一種高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法

2023-04-27 15:23:06

一種高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法
【專利摘要】一種高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，首先計算反應物原料的摩爾比為Ni:Zn=0.4∶0.6，取Fe、ZnO、NiO、Fe2O3和NaClO4作為原料，其中Fe、Fe2O3和NaClO4的摩爾比為2k∶（1-k）∶0.75k，0.5＜k＜1；然後將反應物料裝入球磨機中球磨；在15MPa的壓力下壓製成圓餅狀坯料，在坯料頂面放上引燃劑；引發其臨近的物料發生燃燒反應，釋放出大量的熱，同時立即關閉加熱開關，燃燒反應繼續進行直至物料全部反應；再後燃燒結束後得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，燃燒產物在爐冷卻至室溫後進行粉碎，然後加入蒸餾水，浸泡12~24個小時，使NaCl雜質完全溶解於蒸餾水中，抽濾洗滌，循環6次，然後產物在110℃乾燥；最後將合成的NiZnFe2O4粉末以300℃/h的升溫速率在1050℃保溫2h，冷卻至室溫即可得到NiZn鐵氧體粉末。
【專利說明】一種高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及合成NiZnFe2O4超細粉體的方法，適用於超細NiZnFe2O4粉體的工業化生產。
【背景技術】
[0002]NiZn鐵氧體屬於亞鐵磁性材料，由於其具有較高的電阻率，高頻穩定性以及較高的飽和磁化強度和較低的矯頑力和渦流損耗而在磁電子技術中有非常廣泛的應用。目前，隨著全球電子信息產業的發展，NiZn鐵氧體的主要主要發展趨勢為高頻化，小型化和薄型化，對於國防，電子和醫學等領域對變壓器，電感器，扼流圈及其它電磁元器件的小型化，輕型化和薄型化的要求，對鐵氧體研究發展到超細或納米領域。
[0003]目前，超細NiZn鐵氧體粉體的製備方法主要有傳統的氧化物法，但由於原料的燒結活性不高，混合的均勻性差，產品性能不高，不能夠滿足社會經濟發展的需求；溶膠-凝膠法和化學共沉澱法雖能得到純度較高，性能較好的產品，但由於其製備成本較高，設備複雜等一系列原因不能實現大規模生產。以燃燒合成法製備的NiZn鐵氧體與傳統的工藝相比較，具有能耗低，合成時間短，產品純度高，粉末粒徑分布均勻，生產效率高，同時燃燒產物中易獲得亞穩相，具有較好的燒結活性，並且燃燒合成最大的特點是利用反應物內部的化學能來合成材料。一經點燃，反應即刻自我維持，一般不在補充能量。目前，雖然科研工作者們已經採用燃燒合成法合成出純度較高，顆粒均勻的鐵氧體粉末，但是其合成工藝卻不適用於工業化生產，並且鐵氧體粉末的性能也有待於提高。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法。
[0005]本發明是一種高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，其步驟為:
(1)計算反應物原料的摩爾比為N1:Ζη=0.4: 0.6，取Fe、ZnO、Ni0、Fe203和NaClO4作為原料，其中 Fe、Fe2O3 和 NaClO4 的摩爾比為 2k: (l_k): 0.75k, 0.5 < k < I ；
(2)將稱量好的反應物料裝入球磨罐中，然後將球磨罐置於球磨機中球磨；
(3)將混合均勻的物料放置於模具中，在15MPa的壓力下壓製成圓餅狀坯料，將坯料放入高壓反應釜中，在坯料頂面放上引燃劑；室溫時，向反應釜中充入氬氣至壓力為0.5MPa，1min後排氣加熱，當反應釜溫度升至180°C時再次排氣後充入氬氣至壓力為2MPa，保溫30min繼續加熱，待反應釜內溫度升至250°C時引燃劑燃燒，引發其臨近的物料發生燃燒反應，釋放出大量的熱，同時立即關閉加熱開關，燃燒反應繼續進行直至物料全部反應；
(4)燃燒結束後得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，燃燒產物在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫後進行粉碎，然後加入蒸懼水，浸泡12~24個小時,使NaCl雜質完全溶解於蒸懼水中，抽濾洗滌，再抽濾，循環6次，然後產物在110°C乾燥3-5個小時；
