層析柱製備及有機物分離實驗中洗脫廢液再生的實驗方法

2023-04-27 15:08:11

專利名稱：層析柱製備及有機物分離實驗中洗脫廢液再生的實驗方法
技術領域：
本發明涉及層析分離技術領域，具體地說是層析柱的製備、有機物的分離及洗脫廢液的再生技術領域。
背景技術：
層析柱製備及有機物分離實驗是高校製藥工程、化工工藝、生物技術、藥物製劑等專業學生實驗課程之一。層析柱製備及有機物分離實驗中，需要配製兩種洗脫液，第一洗脫液為「甲醇三氯甲烷重量比為I : 9的溶液」，第二洗脫液為「甲醇三氯甲烷重量比為I : I的溶液」分別對「甲基紅和溴甲酚綠溶液」的混合試樣進行洗脫。實驗後相應產生兩種廢液「甲醇三 氯甲烷重量比^ I 9及微量甲基紅」的第一洗脫廢液和「甲醇三氯甲烷重量比^ I I及微量溴甲酚綠」的第二洗脫廢液。甲醇、三氯甲烷都是有毒且易揮發的化合物，能汙染空氣、土壤、河流、地下水，處置不當會給周邊環境都帶來很大危害。三氯甲烷是有機溶劑，對普通的塑料排水管溶蝕作用嚴重，會使管道嚴重變形焊縫開裂。所述的廢液一直依賴化學廢棄物處置的公司處置，校方要為此承擔高額的處置費用。在《三廢治理與利用》(冶金工業出版社編者三廢治理與利用編委會2001-12-01)一書中介紹的廢物處理的指導性方法「(I)相的分離；(2)特定組分的分離；(3)化學轉化或生物轉化處理的必要性；(4)不經過預處理分離廢物的可能性。」及「實驗室處理廢液的一般原則」中規定「在證明廢棄物已相當稀少而又安全時，可以排放到大氣或排水溝中；儘量濃縮廢液，使其體積變小，放在安全處隔離儲存；利用蒸餾、過濾、吸附等方法，將危險物分離，而只棄去安全部分」以上介紹治理廢液的方法都是圍繞如何逐一分離出各種危險物或分別轉化成無害物，因而長期以來人們對廢液治理習慣於採用逐一分離出各種危險物或分別轉化為無害物排放的方法。由於甲醇、三氯甲烷的沸點分別為64. 65°C和61. 2°C很接近，常規蒸餾的方法會產生共沸，難於將二者分離。長期以來人們渴望解決含有甲醇和三氯甲烷的混合廢液問題，常常遵循「逐一分離有害物或把有害物轉化為無害物安全排放」的廢液處理原則，提出解決方案。在「從氯仿(「三氯甲烷」的俗稱，下同)與甲醇混存的廢液中回收並純化氯仿的技術介紹」(《白求恩醫科大學學報》1989年第05期作者馬興元，宋長春)一文中公開的氯仿的分離回收方法是採用水洗和加氯化鈣除醇脫水的方法回收氯仿，氯仿回收率=90%，雖然回收了氯仿，但會產生新的水洗甲醇的廢液和含甲醇的氯化鈣廢渣。在「氯仿與甲醇的回收」(《泰山醫學院學報》1986年02期作者周廣禮)一文的回收方法，前提是混有少量甲醇的氯仿溶液或是混有少量氯仿的甲醇溶液，前者也是水洗除醇再加生石灰除去水，後者直接加生石灰過濾蒸餾的方法，同樣會產生新的廢液和廢渣。此兩篇文章對該問題也沒有得到徹底的解決。除此之外至今還未見有其他行之有效的徹底處理所述的廢液的方法。

發明內容
針對現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種簡單且經濟的實現對所述廢液有效處理的技術方案。本發明的思路不同於慣常採用逐一分離出各種危險物的方法，而是採用將組成為「甲醇三氯甲烷重量比 I 9及微量甲基紅」的第一洗脫廢液中「甲醇和三氯甲烷」兩種組分一起分離出來的方法。同理對組成為「甲醇三氯甲烷重量比^ I I及微量溴甲酚綠」第二洗脫廢液也採用兩種組分一起分離出來的方法。本發明採用的技術方案是採用常壓油浴或水浴蒸餾的方法同時提取甲醇和三氯甲烷兩組分的混合液。本發明的依據為分別將所述的第一洗脫廢液和第二洗脫廢液用本發明的方法提取，第一洗脫廢液經常壓蒸餾後，得到的甲醇和三氯甲烷兩組分混合液甲醇三氯甲烷重量比 I 9 ;第二洗脫廢液經常壓蒸餾後得到的甲醇和三氯甲烷兩組分混合液甲醇三氯甲烷重量比 I I。用該兩種試液與分析純配製的第一洗脫液和第二洗脫液，通過「層析柱製備及有機物分離實驗」分別進行洗脫對比，結果完全一致(參見附圖2 7)。因此，經本發明處理的廢液可以循環用於層析柱製備及有機物分離實驗中。即所述的第一洗脫廢液和第二洗脫廢液通過常壓蒸餾得到再生。本發明所採用的常壓恆溫油浴或水浴蒸餾的具體步驟如下將層析柱製備及有機物分離實驗中產生的含有甲醇三氯甲烷重量比 I 9及微量甲基紅的的第一洗脫廢液全部回收備用；再將含有甲醇三氯甲烷重量比 I : I及微量溴甲酚綠的第二洗脫廢液全部回收備用。