一種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法
2023-04-27 06:56:46 2
專利名稱：一種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法
技術領域：
本發明涉及一種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，所述阻燃抗熔滴滌綸包括聚酯 (PET)、三聚氰胺氰尿酸鹽、微膠囊化紅磷阻燃劑、四針狀氧化鋅晶須、β型氮化矽晶須、鹼式硫酸鎂晶須、鎂鹽晶須；屬於紡織纖維製造技術領域。
背景技術：
滌綸是由聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)製成。是當前合成纖維的第一大品種。因纖維大分子鏈的剛性較大，彈性模量高，纖維不易變形，其織物洗後不皺，可以不熨燙、堅牢挺刮、易洗易幹。還有良好的耐熱、耐寒、耐曬和耐磨性，是一種比較理想的紡織原料。滌綸廣泛用於服飾、裝飾、家紡、建築和工業領域。
在現代生活中，排除天災和戰爭外，主要的災難就是火災，俗話說「水火無情」。滌綸的基礎原料是石油，滌綸的極限氧指數只有21左右，屬於熔性易燃燒纖維。由此滌綸給人類提供豐富多彩物質條件的同時，也給人類埋伏了很多的火災隱患。更為嚴重的是滌綸製品在燃燒或高溫下會發生熔融滴落，引起燙傷和火種遷移引發的更大火災。為了安全， 必須提高滌綸的阻燃抗熔滴性。阻燃抗熔滴滌綸的需求從未有過像今天這樣激增。
製造阻燃抗熔滴滌綸，通常引入含阻燃材料，如添加含氯、溴、磷、銻、抗熔滴劑等化合物，製得共混型或共聚型阻燃抗熔滴滌綸，用以減低纖維的易燃性和抗熔滴。此種方法製造的阻燃抗熔滴滌綸，通常情況下，阻燃抗熔滴性的獲得是以犧牲纖維其它性能為代價， 隨著添加阻燃、抗熔滴劑，纖維強度、伸度趨弱；手感變差；紡絲、織造困難。
晶須是以單晶形式生長而成的直徑非常小(O. I IOum)、長度原子排列高度有序、強度接近完整晶體的理論值、有一定長徑比(5 1000)的纖維材料，晶須的長度是高分子材料大分子鏈長度的幾倍到幾十倍。在高分子材料中加入少量晶須，便能增強、增韌，還可提高耐熱性等。是一種理想的高分子材料增強改性劑，具有廣泛的應用領域。
無機晶須熔點很高，通常都在1000°C以上，正好彌補了高分子材料在耐熱方面的不足，使體系的玻璃化轉變溫度和熱變形溫度均有升高，具有阻燃性能。應用最為廣泛的是鹼式硫酸鎂晶須，由於其分子中的結晶水在燃燒時發生脫水反應，可吸收大量的熱能來降低基材的溫度。此外，生成的水蒸汽既能稀釋火焰區反應氣體的濃度，又能吸收煙霧， 起到阻燃和消煙的作用。
鎂鹽晶須、四針狀氧化鋅晶須均具有良好的阻燃抗熔滴效果，比常用阻燃抗熔滴材料更為優越。發明內容
本發明的目的在於克服現有技術存在的不足，提供一種強度高，韌性好，阻燃抗熔滴，特別適用於公共活動場所防火安全要求的阻燃抗熔滴滌綸的製造方法。
本發明的目的是通過如下技術方案來完成的，所述阻燃抗熔滴滌綸的製造方法， 它採用如下步驟4
A)按質量份數取4-8份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5_12um的鹼式硫酸鎂晶須，2-6份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6_10um的四針狀氧化鋅晶須，4_8份表徵參數直徑為O. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，2_6份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5-10um的β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在350-450°C真空爐中焙燒反應4-6h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散30-45min，然後常壓等離子處理10-20min，再在含硬脂酸鈣分散液的60_70°C去離子水中超聲波分散、清洗25_35min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾，取改性晶須混合液，並重複操作3-5次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取步驟A)得到的改性晶須6-10份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽4-8份、微膠囊化紅磷阻燃劑1-2份、KH-550矽烷偶聯劑O. 5-1. 5份、在70-80°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應45-60min，得到阻燃抗熔滴晶須；
C)將質量份數為4-6份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與6-4 份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在50-60°C條件下超聲波分散2. 5-5h， 得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇；
D)按質量分數取30-40份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有70-60份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比25-35 75-65共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比20-40 80-60經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
本發明優選的技術方案是
A)按質量份數取6份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5_12um的鹼式硫酸鎂晶須， 4份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，6份表徵參數直徑為O.2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，4份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5_10um的 β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在400°C真空爐中焙燒反應5h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散38min，然後常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾， 取改性晶須混合液，並重複操作4次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取A)得到的改性晶須8份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽6 份、微膠囊化紅磷阻燃劑I. 5份、KH-550矽烷偶聯劑I份，在75°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應55min，得到阻燃抗熔滴晶須；
C)將質量份數為5份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與5份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在55°C條件下超聲波分散3. 5h，得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇；
D)按質量分數取35份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有65份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比30 70經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
本發明另一種優選的技術方案是
A)按質量份數取6份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5-12um的鹼式硫酸鎂晶須， 4份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，6份表徵參數直徑為 O. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，4份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5_10um的 β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在400°C真空爐中焙燒反應5h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散38min，然後常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾， 取改性晶須混合液，並重複操作4次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取步驟A)得到的改性晶須8份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽 6份、微膠囊化紅磷阻燃劑I. 5份、KH-550矽烷偶聯劑I份，在75°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應55min，得到阻燃抗熔滴晶須；
