一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法及製品的製作方法
2023-04-27 06:11:31 1
專利名稱：一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法及製品的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法及製品。
背景技術：
不鏽鋼陶瓷複合膜由於其本身具有優良的熱穩定性，化學穩定和高透過率，在眾多的無機膜材料中不鏽鋼陶瓷複合膜是很引人注目的一類新型的氣體、液體分離膜材料，由於它是將催化反應和膜分離技術結合在一起，可以提高可逆反應的平衡轉化率和節約分離能量，提高平行串聯反應目的產物的選擇性，在逆滲透、超過濾、納過濾、透析、滲透氣化、氣體分離、液體分離等方面廣泛應用。於醫藥及生物技術方面，已成為分離及殺菌的重要手段，環保水和工業水處理、在食品飲料行業中溶液的濃縮殺菌分離、用於石化領域的高溫、溶劑體系中的超細催化劑的分離，用於納米粉體洗滌濃縮等。
由於膜分離技術近年來得到迅速發展，隨著不同的環境下對膜製品的選擇，必然尋求應用範圍更廣、更經濟的膜製品。
膜製品以成形材料概括分為無機膜和有機膜，無機膜具有卓越的耐熱性，有機膜的最大缺點是不耐高溫，故高溫條件下廣泛應用無機膜，無機膜中不鏽鋼撐體膜的機械強度高，陶瓷撐體膜製品極大不足是易損碎，在較大壓力系統要求下，最好選用的是不鏽鋼撐體膜製品。
不鏽鋼金屬膜製備，主要製備膜原料是鈀、鎳、銀，由於金屬粉體成本很高也無其簡易製作金屬膜工藝，所以市場上金屬膜製品價格極高，極大影響工業上廣泛應用，用一種高強度，易向納米級孔徑發展的不鏽鋼陶瓷複合膜克服以上各種膜製備的不足，並應用其成功的製作方法，工藝手段產出製品。
發明內容
本發明的目的在於改進現有技術之缺點而提供一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法及製品。採用一種用Zr(Hf)O2、氧化矽、氧化鈦製備不鏽鋼陶瓷複合膜的方法。其製備方法主要是固態粒子燒結法。為實現上述目的，本發明採取以下設計方案本發明的Zr(Hf)O2、矽石、TiO2固態粒子燒結法製備不鏽鋼陶瓷複合膜，先把Zr(Hf)O2、氧化矽、氧化鈦粉末加入到純淨水中，使鋯∶水比為1∶20-100(摩爾比)，攪拌均勻；然後再向溶液中加入有機酸、分散劑、穩定劑、乳化劑、無機酸的混合物，其中分散劑為六偏磷酸鈉、穩定劑為硝酸釔或氧化釔、乳化劑為聚乙烯醇或甲基纖維素、無機酸為鹽酸或硝酸，使溶液的PH值為1-14，將該溶液高速攪拌製得半透明的小粒徑(微米至納米級)粉體粒徑範圍0.5-1u或50-100nm，經交剪乳化分散攪拌2-3小時後得到白色懸浮液，再加入粘結劑配成0.4-1.0摩爾/升濃度的塗膜液，然後將該塗膜液均勻塗於微孔不鏽鋼載體的表面上，塗膜時間7-10s或10-15s，經自然乾燥、升溫乾燥120-140℃，乾燥時間36小時，在爐中升溫焙燒至700-850℃，製得表面均勻的不鏽鋼陶瓷複合膜。
本發明的優點是本發明是一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法及製品，它是用Zr(Hf)O2、氧化矽、氧化鈦為原料，經酸解、乳化分散、高速攪拌製得半透明的小粒徑(微米級至納米級)單分散性懸浮液，再向乳液中加入粘結劑、穩定劑等添加劑，製得塗膜液，將該塗膜液均勻塗於微孔不鏽鋼載體上，經自然乾燥，程序升溫乾燥，程序升溫焙燒後，製得表面均勻的不鏽鋼陶瓷複合膜。該製品具有成膜性能好，耐酸鹼、有機溶劑，熱、化學穩定性好，機械強度高，使用壽命長等優點；可廣泛用於生物醫藥、食品飲料、工業水處理、石油化工、金屬加工、航空電子等領域中。
