一種低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法

2023-04-27 18:03:46

一種低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種低粘度水溶性的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品的酸熱降解的製備方法，步驟包括原澱粉調漿，加鹼液，在澱粉糊化溫度之下，流加辛烯基琥珀酸酐，酯化反應8小時以上，然後中和、脫液，用純淨水洗滌精製。濾餅加水調漿，用草酸溶液調pH，酸解反應，用水熱器在125~130℃下連續噴射的高溫酸熱處理，層流保溫，降溫，添加氫氧化鈣飽和溶液，或添加碳酸鈣乳濁液和碳酸鈉溶液，攪拌中和，添加活性炭，壓濾，濾液在真空濃縮，精濾，噴霧乾燥，冷卻，包裝，得到低粘度的水溶性的烯基琥珀酸澱粉酯產品，適於用作食品、日用化工的乳化劑或微膠囊包埋材料。本發明能夠生產製備低粘度水溶性的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品，實現較好的經濟效益。
【專利說明】一種低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種採用酸熱降解的工藝方法，製備低粘度水溶性的辛烯基琥珀酸澱 粉酯產品，可用作食品、日用化工的乳化穩定劑或者微膠囊的包埋材料。

【背景技術】
[0002] 烯基琥珀酸澱粉酯是以原澱粉或澱粉衍生物為原料，在鹼性條件下與含不同長度 碳鏈的烯基琥珀酸酐，經酯化反應而得到的一類澱粉酯產物，主要有辛烯基琥珀酸酐癸烯 基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐以及十六烯基琥珀酸酐，目前允許用於食用澱粉變性處理 的僅為辛烯基琥珀酸酐。
[0003] 辛烯基玻拍酸澱粉酯（Octenyl Succinic Anhydride Modified Starch，簡稱 0SA-Starch)是由美國Caldwell和Wurzburg公司研製開發的變性澱粉產品，在1953年申請了 專利。美國食品藥物管理局（FDA)將0SA澱粉歸為一般公認安全（GRAS)的產品，1972年美 國出版的食品用化學品手冊上已列有此產品。我國在1997年批准使用該變性澱粉可作為 食品添加劑，2001年又批准擴大了該產品在食品中使用的範圍，用量可根據需求添加，無需 控制。
[0004] 辛烯基琥珀酸澱粉酯不同於其他的傳統的變性澱粉，具有表面活性和乳化增稠 齊IJ，分子量又較大，特別在水包油的乳濁液中，能夠起到重要和高效的作用。由於它具有的 特殊功能，使用效果好，被廣泛應用於各類食品和日化產品中，如乳化香精、微膠囊粉末制 品、粉末油脂、軟飲料、酸乳和乳酪、罐頭食品和化妝品，此外在紡織、造紙以及藥品、乳膠塗 料中也有使用，為高端高市場售價的變性澱粉產品。辛烯基琥珀酸澱粉酯產品，主要有兩大 類別： (1) 一類是以原澱粉為原料製備的變性澱粉產品，主要用作增稠劑，同時具有一定的表 面活性，適合在一些高粘高濃的食品或化工產品中使用。這類高濃度的變性澱粉產品一般 為單變性，品種較少，生產製造較為容易，技術要求相對不高，國內外產品的質量品質無明 顯的差別。
[0005] (2)另一類是辛烯基琥珀酸(原）澱粉酯經過適度的降解，製得的低粘度的辛烯基 琥珀酸澱粉酯，一般具有冷水可溶性，也可以具有冷水不溶性，主要用作乳化穩定劑或者微 膠囊璧材。冷水不性的低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品，使用時一般還需要糊化。這類 辛烯基琥珀酸澱粉酯為複合變性澱粉產品，不同的降解方法和程度能夠得到不同品質的系 列產品，品種較多，其生產製造步驟和工藝較為複雜，生產技術的要求較高，國內產品的質 量品質與國外的差距較大。
[0006] 澱粉用辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應以後，引入了長的碳鏈，提高了酯化澱粉的 糊粘度，變性後的澱粉粘度很高，限制了其的應用。為了解決這一問題通常採用降解的方 法，降低澱粉的相對分子量，比如使其糊精化，可達到降低粘度的目的。經過適度降解製得 的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯，可作為微膠囊璧材用於包埋水不溶性的非揮發性的組分物 質，與阿拉伯膠、糊精、麥芽糊精等傳統的璧材相比，從諸多方面看綜合效果要好。
