一種無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置及其製備方法與流程

2023-05-09 09:44:16 4

本發明涉及一種膜分離技術領域的設備，特別涉及一種無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置及其製備方法。

背景技術：

電滲析技術常用於料液的提純、濃縮、淡化和分離，由於該方法具有效率高、操作簡單、實用、無汙染和工藝簡便等獨特優點，已經成功的應用於生物發酵、環保、植物提取、海水淡化、冶金、造紙、醫藥等行業，該技術是在直流電場的作用下，利用離子交換膜對陰、陽離子的選擇透過性，溶液中的帶電的溶質粒子(如離子等)通過膜而遷移，從而實現對電解質的提純、濃縮、淡化和分離。但用電滲析法直接處理料液存在一些技術缺陷，由於電滲析膜堆中的流道通常比較狹窄，料液在進入電滲析裝置的過程中，存留在料液中的大分子雜質會堵塞在離子交換膜的表面，增大膜電阻，降低電滲析的處理量，從而影響電滲析裝置的處理效果和使用壽命。工業生產中在使用電滲析技術對料液進行處理之前，常會採用無機陶瓷膜微濾技術對料液進行預處理，去除料液中的大分子雜質。如中國專利CN101921656A公開了一種從甘草酸生產廢液中提取捲菸添加劑用甘草風味物的方法，其步驟就是先用無機陶瓷膜進行除雜再用電滲析裝置脫鹽。無機陶瓷膜是以氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯等經高溫燒結而成的具有多孔結構的精密陶瓷過濾材料，其中的多孔支撐層、過濾層及微孔膜層呈非對稱分布，過濾精度為0.02μm至1.2μm。陶瓷膜過濾是一種「錯流過濾」形式的流體分離過程：原料液在膜管內高速流動，在壓力驅動下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直方向向外透過膜，含大分子組分的濃縮液被膜截留，從而使流體達到分離、純化的目的。由於陶瓷膜設備具有良好的除雜、澄清等效果，陶瓷膜設備已經成功應用於食品、飲料、植(藥)物深加工、生物醫藥、發酵、精細化工等眾多領域,如中國發明專利CN102516807A公開了一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法。

目前，無機微濾膜過程和電滲析過程是兩個獨立的化工單元，此過程操作繁瑣，設備布局鬆散不緊湊，設備佔用空間大，操作不連續，並進一步影響了實驗數據和產品的質量。如中國發明專利CN103937913A公開的一種白砂糖生產工藝，由於需要陶瓷膜先進行過濾操作再用電滲析進行第一次脫鹽，不連貫的操作步驟使得整個工業過程時間操作繁瑣。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種結構緊湊的集成式膜分離裝置及製備方法，它佔用空間小，操作方便連續，移動靈活，安全性好，自動化程度較高，為料液的提純、濃縮、淡化和分離提供便利。

本發明的無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置，採用可移動框架式一體化設計包括框架、料液槽、陶瓷膜組件、計量泵、壓力表、電滲析膜堆、流量計、自動控制櫃、壓力表、溫度表和管道；其特徵在於：整個陶瓷膜系統位於框架的最右邊，框架的後上方裝有四個不同的料液槽，從右到左分別為微濾槽、淡室槽、濃室槽和極室槽。微濾槽下邊接有離心泵，兩支 陶瓷膜組件是串聯連接。在微濾槽與離心泵之間、離心泵與陶瓷膜組件之間都通過管道連接，在料液槽的下方和陶瓷膜組件的下方均接有排汙閥門，在陶瓷膜組件的進出口均接有壓力表，出口還接有溫度表和截止閥。陶瓷膜濃縮液通過不鏽鋼管道回流至微濾槽，透過液通過不鏽鋼管道流向淡室槽和濃室槽。微濾槽-離心泵-陶瓷膜組件-微濾槽構成一個循環通道。電滲析膜堆位於框架的中間位置，膜堆下方裝有三個磁力泵，分別與淡室槽、濃室槽、極室槽連接。陶瓷膜的透過液經過管道進入電滲析設備的淡室槽和濃室槽。淡室槽-磁力泵-電滲析膜堆-淡室槽、濃室槽-磁力泵-電滲析膜堆-濃室槽和極室槽-磁力泵-電滲析膜堆-極室槽分別組成了三個不同的循環通道，不同組件之間用PVC管連接。在磁力泵和膜堆中間的流道接有流量計、溫度表、截止閥和排汙閥。

