控制更易操作、進料更精確，因此在微反應器中反應更加穩定，進而使得生產的產品質量穩定、重現性好。此外，在微反應器中，物料的接觸更加充分，因而產品含量和收率也比傳統反應器高。
【權利要求】
1.一種連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)配製鹼性水溶液備用； (2)鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液分別穩定地通入1#反應器中反應，隨後進入2#反應器； (3)新癸醯氯溶液穩定地通入2#反應器與鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液的產物發生反應； (4)步驟(3)的產物經過延遲管線進一步充分反應並冷卻，收集產品。
2.根據權利要求1所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟(1)中的鹼性水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，濃度為35-55wt%。
3.根據權利要求1或2所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟(2)中的過氧化氫異丙苯水溶液濃度為70-75wt%。
4.根據權利要求1所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟(2)中鹼性水溶液的流速為250ml/min-400ml/min，過氧化氫異丙苯水溶液的流速為 80ml/min-170ml/mino
5.根據權利要求1或4所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟⑵中反應時加入濃度為5-10的％的鹽水控制反應溫度在10°C -35°C。
6.根據權利要求1所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟(3)中新癸醯氯溶液選取純度為90-100wt%的水溶液，優選98wt%;流速為100ml/min-210ml/mino
7.根據權利要求1或6所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟(3)中新癸醯氯溶液在鹼性水溶液和過氧化氫異丙苯水溶液反應20秒-60秒後加入。
8.根據權利要求1或6所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟(3)中反應時加入濃度為5-10的％的鹽水控制反應溫度在20°C-40°C。
9.根據權利要求1所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，步驟⑷中的冷卻溫度為0°C _10°C。
10.根據權利要求1所述的連續流製備過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)的方法，其特徵在於，整個流程在微反應器中進行。
【文檔編號】C07C407/00GK104496874SQ201410698419
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月26日 優先權日:2014年11月26日
【發明者】沈智, 陳唐建, 侯永正, 翟少華 申請人:淄博正華助劑股份有限公司