[0007] 製備低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯技術路線主要有合成澱粉酯再進行降解，或者原 澱粉經過降解後再進行酯化。降解的方法包括熱降解、次氯酸鈉氧化、酸水解和酶解，酸水 解和酶解是最常用的方法。酸解是在高溫下加酸水解澱粉乳，產品的DE值通常小於10, t匕 原澱粉有更多的線形側鏈。酶解所用酶為α-澱粉酶或β-澱粉酶。使用α-澱粉酶時， 要求產品的DE值小於20,並且酶解之前需預先加熱糊化。使用β-澱粉酶所得產品的分子 結構與β_限制糊精類似，具有很好的乳化性能。陽元娥等採用即α-澱粉酶和糖化酶進 行降解，製得了 DE值為30,流度為80的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯。美國的Richards等、 Trzasko等、日本的加藤等人士都對辛烯基琥珀酸澱粉酯的降解進行了系統研究，結果表明 採用酶處理辛烯基琥珀酸澱粉酯，可形成部分支鏈寡糖，能有效降低變性澱粉的粘度，同時 也改進了其它的性能，如糊透明度增強，抗凍融穩定性提高，溶解度增大，在水中的穩定性 增強等，擴大其使用範圍。Blue等用不同澱粉酶降解辛烯基琥珀酸澱粉酯，得到不同葡萄 糖值（19. 8?45)的產物，對其在微膠囊壁材中的應用進行了研究，發現具有較好的包埋效 果。
[0008] 採用不同的降解方法和工藝條件，可以製備出不同低粘度或DE值的辛烯基琥珀 酸澱粉酯產品，能夠滿足不同的應用要求。


【發明內容】

[0009] 本發明根據現有的生產方法與技術，提供了一種採用酸熱降解的工藝方法，製備 低粘度水溶性的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0010] 本發明提出的一種採用酸熱降解的工藝手段，製備低粘度水溶性的辛烯基琥珀酸 澱粉酯方法，包括澱粉調漿、酯化反應、中和、脫液洗滌、調漿調酸、酸解反應、連續噴射高 溫處理、保溫處理、中和、脫色、過濾、真空濃縮、噴霧乾燥、冷卻和包裝等步驟，具體步驟如 下： (1)調漿、酯化反應：澱粉加水，攪拌得到漿液，漿液的幹固物質量濃度為40%?45%(w/ w)，升溫40°C?50°C，用濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為8. 5~9. 5,保持澱 粉乳的溫度和PH，流加相對澱粉質量19Γ8%的辛烯基琥珀酸酐進行反應，酯化時間6~24小 時，然後用濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱粉乳的pH至6. (Γ6. 5。
[0011] 上述步驟採用的澱粉，可以是普通玉米澱粉，或者是蠟質玉米澱粉、高鏈玉米 澱粉，或者是木薯、小麥、馬鈴薯等常見的原澱粉。當所述低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉 酯產品應用於食品領域時，則辛烯基琥珀酸酐的用量比例不能超過澱粉質量3.0%，最佳 2. 89Γ3. 0%。作為農藥、日化用的助劑之用，辛烯基琥珀酸酐的用量比例高，應用效果會更 好。
[0012] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的乳液用壓濾或離心的方法脫除廢液， 用水洗滌再脫液，濾餅加水調漿，用濃度10% (W/V)的草酸溶液調節乳液pH為2. (Γ2. 8,乳 液的幹固物質量濃度為15%?25% (w/w)，升溫至45°C?50°C，攪拌進行酸解反應2. (Γ4. 0 小時，得到酸解的變性澱粉乳； 上述步驟中較佳的pH範圍為2. (Γ2. 4,酸解反應3. 5?4. 0小時，體系的pH越低，酸解溫 度越高，時間越長，澱粉的降解程度越大。
[0013] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在125°C ~130°C對酸解的變性 澱粉乳進行:Γ5分鐘的連續噴射高溫處理，在90°C ~99°C下層流保溫1. (Γ2. 5小時，降溫至 80°C ~82°C，添加用膠體磨研磨過的氫氧化鈣飽和溶液，或者用膠體磨研磨過的碳酸鈣乳濁 液和少量的10% (w/w)的碳酸鈉溶液，攪拌中和至pH為5. 2~5. 6,析出草酸鈣等固態物； (4) 脫色、過濾：添加相對澱粉質量1. 59Γ2. 0%的活性炭，在80°C下攪拌脫色0. 5小時， 壓濾得到濾清液，過濾時的溫度在60°C以上； (5) 濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將濾液真空濃縮至濃度409Γ50% (w/w)，精濾，濾清液 用噴霧乾燥器進行乾燥，物料再經過20°C?25°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻，至38°C 或以下，包裝，得到低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0014] 上述方法中，在進行連續噴射高溫的處理之前，以草酸為酸解催化劑，在澱粉的糊 化溫度下，先對辛烯基琥珀酸(原)澱粉酯進行一定的酸解作用，較佳的pH範圍為2. (Γ2. 4。
[0015] 上述方法中，以草酸作為變性澱粉酸解水解的催化劑，採用水熱器對酸解的變性 澱粉乳進行連續噴射高溫的處理。
[0016] 上述方法中，經過連續噴射高溫處理後的物料，在90°C?99°C下層流保溫1. (Γ2. 5 小時，繼續進一步的降解。
[0017] 上述方法中，以草酸作為變性澱粉酸解水解的催化劑，用膠體磨研磨過的氫氧化 鈣飽和溶液或者碳酸鈣乳濁液中和，形成草酸鈣等難溶物。
[0018] 上述方法中，濃縮液進行脫色、過濾。