本發明裝置的製備方法，其特徵在於：由金屬材料焊接製成不鏽鋼框架，在框架的後上方分別固定四個槽，從右到左分別為為微濾槽、淡室槽、濃室槽和極室槽，右前方下部固定有一個離心泵。離心泵與微濾槽、離心泵與陶瓷膜組件之間都通過不鏽鋼管道連接，料液槽的下方和陶瓷膜組件的下方均接有排汙閥門，陶瓷膜組件的進出口均接有壓力表。陶瓷膜濃縮液通過管道回流至微濾槽，透過液通過不鏽鋼管道流向淡室槽和濃室槽。電滲析膜堆置於框架的中間位置，電滲析膜堆下方裝有三臺磁力泵，電滲析膜堆、磁力泵分別與淡室槽、濃室槽和極室槽通過PVC管道形成循環通道。三條PVC管道中間均接有閥門、流量計和溫度表。控制櫃固定於不鏽鋼框架的左中部。

所述框架是由金屬材料通過焊接製成的長方體，底部安裝有萬向輪。

所述膜堆為電滲析膜堆，電極與控制櫃裡的電源連接。

所述膜堆內裝陰離子交換膜和陽離子交換膜，用於料液的濃縮和淡化。

本發明的無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置，在使用時，先關閉裝置的所有排汙閥，將料液倒入微濾槽中，料液的體積要達到料液槽體積的一半以上，關閉透過液的閥門，接通電源，打開陶瓷膜系統的離心泵，使料液在陶瓷膜單元設備內循環，調節陶瓷膜上方的截止閥，調節膜進口的壓力，待陶瓷膜單元設備穩定以後打開透過液的閥門，將透過液排入濃室槽和淡室槽。將硫酸鈉溶液倒入極室槽中，打開控制櫃內的直流電源，打開磁力泵，使透過液在電滲析單元系統內循環，開始實驗並記錄相關數據，實驗中可通過設在料液槽下方的採樣閥門進行取樣分析。實驗結束後，關閉計量泵，關閉電源，打開閥門放掉料液，在四個料液槽中加入清水，衝洗結束後，，使電滲析膜堆和陶瓷膜組件中均存留部分清水放置。

本發明的無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置，設有無機陶瓷膜和電滲析兩個單元系統，可以滿足各種料液的分離、純化、濃縮和淡化的需要，兩個單元系操作連續、簡單方便，從而提高了實驗效率和產品的質量。陶瓷膜組件和電滲析膜堆與設備採用易拆卸式連接，方便換膜組件和改變膜組件的尺寸構型。由於本設備將陶瓷膜單元和電滲析單元集成到一個可移動的不鏽鋼框架上，使得設備結構緊湊，操作方便連續，佔地面積大大減少；同時還具有便於運輸和組裝、易於與其它反應和分離技術集成等優點，設備性能和實驗工作效率都有了很大提高。

附圖說明

圖1為本發明無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置的結構示意圖

圖2為本發明無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置的工藝流程圖

具體實施方式

下面結合附圖1以實施例對本發明無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置作詳細說明。

圖1給出了本發明無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置的結構示意圖,四個料液槽固定在底部裝有萬向輪21的不鏽鋼框架22的後上方，從右到左分別為微濾槽1、淡室槽2、濃室槽3、極室槽4。兩隻陶瓷膜5串聯固定在不鏽鋼框架22的右前方，微濾槽1與離心泵7、離心泵7與陶瓷膜5、陶瓷膜5的濃縮液和透過液出口與陶瓷膜5之間均由不鏽鋼管道27連接。微濾槽1與陶瓷膜5的下端都接有閥門6，陶瓷膜5的上端管道接有溫度表25和壓力表26，連接至微濾槽1上方的濃縮液出口、連接至淡室槽2和濃室槽3上方的透過液出口均接有截止閥20。電滲析膜堆9固定於不鏽鋼框架22的中間位置，電滲析膜堆9下方裝有三臺磁力泵8，電滲析膜堆9、磁力泵8分別與淡室槽2、濃室槽3和極室槽4通過PVC管道形成循環通道。三條PVC管道中間均接有閥門20、流量計24和溫度表25。控制櫃23固定於不鏽鋼框架22的左中部。

下面結合附圖2以實例對本發明的無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置作詳細說明。

微濾槽1中的料液依靠離心泵7的抽取進入陶瓷膜5，濃縮液返回微濾槽1，透過液分別流入淡室槽2和濃室槽3。電源11固定於圖1的控制櫃23中。淡室槽2的料液經磁力泵8從淡液進口18進入電滲析膜堆9，從淡液出口13返回淡室槽2。濃室槽3的料液經磁力泵8從濃液進口14進入電滲析膜堆9，從濃液出口17返回濃室槽3。極室槽4的極室液經磁力泵8從極液進口15和19進入電滲析膜堆9，從極液出口12和16返回極室槽4。將本發明的無機陶瓷微濾膜與電滲析集成裝置用於菸草提取液提純和分離實驗，料液為工業生產中的菸草提取液。料液中含有大分子物質和很多懸濁物。實驗中調節陶瓷膜的出口壓力維持在2.4bar，使其料液在陶瓷膜單元系統內循環20min，20min以後打開透過液的閥門將其料液排入淡室和濃室，使透過液在電滲析單元系統內進行濃縮和淡化，相關結果如下表：