不鏽鋼陶瓷複合膜由於其本身具有優良的熱穩定性，化學穩定和高透過率，在眾多的無機膜材料中，不鏽鋼陶瓷複合膜是很引人注目的一類新型的氣體、液體分離膜材料，由於它是將催化反應和膜分離技術結合在一起，可以提高可逆反應的平衡轉化率和節約分離能量，提高平行串聯反應目的產物的選擇性，在反滲透、超濾、納濾、透析、滲透氣化、氣體分離、液體分離等方面廣泛應用。於醫藥及生物技術方面，已成為分離及殺菌的重要手段，環保水和工業水處理、在食品飲料行業中溶液的濃縮殺菌分離、用於石化領域的高溫、溶劑體系中的超細催化劑的分離，用於納米粉體洗滌濃縮等。
圖1本發明工藝主流程圖；圖2製品示意圖。
具體實施例方式
實施例1如圖1所示的流程，本發明的Zr(Hf)O2、矽石、TiO2固態粒子燒結法步驟1將純淨水2800毫升加入到1260克混合物粉末(ZrO2·8H2O∶TiO2＝10∶1摩爾比)中，高速攪拌20分鐘，使鋯∶水＝1∶20(摩爾比)；步驟2待ZrO2·8H2O和TiO2混合粉末在純淨水中分散均勻後，向該溶液中加入1M的有機酸如N、N-二甲基甲醯胺或鹽酸或六偏磷酸鈉或HNO350毫升，然後再向溶液中加入分散劑、穩定劑、乳化劑、無機酸的混合物，其中分散劑為六偏磷酸鈉、穩定劑為硝酸釔或氧化釔、乳化劑為聚乙烯醇或甲基纖維素、無機酸為鹽酸或硝酸，使之配成懸浮液，該懸浮液在25℃恆溫條件下攪拌2小時後，再加5％粘結劑甲基纖維素或聚乙烯醇溶膠200毫升，粘結劑加入量為鋯(矽、鈦)溶液量的1％(重量比)，再攪拌半小時，HNO3濃度1M，使溶液中的PH為1，將該溶液高速攪拌製得半透明的小粒徑(微米至納米級)粉體粒徑範圍0.5um；步驟3然後用170目不鏽鋼濾網濾掉少量沉澱物，獲得外觀奶白色的分散性溶膠，粉末粒徑分布範圍50納米，溶液中金屬氧化物，氧化鋯、氧化矽、氧化鈦為微米級至納米級的粉末，溶液的濃度為0.5摩爾/升；步驟4選用Φ40×250×34毫米的不鏽鋼載體，在25℃塗膜10秒的條件下進行塗膜，然後自然乾燥，程序升溫乾燥120℃，乾燥時間36小時，在爐中程序升溫焙燒至750℃，如此反覆3次，如圖2所示，製得載體1的材質為微孔不鏽鋼單道管或多通道金屬撐體表面均勻的不鏽鋼陶瓷複合膜層，2為過渡層，3為極細化膜層。
實施例2步驟1將純淨水300毫升加入到100克ZrO2粉末中，高速攪拌20分鐘，使鋯∶水＝1∶100(摩爾比)；步驟2待ZrO2·8H2O粉末在純淨水中分散均勻後，向該溶液中加入1M的有機酸如N、N-二甲基甲醯胺、鹽酸、六偏磷酸鈉或HNO360毫升，然後再向溶液中加入分散劑、穩定劑、乳化劑、無機酸的混合物，其中分散劑為六偏磷酸鈉、穩定劑為硝酸釔或氧化釔、乳化劑為聚乙烯醇或甲基纖維素、無機酸為鹽酸或硝酸，使之配成懸浮液；該懸浮液在25℃恆溫條件下攪拌2.5小時後，加入1M Y2O3溶液50毫升和5％粘結劑甲基纖維素或聚乙烯醇溶膠300毫升，粘結劑加入量為鋯(矽、鈦)溶液量的1％(重量比)，再攪拌半小時；使溶液的PH值為9；將該溶液高速攪拌製得半透明的小粒徑(微米至納米級)粉體粒徑範圍0.8um；步驟3然後用180目不鏽鋼濾網濾掉少量沉澱物，獲得外觀奶白色的單分散性溶膠，粉末粒徑分布範圍0.8微米，溶液中金屬氧化物，氧化鋯、氧化矽、氧化鈦為微米級至納米級的粉末，溶液的濃度為0.4摩爾/升；步驟4選用Φ400×250×34毫米的不鏽鋼載體，在25℃塗膜時間8秒的條件下進行塗膜，然後自然乾燥，程序升溫乾燥130℃，乾燥時間36小時，在特種爐裡程序升溫焙燒至800℃，如此反覆2次，如圖2所示，製得載體1的材質為微孔不鏽鋼單道管或多通道金屬撐體表面均勻的不鏽鋼陶瓷複合膜層，2為過渡層，3為極細化膜層。