[0019] 上述方法中，濾清液用噴霧乾燥器乾燥，得到低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0020] 本發明與現有技術相比，具有如下的優點： (1)本發明可在原有的固體麥芽糊精生產線的基礎上，添加部分的反應釜、流加罐、配 料罐和儲槽等生產設備，進行設備、管路等一定的技改，就能夠生產製備低粘度水溶性的辛 烯基琥珀酸澱粉酯產品，實現較好的經濟效益。
[0021] (2)本發明在前面步驟得到的辛烯基琥珀酸(原）澱粉酯，先在澱粉糊化溫度和酸 性條件下進行一定程度的酸解，可為下一步的連續噴射高溫的酸熱處理，體系過程的降粘 做出一定的貢獻。
[0022] (3)本發明採用澱粉液化用的水熱器進行連續噴射高溫酸熱處理，使得體系可快 速通過澱粉或變性澱粉糊化過程導致的高粘度的階段，再通過90°C ~99°C的層流保溫作 用，變性澱粉逐漸地降解。可根據酸熱作用的pH和層流保溫的時間，調控得到一定DE值或 流度範圍的低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產物（DE為葡萄糖值，澱粉的DE值為0,葡萄糖為 100, DE為1或以上的澱粉或變性澱粉的水解產物，其粘度值將比原澱粉大大降低了）。
[0023] (4)本發明採用草酸作為酸熱高溫處理和水解的催化劑，用氫氧化鈣或者碳酸鈣 中和可形成難溶的草酸鈣物質，脫色過濾後能夠與活性炭一同除去。
[0024] (5)中和後的溶液進行真空濃縮提高體系濃度，可進一步凝固析出草酸鈣等固體 物，也為提高噴霧乾燥設備的效能創造有利的條件。
[0025]

【具體實施方式】
[0026] 本發明通過下列流程實施： 原澱粉一加水調漿一升溫調pH -流加辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應一中和一脫液一 洗滌一加水調漿一加草酸調pH至2. (Γ2. 8 -酸解反應一水熱器連續噴射高溫酸熱處理一 層流保溫一降溫一中和一活性炭脫色一壓濾一真空濃縮一噴霧乾燥一冷卻一包裝一低粘 度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0027] 實施例1 (1)調漿、酯化反應：把1000乾重量份的玉米澱粉，用水調漿，乳濃度40. 0% (w/w)，升 溫至50°C，濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為9. 5,保持澱粉乳的溫度和pH， 流加1% (對澱粉）的辛烯基琥珀酸酐酯化反應6小時，濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱 粉乳的pH至6.0。
[0028] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的澱粉乳液用壓濾機脫除廢液，用水洗 滌至洗液的電導率不大於100 μ s/cm，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/w)的草酸溶液調節乳 液pH為2. 0,乳液的幹固物質量濃度為25% (w/w)，升溫至50°C，攪拌進行酸解反應4. 0小 時。
[0029] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在130°C對酸解澱粉乳進行5分 鐘的連續噴射高溫處理，在97°C?99°C下層流保溫2. 5小時，降溫至80°C，添加用膠體磨研 磨過的碳酸I丐乳池液，攪拌0. 5小時，再補加部分的濃度5. 0% (w/w)碳酸鈉溶液，中和至pH 為5. 6,析出草酸鈣等固態膠體物。
[0030] (4)脫色、過濾：添加2. 0% (對澱粉）的活性炭，在80°C下攪拌脫色0· 5小時，壓濾 得到濾清液。
[0031] (5)濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將溶液真空濃縮至濃度50% (w/w)，精濾，濾清液 用噴霧乾燥器進行乾燥；物料經過20°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻至35°C，包裝，得 到DE值28. 2的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0032] 實施例2 (1)調漿、酯化反應：把1000乾重量份的玉米澱粉，用水調漿，乳濃度42. 0% (w/w)，升 溫至45°C，濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為9. 0,保持澱粉乳的溫度和pH， 流加3% (對澱粉）的辛烯基琥珀酸酐酯化反應14小時，濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱 粉乳的pH至6.0。
[0033] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的澱粉乳液用壓濾機脫除廢液，用水洗 滌至洗液的電導率不大於100 μ s/cm，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/w)的草酸溶液調節乳 液pH為2. 5,乳液的幹固物質量濃度為20% (w/w)，升溫至45°C，攪拌進行酸解反應2. 0小 時。
