一種從礦渣中提取的氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法
2023-04-27 09:49:41 1
一種從礦渣中提取的氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法
【專利摘要】一種從礦渣中提取的氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法，包括：（1）從含鋁礦渣中提取出白色Al(OH)3絮狀沉澱，洗滌提純獲得含水的Al(OH)3沉澱，經靜置風乾使其含水量在30~60%範圍內然後採用溶膠-凝膠法，加入冰醋酸，在磁力攪拌器的作用下常溫攪拌，直到沉澱消失形成半透明的鹼式醋酸鋁溶膠，然後靜置陳化12~24小時；（2）溶膠陳化後進行噴霧乾燥，得到的白色粉末，放入馬弗爐中於1050~1200℃煅燒2~4小時，煅燒後的白色粉末即為目標物。本發明製備出了一種顆粒本身具有多孔性質的氧化鋁，而不是靠顆粒之間架橋形成多孔的氧化鋁，比表面積較大，非常有利於催化劑的負載，可以作為很好的催化劑載體。
【專利說明】一種從礦渣中提取的氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】，特別涉及一種多孔氧化鋁顆粒的製備方法。
【背景技術】
[0002]隨著材料技術的不斷發展，多孔材料由於其優良的物理化學性能，而越來越得到人們的重視。活性多孔氧化鋁，作為多孔材料的一種，由於其同時兼備多孔材料和陶瓷材料的性能而成為人們研究的新方向。現有製備多孔氧化鋁的方法有很多，包括模版法、有機添加劑法、等離子體噴霧法以及電化學法等多種方法。一般來說，模版法需要多個步驟，製備較為繁瑣，且成本較高。而有機添加劑和離子噴霧等方法只需要一步合成，製備起來相對比較容易簡便。現有的有機添加法，有機溶劑所形成的孔沒有模版法規整，且需要對添加劑或實驗條件進行嘗試，才能獲得孔徑均勻的多孔材料。而等離子體噴霧法雖然比模版法和有機添加劑都簡單，但需要專門的設備。電化學法即常說的陽極氧化法，實際效果不是很好。
[0003]Tokudome 等人(Yasuaki Tokudome, Koji Fujita, Kazuki Nakanishi, KiyotakaMiura, et al.Synthesis of Monolithic Al2O3 with Well-Defined Macroporesand Mesostructured Skeletons via the Sol-Gel Process Accompanied by PhaseSeparat1n [J], Chem.2007, 19: 3393-3398)以 AlCl3.6H20 作為鋁源，乙醇作為溶劑，添加不同濃度的環氧丙烷作為交聯劑，當環氧丙烷的濃度很低時((0.04)，所得氧化鋁的顆粒尺寸很小，幾乎處於納米量級；當環氧丙烷的濃度介於0.05-0.11時，得到的是類電路板型大孔結構，且隨著環氧丙烷的濃度的增加，孔徑尺寸變大。可當環氧丙烷的濃度^ 0.012時，製備得到的氧化鋁的大孔結構消失，得到的卻是一個個分散性較好的顆粒。
[0004]Liu 等人(Chang Liu, Yongchun Liu, Qingxin Ma, et al.Mesoporoustransit1n alumina with uniform pore structure synthesized by alumisol spraypyrolysis [J].Chemical Engineering Journal.2010，136:133 - 142)米用等離子噴霧法製備了孔徑約為3.0-4.7 nm的多孔氧化鋁材料，所製備的氧化鋁展示了較強的穩定性，有望在工業生產中得到潛在的應用。其等離子體噴霧系統由三個主要部分組成，一個由國產噴霧器組成，一部分是乾燥系統，另外一部分是高溫燒結系統。該方法比模版法和有機添加劑都還簡單，不但只需要一步即可完成實驗，而且還不需要結構連接劑。在時間和成本上，都比二者節省。但是前提需要這樣一套設備。
[0005]總的來說，現有的方法製備的多孔氧化鋁其顆粒本身並無孔隙，是靠顆粒之間的架橋作用而構成孔隙。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提供一種從煤矸石、鋁鐵渣等礦渣中提取的氫氧化鋁為原料製備多孔氧化鋁顆粒，其本身具有多孔性質，而不是靠顆粒之間架橋形成多孔。
[0007]為實現上述目的，本發明的實施方案為:一種從礦渣中提取氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法，包括以下步驟: (I)從含鋁礦渣中提取出白色Al (OH) 3絮狀沉澱，並進行洗滌提純獲得含水的Al (OH) 3沉澱，經靜置風乾，控制其含水量在30~60%範圍內(密度在1.25-1.45g/cm3的範圍之內)，然後採用溶膠-凝膠法，在盛有Al (OH) 3沉澱物的燒杯中加入冰醋酸，在磁力攪拌器的作用下常溫攪拌，直到沉澱消失形成半透明的鹼式醋酸鋁溶膠，然後靜置陳化12~24小時。所述含鋁礦渣包括煤矸石、鋁鐵渣。