實施例3步驟1將純淨水350毫升加入到100克ZrO2粉末中，高速攪拌20分鐘，使鋯∶水＝1∶81(摩爾比)；步驟2待ZrO2·8H2O粉末在純淨水中分散均勻後，向該溶液中加入1M的有機酸如N、N-二甲基甲醯胺、鹽酸、六偏磷酸鈉或HNO360毫升，然後再向溶液中加入分散劑、穩定劑、乳化劑、無機酸的混合物，其中分散劑為六偏磷酸鈉、穩定劑為硝酸釔或氧化釔、乳化劑為聚乙烯醇或甲基纖維素、無機酸為鹽酸或硝酸，使之配成懸浮液；該懸浮液在25℃恆溫條件下攪拌2.5小時後，加入1M Y2O3溶液50毫升和5％粘結劑甲基纖維素或聚乙烯醇溶膠300毫升，粘結劑加入量為鋯(矽、鈦)溶液量的1％(重量比)，再攪拌半小時；使溶液的PH值為14；將該溶液高速攪拌製得半透明的小粒徑(微米至納米級)粉體粒徑範圍1um；步驟3然後用200目不鏽鋼濾網濾掉少量沉澱物，獲得外觀奶白色的單分散性溶膠，粉末粒徑分布範圍1微米，溶液中金屬氧化物，氧化鋯、氧化矽、氧化鈦為微米級至納米級的粉末，溶液的濃度為1摩爾/升；步驟4選用Φ400×250×34毫米的不鏽鋼載體，在25℃塗膜時間15秒的條件下進行塗膜，然後自然乾燥，程序升溫乾燥130℃，乾燥時間36小時，在特種爐裡程序升溫焙燒至800℃，如此反覆2次，如圖2所示，製得載體1的材質為微孔不鏽鋼單道管或多通道金屬撐體表面均勻的不鏽鋼陶瓷複合膜層，2為過渡層，3為極細化膜層。
測試結果檢測樣件不鏽鋼陶瓷複合膜檢測項目滲透性、孔徑分布，起泡壓強、孔隙度使用儀器PBR氣泡孔徑滲透性測定儀、精密天平檢測標準GB/T5249-1985、GB/T5250-1993、GB516-1985檢測單位鋼鐵研究總院表一 檢測結果
表二 檢測結果
權利要求
1.種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法，其特徵在於先把Zr(Hf)O2、氧化矽、氧化鈦粉末加入到純淨水中，使鋯∶水比為1∶20-100(摩爾比)，攪拌均勻；然後再向溶液中加入有機酸、分散劑、穩定劑、乳化劑、無機酸的混合物，使溶液的PH值為1-14，經交剪乳化分散攪拌2-3小時後得到白色懸浮液，再加入粘結劑配成0.4-1.0摩爾/升濃度的塗膜液，然後將該塗膜液均勻塗於微孔不鏽鋼載體的表面上，經自然乾燥、升溫乾燥、在爐中升溫焙燒至700-850℃，製得表面均勻的不鏽鋼陶瓷複合膜製品。
2.根據權利要求1所述的一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法，其特徵在於向溶液中加入N、N-二甲基甲醯胺、硝酸或鹽酸、六偏磷酸鈉。
3.權利要求1所述的一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法，其特徵在於向溶液中加入的粘結劑為聚乙烯醇、甲基纖維素。
4.根據權利要求1所述的一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法，其特徵在於溶液的濃度為0.3-0.5摩爾/升。
5.根據權利要求1所述的一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法，其特徵在於特種爐中程序升溫焙燒的溫度為700-850℃。
6.根據權利要求1所述的一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法，其特徵在於粘結劑加入量為鋯(矽、鈦)溶液量的1％(重量比)。
7.根據權利要求1所述的不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法，其特徵在於溶液中金屬氧化物，氧化鋯、氧化矽、氧化鈦為微米級至納米級的粉末。
8.根據權利要求1或2或3或4或5或6或7所述的製備方法製備的一種不鏽鋼陶瓷複合膜製品，其特徵在於載體的材質為微孔不鏽鋼單道管或多通道金屬撐體。
全文摘要
本發明一種不鏽鋼陶瓷複合膜的製備方法及製品，用Zr(Hf)O
文檔編號B01D71/00GK1621137SQ20041008387
公開日2005年6月1日 申請日期2004年10月21日 優先權日2004年10月21日
發明者許良英, 餘朝陽 申請人:山西保太和膜科技有限公司