[0034] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在125°C對酸解澱粉乳進行3分 鐘的連續噴射高溫處理，在90°C?94°C下層流保溫1. 0小時，降溫至80°C，添加用膠體磨研 磨過的氫氧化鈣飽和溶液，攪拌，逐漸中和至pH為5. 4,析出草酸鈣等固態膠體物。
[0035] (4)脫色、過濾：添加1. 5% (對澱粉）的活性炭，在80°C下攪拌脫色0· 5小時，壓濾 得到濾清液。
[0036] (5)濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將溶液真空濃縮至濃度43% (w/w)，精濾，濾清液 用噴霧乾燥器進行乾燥；物料經過25°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻至38°C，包裝，得 到DE值6. 3的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0037] 實施例3 (1)調漿、酯化反應：把1000乾重量份的玉米澱粉，用水調漿，乳濃度42. 0% (w/w)，升 溫至45°C，濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為9. 0,保持澱粉乳的溫度和pH， 流加3% (對澱粉）的辛烯基琥珀酸酐酯化反應14小時，濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱 粉乳的pH至6.0。
[0038] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的澱粉乳液用壓濾機脫除廢液，用水洗 滌至洗液的電導率不大於100 μ s/cm，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/w)的草酸溶液調節乳 液pH為2. 5,乳液的幹固物質量濃度為20% (w/w)，升溫至45°C，攪拌進行酸解反應2. 0小 時。
[0039] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在125°C對酸解澱粉乳進行3分 鐘的連續噴射高溫處理，在90°C?94°C下層流保溫2. 5小時，降溫至80°C，添加用膠體磨研 磨過的氫氧化鈣飽和溶液，攪拌，逐漸中和至pH為5. 4,析出草酸鈣等固態膠體物。
[0040] (4)脫色、過濾：添加1. 5% (對澱粉）的活性炭，在80°C下攪拌脫色0· 5小時，壓濾 得到濾清液。
[0041] (5)濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將溶液真空濃縮至濃度45% (w/w)，精濾，濾清液 用噴霧乾燥器進行乾燥；物料經過25°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻至37°C，包裝，得 到DE值9. 4的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0042] 實施例4 (1)調漿、酯化反應：把1000乾重量份的玉米澱粉，用水調漿，乳濃度42. 0% (w/w)，升 溫至45°C，濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為9. 0,保持澱粉乳的溫度和pH， 流加3% (對澱粉）的辛烯基琥珀酸酐酯化反應14小時，濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱 粉乳的pH至6.0。
[0043] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的澱粉乳液用壓濾機脫除廢液，用水洗 滌至洗液的電導率不大於100 μ s/cm，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/w)的草酸溶液調節乳 液pH為2. 2,乳液的幹固物質量濃度為20% (w/w)，升溫至45°C，攪拌進行酸解反應2. 0小 時。
[0044] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在125°C對酸解澱粉乳進行5分 鐘的連續噴射高溫處理，在90°C?94°C下層流保溫2. 5小時，降溫至80°C，添加用膠體磨研 磨過的氫氧化鈣飽和溶液，攪拌，逐漸中和至pH為5. 4,析出草酸鈣等固態膠體物。
[0045] (4)脫色、過濾：添加1. 5% (對澱粉）的活性炭，在80°C下攪拌脫色0· 5小時，壓濾 得到濾清液。