E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比30 70共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比30 70經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
本發明在所述的步驟D)中在聚對苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達到 85-90%時，按質量分數取35份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有65份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯。
本發明所述阻燃抗熔滴聚酯經共混或複合技術紡製成PDY、DTY、BCF、BSY、無紡布； 或所述阻燃抗熔滴聚酯採用共混或複合技術製成阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、線材。
本發明是在聚酯中添加具有增強作用，同時具有阻燃抗熔滴功能的三聚氰胺氰尿酸鹽、微膠囊化紅磷阻燃劑、四針狀氧化鋅晶須、鹼式硫酸鎂晶須、鎂鹽晶須、β型氮化矽晶須等，通過熔融複合紡絲手段，製成以阻燃抗熔滴組分為皮層的皮芯型阻燃抗熔滴滌綸；當滌綸製品在燃燒或高溫下，聚酯被熔融、熱裂解、大分子鏈斷裂，但分散在聚酯中的晶須不會被熔融，也不會熱裂解，晶須不會斷裂、也不會燃燒；晶須和阻燃劑如同阻燃抗熔滴筋絲網阻撓聚酯熔體的燃燒和滴落，具有極好的阻燃燒抗熔滴效果。這種晶須加阻燃劑的阻燃抗熔滴滌綸，強度高，韌性好，阻燃抗熔滴，可廣泛應用於裝飾、家紡、建築和消防、熱工、軍工領域，特別適用於公共活動場所的防火安全要求。
具體實施方式
下面將結合具體實施例對本發明作詳細的介紹本發明所述的一種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，該製造方法採用如下步驟
Α)按質量份數取4-8份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5_12um的鹼式硫酸鎂晶須，2-6份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6_10um的四針狀氧化鋅晶須，4_8份表徵參數直徑為O. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，2_6份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5-10um的β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在350-450°C真空爐中焙燒反應4-6h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散30-45min，然後常壓等離子處理10-20min，再在含硬脂酸鈣分散液的60_70°C去離子水中超聲波分散、清洗25_35min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾，取改性晶須混合液，並重複操作3-5次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取步驟A)得到的改性晶須6-10份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽4-8份、微膠囊化紅磷阻燃劑1-2份、KH-550矽烷偶聯劑O. 5-1. 5份、在70-80°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應45-60min，得到阻燃抗熔滴晶須；
C)將質量份數為4-6份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與6-4 份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在50-60°C條件下超聲波分散2. 5-5h， 得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇；
D)按質量分數取30-40份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有70_60份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比25-35 75-65共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比20-40 80-60經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
所述的步驟D)中在聚對苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達到85-90%時，按質量分數取35份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有65份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內， 直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯。
所述阻燃抗熔滴聚酯經共混或複合技術紡製成TOY、DTY、BCF、BSY、無紡布；或所述阻燃抗熔滴聚酯採用共混或複合技術製成阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、線材。
實施例I :本發明所述的阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，它採用如下步驟
A)按質量份數取6份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5_12um的鹼式硫酸鎂晶須， 4份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，6份表徵參數直徑為 O. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，4份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5_10um的 β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在400°C真空爐中焙燒反應5h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散38min，然後常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾， 取改性晶須混合液，並重複操作4次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取A)得到的改性晶須8份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽6 份、微膠囊化紅磷阻燃劑I. 5份、KH-550矽烷偶聯劑I份，在75°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應55min，得到阻燃抗熔滴晶須；
C)將質量份數為5份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與5份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在55°C條件下超聲波分散3. 5h，得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇；
D)按質量分數取35份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有65份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比30 70經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
實施例2 :本發明所述的阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，它採用如下步驟