(5)將合成的NiZnFe2O4粉末以300°C/h的升溫速率在1050°C保溫2h，冷卻至室溫即可得到退火後的NiZnFe2O4粉末。[0006]本發明首次將NaCl作為稀釋劑用於NiZn鐵氧體的製備，其有益之處是:1.由於NaCl具有較大的溶解度，通過洗滌就可以有效的除去；2.加入稀釋劑NaCl可以提到NiZn鐵氧體結晶度，使形貌近似規則球形；3.稀釋劑含量增加可以降低NiZn鐵氧體的顆粒尺寸；4.NiZn鐵氧體的飽和磁化強度隨稀釋劑用量的增加先增大後減小，最大值為63.07emu/g。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1是NiZn鐵氧體粉體的XRD圖譜，圖2是NiZn鐵氧體的掃描電子顯微鏡圖片，圖3是NiZn鐵氧的磁滯回線圖。
【具體實施方式】
[0008]本發明是高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，其步驟為:
(1)計算反應物原料的摩爾比為N1:Ζη=0.4: 0.6，取Fe、ZnO、Ni0、Fe203和NaClO4作為原料，其中 Fe、Fe2O3 和 NaClO4 的摩爾比為 2k: (l_k): 0.75k, 0.5 < k < I ；
(2)將稱量好的反應物料裝入球磨罐中，然後將球磨罐置於球磨機中球磨；
(3)將混合均勻的物料放置於模具中，在15MPa的壓力下壓製成圓餅狀坯料，將坯料放入高壓反應釜中，在坯料頂面放上引燃劑；室溫時，向反應釜中充入氬氣至壓力為0.5MPa，1min後排氣加熱，當反應釜溫度升至180°C時再次排氣後充入氬氣至壓力為2MPa，保溫30min繼續加熱，待反應釜內溫度升至250°C時引燃劑燃燒，引發其臨近的物料發生燃燒反應，釋放出大量的熱，同時立即關閉加熱開關，燃燒反應繼續進行直至物料全部反應； (4)燃燒結束後得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，燃燒產物在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫後進行粉碎，然後加入蒸懼水，浸泡12~24個小時,使NaCl雜質完全溶解於蒸懼水中，抽濾洗滌，再抽濾，循環6次，然後產物在110°C乾燥3-5個小時；
(5)將合成的NiZnFe2O4粉末以300°C/h的升溫速率在1050°C保溫2h，冷卻至室溫即可得到退火後的NiZnFe2O4粉末。
[0009]根據以上所述的製備方法，球磨機為行星式球磨機。
[0010]根據以上所述的製備方法，設置的球磨參數為:球料比2: 1，球磨機轉速150r/min,球磨時間為8h,球磨機工作方式為正轉600s,停機60s,然後反轉600s,停機60s,如此循環進行球磨。
[0011]根據以上所述的製備方法，在15MPa的壓力下壓製成的圓餅狀坯料的直徑為
5.0cm,聞度，或者厚度為1.0cm。
[0012]根據以上所述的製備方法，其特徵在於使用的稀釋劑為氯化鈉。
[0013]下面用更為具體的實施例進一步展開本發明。
[0014]實施例1
將質量為1500g (k=0.5)的反應物混合料中添加9wt%的稀釋劑NaCl後混合放入行星式球磨機中球磨，設置球磨參數為:球料比2:1，球磨機轉速150r/min，球磨時間為10h，球磨機工作方式為正轉600s，停機60s，然後反轉600s，停機60s，如此循環。將球磨後的樣品粉末15MPa的壓力下壓製成直徑為5.0cm、高度為1.0cm的坯料，將坯料放入高壓反應釜中進行燃燒反應，燃燒結束後得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，將燃燒反應後的物料進行粉碎，加入蒸餾水，浸泡12-24個小時，使NaCl雜質完全溶解於蒸餾水中，抽濾洗滌，在抽濾，循環6次，然後在烘箱中以110°C將洗滌後的物料乾燥3-5個小時得到NiZn鐵氧體粉末。測得稀釋劑含量為9wt%時所合成的NiZn鐵氧體粉末的飽和磁化強度Ms=58.23 emu/g，矯頑力Hc=16.58 Oe,剩餘磁化強度Mr=2.27 emu/g。
[0015]實施例2:
將質量為1500g (k=0.7)的反應混合物料放入行星式球磨機中球磨，設置球磨參數為:球料比2:1，球磨機轉速150r/min，球磨時間為10h，球磨機工作方式為正轉600s，停機60s，然後反轉600s，停機60s，如此循環。將球磨後的樣品粉末15MPa的壓力下壓製成直徑為5.0cm、高度為1.0cm的還料,將還料放入高壓反應爸中進行燃燒反應,燃燒結束後得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，將燃燒反應後的物料進行粉碎，加入蒸餾水，浸泡12-24個小時，使NaCl雜質完全溶解於蒸餾水中，抽濾洗滌，再抽濾，循環6次，然後洗滌產物在110°C乾燥3-5個小時得到NiZn鐵氧體粉末。測得反應物質量為1500g時所合成的NiZn鐵氧體粉末的飽和磁化強度Ms=65.90 emu/g,矯頑力Hc=20.5 Oe,剩餘磁化強度Mr=3.01 emu/g。
[0016]實施例3:
將質量為1500g (k=l)的反應混合物料放入行星式球磨機中球磨,設置球磨參數為:球料比2:1,球磨機轉速150r/min,球磨時間為1h,球磨機工作方式為正轉600s,停機60s,然後反轉600s，停機60s，如此循環。將球磨後的樣品粉末15MPa的壓力下壓製成直徑為5.0cm、高度為1.0cm的還料,將還料放入高壓反應爸中進行燃燒反應,燃燒結束後得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，將燃燒反應後的物料進行粉碎，加入蒸餾水，浸泡12-24個小時，使NaCl雜質完全溶解於蒸餾水中，抽濾洗滌，再抽濾，循環6次，然後洗滌產物在110°C乾燥3-5個小時得到NiZn鐵氧體粉末。測得反應物質量為1500g時所合成的NiZn鐵氧體粉末的飽和磁化強度Ms=64.95 emu/g,矯頑力Hc=21.26 Oe,剩餘磁化強度Mr=4.32 emu/g。
【權利要求】
1.一種高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，其步驟為: (1)計算反應物原料的摩爾比為N1:Ζη=0.4: 0.6，取Fe、ZnO、Ni0、Fe203和NaClO4作為原料，其中 Fe、Fe2O3 和 NaClO4 的摩爾比為 2k: (l_k): 0.75k, 0.5 < k < I ； (2)將稱量好的反應物料裝入球磨罐中，然後將球磨罐置於球磨機中球磨； (3)將混合均勻的物料放置於模具中，在15MPa的壓力下壓製成圓餅狀坯料，將坯料放入高壓反應釜中，在坯料頂面放上引燃劑；室溫時，向反應釜中充入氬氣至壓力為0.5MPa，1min後排氣加熱，當反應釜溫度升至180°C時再次排氣後充入氬氣至壓力為2MPa，保溫30min繼續加熱，待反應釜內溫度升至250°C時引燃劑燃燒，引發其臨近的物料發生燃燒反應，釋放出大量的熱，同時立即關閉加熱開關，燃燒反應繼續進行直至物料全部反應； (4)燃燒結束後得到NiZnFe2O4和NaCl的混合物，燃燒產物在氬氣保護下隨爐冷卻至室溫後進行粉碎，然後加入蒸懼水，浸泡12~24個小時,使NaCl雜質完全溶解於蒸懼水中，抽濾洗滌，再抽濾，循環6次，然後產物在110°C乾燥3-5個小時； (5)將合成的NiZnFe2O4粉末以300°C/h的升溫速率在1050°C保溫2h，冷卻至室溫即可得到退火後的NiZnFe2O4粉末。
2.根據權利要求1所述的高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，其特徵在於球磨機為行星式球磨機。
3.根據權利要求1所述的高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，其特徵在於設置的球磨參數為:球料比2: 1，球磨機轉速150r/min，球磨時間為8h，球磨機工作方式為正轉600s，停機60s，然後反轉600s，停機60s，如此循環進行球磨。
4.根據權利要求1所述的高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，其特徵在於在15MPa的壓力下壓製成的圓餅狀坯料的直徑為5.0cm，高度，或者厚度為1.0cm0
5.根據權利要求1所述的高性能超細NiZn鐵氧體的製備方法，其特徵在於使用的稀釋劑為氯化鈉。
【文檔編號】C04B35/622GK104030673SQ201410291401
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月26日 優先權日:2014年6月26日
【發明者】喇培清, 王霞, 魏玉鵬, 盧學峰, 歐玉靜, 孟倩, 郭鑫 申請人:蘭州理工大學