(I)對第一洗脫廢液的再生a、取第一洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方插入溫度計並用膠塞密封，側口連接冷凝管；b、冷凝管通過接液管連接單口回收瓶回收餾出液；C、將單口燒瓶置於油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在8(T85°C，加熱至汽化；d、保持油浴溫度8(T85°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分。e、稱取回收的餾分，計算第一洗脫廢液的回收率；f、分別取分析純的甲醇、三氯甲烷用氣相色譜儀測定，分別記錄保留時間；g、將第一洗脫廢液蒸餾後的回收試液用氣相色譜儀測定，通過與標準分析純的保留時間對比，測定其中甲醇與三氯甲烷的含量；h、若符合第一洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : 9的比例，則第一洗脫廢液的再生完成；i、由於甲醇、三氯甲烷的飽和蒸汽壓不同，甲醇的飽和蒸汽壓13.33 (21.2°C)三氯甲烷的飽和蒸汽壓13. 33 (10. 40C )，經多次循環後，或因環境因素影響，飽和蒸汽壓高的三氯甲烷會因較多的揮發會與初始製備的甲醇三氯甲烷重量比為I:9比例產生偏差，經蒸餾的回收液，若測定結果與第一洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : 9的比例產生偏差，再進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : 9完成第一洗脫廢液的再生；
(2)對第二洗脫廢液的再生取第二洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方插入溫度計並用膠塞密封，側口連接冷凝管；重複步驟(I)對第一洗脫廢液的再生的ITg步驟，h、經蒸餾的回收液若符合第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : I的比例，則第二洗脫液的再生完成；i、經蒸餾的回收液若測定結果與第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比I : I的比例產生偏差，再進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : I完成第二洗脫廢液的再生。用本發明的方法得到的再生洗脫液的回收率> 99. 3%本發明具有如下有益效果I、解決了長期以來渴望解決的洗脫廢液的處理問題，廢液回收率> 99. 3%社會效
益顯著；2、非但回收廢液> 99.3%，廢液經再生後，可全部轉化為所述實驗中的洗脫液使用，收到了預料不到的技術效果；3、保障實驗室的排水系統免受有機溶劑廢液溶蝕的損害；4、節省求助化學廢棄物處置的公司處置所承擔的費用；5、避免收集的廢液在危險品倉庫長期積存所佔用的人力和場所資源；6、本發明所提供的解決方案簡單而經濟，對於本領域的技術人員，按照說明書的操作即可實現，所述的回收再生裝置就地取材，所用儀器設備均是實驗室現有的常規儀器；7、通過對洗脫廢液的回收再生，可強化學生的環保意識。


圖I為本發明蒸餾裝置示意2為第一洗脫液氣相色譜分析3為第一洗脫廢液氣相色譜分析4為第一洗脫再生液氣相色譜分析5為第二洗脫液氣相色譜分析6為第二洗脫廢液氣相色譜分析7為第二洗脫再生液氣相色譜分析圖
圖I中I、鐵架臺A，2、膠塞，3、溫度計，4、三通蒸餾頭，5、冷凝管，6、冷凝管冷卻水出口，7、鐵夾A，8、鐵架臺B，9、接液管，10、接液管通氣孔，11、單口回收瓶，12、冷凝管冷卻水進口，13、溫度傳感器，14、自動加熱盤，15、油浴鍋，16、單口燒瓶，17、鐵夾B。
具體實施例方式實施例Ia、取第一洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方插入溫度計並用膠塞密封，側口連接冷凝管；b、冷凝管通過接液管連接單口回收瓶回收餾出液；