A)按質量份數取6份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5-12um的鹼式硫酸鎂晶須， 4份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，6份表徵參數直徑為 O. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，4份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5_10um的 β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在400°C真空爐中焙燒反應5h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散38min，然後常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾， 取改性晶須混合液，並重複操作4次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取步驟A)得到的改性晶須8份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽 6份、微膠囊化紅磷阻燃劑I. 5份、KH-550矽烷偶聯劑I份，在75°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應55min，得到阻燃抗熔滴晶須；
E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比30 70共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比30 70經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
實施例3 :—種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，該製造方法採用如下步驟
A)按質量份數取4份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5-12um的鹼式硫酸鎂晶須， 2份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，4份表徵參數直徑為 O. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，2份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5_10um的 β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在350°C真空爐中焙燒反應4h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散30min，然後常壓等離子處理lOmin，再在含硬脂酸鈣分散液的60°C去離子水中超聲波分散、清洗25min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾， 取改性晶須混合液，並重複操作3次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取步驟A)得到的改性晶須6份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽 4份、微膠囊化紅磷阻燃劑I份、KH-550矽烷偶聯劑O. 5份、在70°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應45min，得到阻燃抗熔滴晶須；
C)將質量份數為4份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與6份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在50°C條件下超聲波分散2. 5h，得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇；
D)按質量分數取30份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有70份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比25 75共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比20 80經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
實施例4 :一種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，該製造方法採用如下步驟
A)按質量份數取8份表徵參數直徑為O. 1-lum、長度為5-12um的鹼式硫酸鎂晶須， 6份表徵參數直徑為O. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，8份表徵參數直徑為O. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，6份表徵參數直徑為O. 1-0. 6um、長度為5_10um的 β型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在450°C真空爐中焙燒反應6h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散45min，然後常壓等離子處理20min，再在含硬脂酸鈣分散液的70°C去離子水中超聲波分散、清洗35min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾， 取改性晶須混合液，並重複操作5次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須；
B)按質量份數取步驟A)得到的改性晶須10份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽8份、微膠囊化紅磷阻燃劑2份、KH-550矽烷偶聯劑I. 5份、在80°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應60min，得到阻燃抗熔滴晶須；
C)將質量份數為6份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與4份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在60°C條件下超聲波分散5h，得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇；
D)按質量分數取40份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有60份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；
或E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比35 65共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯；
F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比40 60經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
本發明所述的實施例並不限於以上所述四個實施例，通過前述公開的數值範圍， 在具體實施例中進行任意替換，從而可以得到無數個實施例，對此不一一例舉。
權利要求