[0046] (5)濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將溶液真空濃縮至濃度45% (w/w)，精濾，濾清液 用噴霧乾燥器進行乾燥；物料經過23°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻至36°C，包裝，得 到DE值15. 7的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0047] 實施例5 (1)調漿、酯化反應：把1000乾重量份的玉米澱粉，用水調漿，乳濃度42. 0% (w/w)，升 溫至45°C，濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為9. 0,保持澱粉乳的溫度和pH， 流加3% (對澱粉）的辛烯基琥珀酸酐酯化反應14小時，濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱 粉乳的pH至6.0。
[0048] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的澱粉乳液用壓濾機脫除廢液，用水洗 滌至洗液的電導率不大於100 μ s/cm，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/w)的草酸溶液調節乳 液pH為2. 0,乳液的幹固物質量濃度為25% (w/w)，升溫至50°C，攪拌進行酸解反應3. 5小 時。
[0049] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在130°C對酸解澱粉乳進行5分 鐘的連續噴射高溫處理，在97°C?99°C下層流保溫2. 5小時，降溫至80°C，添加用膠體磨研 磨過碳酸興乳池液，攪拌0. 5小時，最後再補加部分5. 0% (w/w)碳酸鈉溶液，逐漸中和至pH 為5. 6,析出草酸鈣等固態膠體物。
[0050] (4)脫色、過濾：添加2. 0% (對澱粉）的活性炭，在80°C下攪拌脫色0· 5小時，壓濾 得到濾清液。
[0051] (5)濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將溶液真空濃縮至濃度50% (w/w)，精濾，濾清液 用噴霧乾燥器進行乾燥；物料經過20°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻至37°C，包裝，得 到DE值26. 2的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0052] 實施例6 (1)調漿、酯化反應：把1000乾重量份的玉米澱粉，用水調漿，乳濃度45. 0% (w/w)，升 溫至40°C，濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為8. 5,保持澱粉乳的溫度和pH， 流加8% (對澱粉）的辛烯基琥珀酸酐酯化反應24小時，濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱 粉乳的pH至6. 5。
[0053] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的澱粉乳液用離心機脫除廢液，用水洗 滌至洗液的電導率不大於100 μ s/cm，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/w)的草酸溶液調節乳 液pH為2. 8,乳液的幹固物質量濃度為15% (w/w)，升溫至48°C，攪拌進行酸解反應2. 0小 時。
[0054] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在130°C對酸解澱粉乳進行5分 鐘的連續噴射高溫處理，在97°C?99°C下層流保溫1. 5小時，降溫至82°C，添加用膠體磨研 磨過的氫氧化鈣飽和溶液，攪拌，中和至pH為5. 2,析出草酸鈣等固態膠體物。
[0055] (4)脫色、過濾：添加1. 5% (對澱粉）的活性炭，在80°C下攪拌脫色0· 5小時，壓濾 得到濾清液。
[0056] (5)濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將濾液液真空濃縮至濃度40% (w/w)，精濾，濾清 液用噴霧乾燥器進行乾燥；物料經過25°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻至38°C，包裝， 得到DE值3. 1的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
[0057] 實施例7 (1)調漿、酯化反應：把1000乾重量份的玉米澱粉，用水調漿，乳濃度45. 0% (w/w)，升 溫至40°C，濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為8. 5,保持澱粉乳的溫度和pH， 流加8% (對澱粉）的辛烯基琥珀酸酐酯化反應24小時，濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱 粉乳的pH至6. 5。