C、將單口燒瓶置於油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在80±1°C，加熱至汽化；d、保持油浴溫度80±1°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分。e、稱取回收的餾分，計算第一洗脫廢液的回收率；f、分別取分析純的甲醇、三氯甲烷用氣相色譜儀測定，分別記錄保留時間；g、將第一洗脫廢液蒸餾後的回收試液用氣相色譜儀測定，通過與標準分析純的保留時間對比，測定出其中甲醇與三氯甲烷的含量；h、若符合第一洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : 9的比例，則第一洗脫廢液的再生完成；i、若測定結果與第一洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : 9的比例產生偏差，再 進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : 9完成第一洗脫廢液的再生；實施例2重複實施例I中的a、b步驟；C、將單口燒瓶置於用油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在83±1°C，力口熱至汽化；d、保持油浴溫度83±1°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分；重複實施例I中e i步驟。實施例3重複實施例I中的a、b步驟；C、將單口燒瓶置於用油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在85±1°C，力口熱至汽化；d、保持油浴溫度85±1°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分；重複實施例I中e i步驟。實施例4a、取第二洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方安裝溫度計並用膠塞密封，側口連接冷凝管；重複實施例I中的ITd步驟；e、稱取回收的餾分，計算第二洗脫廢液的回收率；f、分別取分析純的甲醇、三氯甲烷用氣相色譜儀測定，分別記錄保留時間；g、將第二洗脫廢液蒸餾後的回收試液用氣相色譜儀測定，通過與標準分析純的保留時間對比，測定其中甲醇與三氯甲烷的含量；h、若符合第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : I的比例，則第二洗脫廢液的再生完成；i、若測定結果與第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : I的比例產生偏差，再進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : I完成第二洗脫廢液的再生。實施例5a、取第二洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方安裝溫度計並用膠塞密封，側口連接冷凝管；重複實施例I中的b步驟；
C、將單口燒瓶置於用油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在83 土 1°C，加熱至汽化；d、保持油浴溫度83±1°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分。e、稱取回收的餾分，計算第二洗脫廢液的回收率；重複實施例I中的f步驟；g、將第二洗脫廢液蒸餾後的回收試液用氣相色譜儀測定，通過與標準分析純的保留時間對比，測定出其中甲醇與三氯甲烷的含量；h、若符合第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : I的比例，則第二洗脫廢液的再生完成； i、若測定結果與第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : I的比例產生偏差，再進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : I完成第二洗脫廢液的再生。實施例6a、取第二洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方安裝溫度計，側口連接冷凝管；重複實施例I中的b步驟；C、將單口燒瓶置於用油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在85±1°C，力口熱至汽化；d、保持油浴溫度85±1°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分。e、稱取回收的餾分，計算第二洗脫廢液的回收率；重複實施例I中的f步驟；g、將第二洗脫廢液蒸餾後的回收試液用氣相色譜儀測定，通過與標準分析純的保留時間對比，測定出其中甲醇與三氯甲烷的含量；h、若符合第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : I的比例，則第二洗脫廢液的再生完成；i、若測定結果與第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I : I的比例產生偏差，再進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : I完成第二洗脫廢液的再生。除說明書所述的技術特徵外均為本領域技術人員的已知技術。