1.一種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，其特徵在於該製造方法採用如下步驟 A)按質量份數取4-8份表徵參數直徑為0.1-lum、長度為5-12um的鹼式硫酸鎂晶須，.2-6份表徵參數直徑為0. 1-0. 8um、長度為6_10um的四針狀氧化鋅晶須，4_8份表徵參數直徑為0. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，2_6份表徵參數直徑為0. 1-0. 6um、長度為.5-10um的P型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在350-450°C真空爐中焙燒反應.4-6h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散30-45min，然後常壓等離子處理.10-20min，再在含硬脂酸鈣分散液的60_70°C去離子水中超聲波分散、清洗25_35min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾，取改性晶須混合液，並重複操作3-5次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須； B)按質量份數取步驟A)得到的改性晶須6-10份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽4-8份、微膠囊化紅磷阻燃劑1-2份、KH-550矽烷偶聯劑0. 5-1. 5份，在70-80°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應45-60min，得到阻燃抗熔滴晶須； C)將質量份數為4-6份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與6-4份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在50-60°C條件下超聲波分散2. 5-5h，得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇； D)按質量分數取30-40份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有70-60份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯； 或E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比25-35 75-65共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯； F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯或步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET,PTT,PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比20-40 80-60經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
2.根據權利要求I所述的阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，其特徵在於所述的步驟中 A)按質量份數取6份表徵參數直徑為0.1-lum、長度為5-12um的鹼式硫酸鎂晶須,4份表徵參數直徑為0. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，6份表徵參數直徑為.0. 2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，4份表徵參數直徑為0. 1-0. 6um、長度為5_10um的^型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在400°C真空爐中焙燒反應5h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散38min，然後常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾，取改性晶須混合液，並重複操作4次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須； B)按質量份數取A)得到的改性晶須8份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽6份、微膠囊化紅磷阻燃劑I. 5份、KH-550矽烷偶聯劑I份，在75°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應55min，得到阻燃抗熔滴晶須； C)將質量份數為5份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與5份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在55°C條件下超聲波分散3. 5h，得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇； D)按質量分數取35份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有65份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；F)將步驟D)得到的共聚酯阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比30 70經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
3.根據權利要求I所述的阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，其特徵在於所述的步驟中 A)按質量份數取6份表徵參數直徑為0.1-lum、長度為5-12um的鹼式硫酸鎂晶須,4份表徵參數直徑為0. 1-0. 8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，6份表徵參數直徑為0.2-0. 8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，4份表徵參數直徑為0. 1-0. 6um、長度為5_10um的^型氮化矽晶須；將上述四種晶須混合均勻後，在400°C真空爐中焙燒反應5h，冷卻後在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散38min，然後常壓等離子處理15min，再在含硬脂酸鈣分散液的65°C去離子水中超聲波分散、清洗30min，取溶液上層懸浮晶須經200目過濾，取改性晶須混合液，並重複操作4次直至濾清，濾清後在真空烘箱烘乾，得到改性晶須； B)按質量份數取A)得到的改性晶須8份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽6份、微膠囊化紅磷阻燃劑I. 5份、KH-550矽烷偶聯劑I份，在75°C少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應55min，得到阻燃抗熔滴晶須； E)取步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須與常規聚酯按質量比30 70共混熔融製成共混阻燃抗熔滴聚酯； F)將步驟E)得到的共混阻燃抗熔滴聚酯與PET、PTT、PBT聚酯，以阻燃抗熔滴組分為皮層，按質量比30 70經複合紡絲技術製成一種皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
4.根據權利要求2所述的阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，其特徵在於所述的步驟D)中在聚對苯二甲酸乙二酯聚合過程中，酯化率達到85-90%時，按質量分數取35份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有65份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內，直至酯化、聚合製成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯。
5.根據權利要求2或3所述的阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，其特徵在於所述阻燃抗熔滴聚酯經共混或複合技術紡製成TOY、DTY、BCF、BSY、無紡布；或所述阻燃抗熔滴聚酯採用共混或複合技術製成阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、線材。
全文摘要
一種阻燃抗熔滴滌綸的製造方法，它採用如下步驟A)將阻燃抗熔滴的鹼式硫酸鎂晶須、β型氮化矽晶須、四針狀氧化鋅晶須、鎂鹽晶須四種原料混合均勻，在真空爐中焙燒，六偏磷酸鈉溶液中攪拌分散，常壓等離子處理；然後經200目過濾、烘乾；B)將步驟A)得到的晶須與阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽、微膠囊化紅磷阻燃劑、矽烷偶聯劑，在75℃條件下混合；C)將步驟B)得到的阻燃抗熔滴晶須配製成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液；D)將阻燃抗熔滴晶須經共混或共聚酯製成阻燃抗熔滴聚酯，經複合紡絲技術製成一種以阻燃抗熔滴聚酯為皮層的皮芯型阻燃抗熔滴滌綸。
文檔編號D01F6/92GK102978735SQ201210488858
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月26日 優先權日2012年11月26日
發明者周先何, 吳維光, 楊寶華, 白克服, 葉勇, 李嶽春, 王國軍 申請人:浙江盛元化纖有限公司