[0058] (2)脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的澱粉乳液用離心機脫除廢液，用水洗 滌至洗液的電導率不大於100 μ s/cm，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/w)的草酸溶液調節乳 液pH為2. 4,乳液的幹固物質量濃度為15% (w/w)，升溫至48°C，攪拌進行酸解反應2. 0小 時。
[0059] (3)連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在125°C對酸解澱粉乳進行5分
【權利要求】
1. 一種低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特徵在於，包括澱粉調漿、 酯化反應、中和、脫液洗滌、調漿調酸、酸解反應、連續噴射高溫處理、保溫處理、中和、脫色、 過濾、真空濃縮、噴霧乾燥、冷卻和包裝步驟，具體步驟如下： (1) 調漿、酯化反應：澱粉加水，攪拌得到漿液，漿液的幹固物質量濃度為40%?45%(w/ w)，升溫40°C?50°C，用濃度10% (w/w)的碳酸鈉溶液調節澱粉乳的pH為8. 5~9. 5,保持澱 粉乳的溫度和PH，流加相對澱粉質量19Γ8%的辛烯基琥珀酸酐進行反應，酯化時間6~24小 時，然後用濃度10% (v/v)的鹽酸溶液中和澱粉乳的pH至6. (Γ6. 5 ; (2) 脫液洗滌、調漿調酸、酸化反應：中和後的乳液用壓濾或離心的方法脫除廢液，用水 洗滌再脫液，濾餅加水調漿，用濃度10% (w/V)的草酸溶液調節乳液pH值，乳液的幹固物質 量濃度為15%?25% (w/w)，升溫至45°C?50°C，攪拌進行酸解反應，得到酸解的變性澱粉 乳； (3) 連續噴射高溫處理、保溫處理、中和：以水熱器在125°C ~130°C對酸解的變性澱 粉乳進行:Γ5分鐘的連續噴射高溫處理，在90°C?99°C下層流保溫1. (Γ2. 5小時，降溫至 80°C ~82°C，添加用膠體磨研磨過的氫氧化鈣飽和溶液，或者用膠體磨研磨過的碳酸鈣乳濁 液和少量的10% (w/w)的碳酸鈉溶液，攪拌中和至pH為5. 2~5. 6,析出草酸鈣固態物； (4) 脫色、過濾：添加相對澱粉質量1. 59Γ2. 0%的活性炭，在80°C下攪拌脫色0. 5小時， 壓濾得到濾清液，過濾時的溫度在60°C以上； (5) 濃縮、噴霧乾燥、冷卻、包裝：將濾液真空濃縮至濃度409Γ50% (w/w)，精濾，濾清液 用噴霧乾燥器進行乾燥，物料再經過20°C?25°C、相對溼度約50%的冷空氣的冷卻，至38°C 或以下，包裝，得到低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品。
2. 根據權利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特徵在 於，所述澱粉包括玉米澱粉、木薯、小麥或馬鈴薯原澱粉，所述玉米澱粉包括普通玉米澱粉， 蠟質玉米澱粉和高鏈玉米澱粉中的一種以上。
3. 根據權利要求1或2所述的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特 徵在於，當所述低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品應用於食品領域時，則辛烯基琥珀酸酐 的用量比例不能超過澱粉質量的3. 0%。
4. 根據權利要求1或2所述的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特 徵在於，當所述低粘度的辛烯基琥珀酸澱粉酯產品應用於食品領域時，則辛烯基琥珀酸酐 的用量比例為澱粉質量的2. 89Γ3. 0%。
5. 根據權利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特徵在 於，步驟（2)中，所述pH值為2. (Γ2. 8 ;所述酸解反應時間為2. (Γ4.0小時。
6. 根據權利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特徵在 於，步驟（2)中，所述pH值為2. (Γ2. 4 ;所述酸解反應時間為3. 5~4. 0小時。
7. 根據權利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特徵在 於，以草酸作為變性澱粉酸解水解的催化劑，採用水熱器對酸解的變性澱粉乳進行連續噴 射高溫的處理。
8. 根據權利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸澱粉酯的酸熱降解製備方法，其特徵在 於，以草酸作為變性澱粉酸解水解的催化劑，用膠體磨研磨過的氫氧化鈣飽和溶液或者碳 酸鈣乳濁液中和，形成草酸鈣難溶物。
【文檔編號】C08B31/04GK104086661SQ201410267462
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月17日 優先權日:2014年6月17日
【發明者】黃立新, 楊博, 簡淑貞, 陳宏彬, 王立亞 申請人:華南理工大學