權利要求
1.層析柱製備及有機物分離實驗中洗脫廢液再生的實驗方法，其特徵在於，對於層析柱製備及有機物分離實驗中產生的的第一洗脫廢液和的第二洗脫廢液分別採用常壓油浴或水浴蒸餾的方法再生，常壓油浴或水浴蒸餾的具體步驟如下 (1)對第一洗脫廢液的再生 a、取第一洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方插入溫度計並用膠塞密封，側口連接冷凝管； b、冷凝管通過接液管連接單口回收瓶回收餾出液； C、將單口燒瓶置於油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在8(T85°C，加熱至汽化； d、保持油浴溫度8(T85°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分； e、稱取回收的餾分，計算第一洗脫廢液的回收率； f、分別取分析純的甲醇、三氯甲烷用氣相色譜儀測定，分別記錄保留時間； g、將第一洗脫廢液蒸餾後的回收試液用氣相色譜儀測定，通過與標準分析純的保留時間對比，測定其中甲醇與三氯甲烷的含量； h、若符合第一洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I: 9的比例，則第一洗脫液廢液的再生完成； i、若測定結果與第一洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I: 9的比例產生偏差，再進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : 9完成第一洗脫廢液的再生； (2)對第二洗脫廢液的再生 a、取第二洗脫廢液置於單口燒瓶中，安裝三通蒸餾頭，三通蒸餾頭上方插入溫度計並用膠塞密封，側口連接冷凝管； C、將單口燒瓶置於油浴或水浴中加熱，油浴或水浴溫度恆溫控制在8(T85°C，加熱至汽化； d、保持油浴溫度8(T85°C不變，至蒸餾結束，截取53飛5°C的全部餾分； e、稱取回收的餾分，計算第二洗脫廢液的回收率； f、分別取分析純的甲醇、三氯甲烷用氣相色譜儀測定，分別記錄保留時間； g、將第二洗脫廢液蒸餾後回收的試液用氣相色譜儀測定，通過與標準分析純的保留時間對比，測定其中甲醇與三氯甲烷的含量； h、若符合第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I: I的比例，則第二洗脫液廢液的再生完成； i、若測定結果與第二洗脫液甲醇三氯甲烷重量比為I: I的比例產生偏差，再進行調配，使甲醇三氯甲烷重量比為I : I完成第二洗脫廢液的再生。
2.如權利要求I所述的第一洗脫液其特徵在於甲醇三氯甲烷重量比為I: 9的混合液。
3.如權利要求I所述的第二洗脫液其特徵在於甲醇三氯甲烷重量比為I: I的混合液。
4.如權利要求I所述的第一洗脫廢液其特徵在於第一洗脫廢液是含有甲醇三氯甲烷重量比^ I 9及微量甲基紅的混合液。
5.如權利要求I所述的第二洗脫廢液其特徵在於第二洗脫廢液是含甲醇三氯甲烷重量比^ I : I及微量溴甲酚綠的混合液。
全文摘要
本發明涉及層析技術領域。在層析柱製備及有機物分離實驗中產生的洗脫廢液為含有甲醇和三氯甲烷及微量有機物的混合液，甲醇和三氯甲烷都是有毒化合物，處置不當會給周邊環境都帶來很大危害。本發明採用常壓蒸餾的方法使洗脫廢液再生，循環利用。本發明具有如下有益效果廢液回收率＞99.3%社會效益顯著；保障實驗室的排水系統不受三氯甲烷這種有機溶劑溶蝕的損害；節省化學廢棄物處置承擔的費用；避免收集的廢液長期積存佔用大量的人力場所資源，本發明的方法簡單且經濟，該裝置所用儀器設備均是實驗室現有的常規儀器。
文檔編號C02F1/04GK102701302SQ20121020112
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月18日 優先權日2012年6月18日
發明者張燕霞, 戚玉華, 許崇娟, 馬晶 申請人:濟南大學