[0008](2)溶膠陳化後進行噴霧乾燥，得到的白色粉末，放入馬弗爐中於1050~1200°C煅燒2~4小時，煅燒後的白色粉末即為目標物。
[0009]作為優化，步驟(I)中，所述Al (OH) 3沉澱物與冰醋酸的體積比為1:10~40，溶膠中鹼式醋酸鋁的濃度控制在0.2~2mol/L的範圍內。
[0010]作為優化，步驟(2)中，噴霧乾燥的條件為:出風溫度為100°C，通針時間為2s，風機60.0OHz，噴霧壓力為0.2MPa，撞針壓力為0.4MPa。動態參數為:噴霧溫度160°C -240°C,噴霧速度為 10r/min~30r/min。
[0011]本發明利用從煤矸石、鋁鐵渣等礦渣中提取的氫氧化鋁，與醋酸反應得到次醋酸鋁，陳化後通過噴霧乾燥的方式得到次醋酸鋁粉體，最後經快速煅燒得到多孔氧化鋁顆粒。本發明製備出了一種顆粒本身具有多孔性質的氧化鋁，而不是靠顆粒之間架橋形成多孔的氧化鋁，比表面積較大，非常有利於催化劑的負載，可以作為很好的催化劑載體。為煤矸石提取氧化鋁提供了一個新的具有高附加值的產品。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1表明的是現有的多孔氧化鋁其顆粒本身並無孔隙，是靠顆粒之間的架橋作用而構成孔隙；
圖2為本發明製備的多孔氧化鋁顆粒形貌圖，表明其本身具有多孔性質；
圖3為本發明的XRD衍射與圖標準圖譜的對比圖，表明其物相組成通過X-射線衍射(XRD)檢測，獲得其XRD衍射圖後，與標準圖譜對比分析結果為a -Al2O30
[0013]圖4為本發明的技術路線圖。
【具體實施方式】
[0014]實施例1:
一種從礦渣中提取氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法，具體方法和步驟如下:
(1)首先從煤矸石中提取出白色Al(OH) 3 (氫氧化鋁)絮狀沉澱，並進行洗滌提純獲得含水的Al (OH) 3沉澱，經靜置風乾，取含水量大約30%的Al (OH) 3沉澱12.5-14.5g( 1mL左右)放入到燒杯中，然後採用溶膠-凝膠法，加入100~400mL的冰醋酸，在磁力攪拌器的作用下常溫攪拌，直到沉澱消失形成半透明的鹼式醋酸鋁溶膠，然後靜置陳化24小時；
(2)溶膠陳化後，採用上海達程實驗設備有限公司的DC-1500噴霧乾燥機將其進行噴霧乾燥。噴霧乾燥機的主要固定參數為:出風溫度為100°c,通針時間為2s,風機60.0OHz,噴霧壓力為0.2MPa，撞針壓力為0.4MPa。動態參數為:噴霧溫度160°C ~240°C，噴霧速度為10r/min~30r/min ；
(3 )乾燥後得到的白色粉末6~7g。放入馬弗爐中於1100 V煅燒3小時，煅燒後的白色粉末通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，其形貌如圖2所示。其物相組成通過X-射線衍射(XRD)檢測，獲得其XRD衍射圖後，與標準圖譜對比分析結果為α_Α1203，如圖3所示。
[0015]實施例2:
從鋁鐵渣中提取出白色Α1(0Η)3 (氫氧化鋁)絮狀沉澱，其它步驟和方法與實施例1相同。
[0016]實施例3:以金屬鋁及鋁鹽等物質首先製備出白色八1(0!1)3絮狀沉澱，其它步驟和方法與實施例1相同。
【權利要求】
1.一種從礦渣中提取氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)從含鋁礦渣中提取出白色Al(OH) 3絮狀沉澱，並進行洗滌提純獲得含水的Al (OH) 3沉澱，經靜置風乾，控制其含水量在30~60%範圍內，然後採用溶膠-凝膠法，在盛有Al (OH) 3沉澱物的燒杯中加入冰醋酸，在磁力攪拌器的作用下常溫攪拌，直到沉澱消失形成半透明的鹼式醋酸鋁溶膠，然後靜置陳化12~24小時， 所述含鋁礦渣包括煤矸石、鋁鐵渣； (2)溶膠陳化後進行噴霧乾燥，得到的白色粉末，放入馬弗爐中於1050~1200°C煅燒2-4小時,煅燒後的白色粉末即為目標物。
2.根據權利要求1所述的從礦渣中提取氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法，其特徵在於，步驟(I)中，所述Al (OH)3沉澱物與冰醋酸的體積比為1:10~40，溶膠中鹼式醋酸鋁的濃度控制在0.2~2mol/L的範圍內。
3.根據權利要求1所述的從礦渣中提取氫氧化鋁製備多孔氧化鋁顆粒的方法，其特徵在於，步驟(2)中，噴霧乾燥的條件為:出風溫度為100°C，通針時間為2s，風機60.0OHz,噴霧壓力為0.2MPa，撞針壓力為0.4MPa，動態參數為:噴霧溫度160°C ~240°C，噴霧速度為10r/min~30r/mino
【文檔編號】C01F7/02GK104445322SQ201410762330
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月13日 優先權日:2014年12月13日
【發明者】肖秋國, 申少華, 彭美勳, 楊明平, 張欣, 張飛, 張玲玲, 李維君 申請人:湖南科技大學