一種透明氧化鋁陶瓷的製備方法與流程
2023-04-27 15:59:01 1
本發明涉及無機材料製備技術領域，特別涉及一種透明氧化鋁陶瓷的製備方法。
背景技術：
透明氧化鋁陶瓷除具有耐高溫、耐腐蝕、高強度、高硬度、高化學穩定性和良好生物相容性等特點外，還具有透光、透波、雷射等功能特性，已在能源、機械、軍工、電子、半導體、醫學等高技術領域得到廣泛應用。
透明氧化鋁陶瓷的傳統製備方式通常為配製陶瓷漿料-成型-燒結，然而，這種製備方式通常難以製備形狀結構複雜的陶瓷材料，大大局限了陶瓷材料的生產應用。近年來，有人提出通過光固化成型技術來製備結構複雜的陶瓷材料的理論，但實際應用並不成熟，還存在著不少問題，如產品強度和韌性等機械性能較差，不能兼顧複雜結構和機械性能的同時實現，另外，產品通常在形狀結構方面精度欠佳，透光率不高等。
技術實現要素：
有鑑於此，本發明的目的在於提供一種透明氧化鋁陶瓷的製備方法，按照本發明的製備方法，不僅能夠製備出形狀結構複雜的氧化鋁陶瓷產品，而且還能獲得高產品強度和韌性等機械性能；另外，還能夠高精度的實現產品製備，並使產品具有高透光率。
本發明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
a)將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機進行光固化成型，得到成型坯體；
所述光固化成型的曝光時間為2～15s，分層厚度為10～100μm；
b)將所述成型坯體進行熱脫脂，得到脫脂坯體；
c)對所述脫脂坯體進冷等靜壓處理，得到中間坯體；
d)將所述中間坯體經浸滲溶液浸滲，得到浸滲坯體；
所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；
e)將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃並進行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結體；
將所述一次燒結體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃並進行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。
優選的，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料通過以下方式獲得：
將氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合、乾燥，得到陶瓷粉體；
將光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑混合，得到光敏樹脂漿料；
將第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑混合，得到改性液；
將所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料；
所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的質量比為(90～110)：(90～110)：(0.1～5)。
優選的，所述光敏樹脂選自乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇、n–n』亞甲基雙丙烯醯胺和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的一種或幾種。
優選的，所述氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇的質量比為(100～150)：(0.1～5)：(100～200)；
所述第一分散劑包括甲基戊醇、聚丙烯醯胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種。
優選的，所述光敏樹脂漿料中，光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑的質量比為(100～110)：(0.1～5)：(0.1～5)；
所述第二分散劑包括甲基戊醇、聚丙烯醯胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；
所述第一消泡劑包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基矽氧烷中的一種或幾種。
優選的，所述改性液中，第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑的質量比為(1～5)：(1～5)：(1～5)；
所述第二消泡劑包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基矽氧烷中的一種或幾種；
所述第三分散劑包括甲基戊醇、聚丙烯醯胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；
所述表面改性劑包括鋁酸酯偶聯劑和硬脂酸中的一種或幾種。
優選的，所述步驟a)中，所述光固化成型的雷射波長為365～450nm。
優選的，所述步驟b)中，所述熱脫脂包括：
將成型坯體在真空或保護氣氛條件下，以0.1～10℃/min的升溫速率升溫至650～1000℃並保溫，得到一次脫脂體；
將所述一次脫脂體在空氣氣氛下，以3～5℃/min的升溫速率升溫至600～800℃並保溫，得到脫脂坯體。
優選的，所述步驟c)中，所述冷等靜壓處理包括：
對所述脫脂坯體以20～100mpa/min的升壓速率升壓至100～250mpa並保壓。
優選的，所述步驟d)中，所述鎂鹽為硝酸鎂和/或硫酸鎂；所述釔鹽為硝酸釔和/或硫酸釔；所述鑭鹽為硝酸鑭和/或硫酸鑭；
所述混合溶液中，mg2+的濃度為0.1～10mol/l，y3+的濃度為0.01～1mol/l，la3+的濃度為0.1～10mol/l。
本發明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的製備方法，包括以下步驟：a)將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機進行光固化成型，得到成型坯體；所述光固化成型的曝光時間為2～15s，分層厚度為10～100μm；b)將所述成型坯體進行熱脫脂，得到脫脂坯體；c)對所述脫脂坯體進冷等靜壓處理，得到中間坯體；d)將所述中間坯體經浸滲溶液浸滲，得到浸滲坯體；所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；e)將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃並進行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結體；將所述一次燒結體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃並進行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。相比於現有技術，本發明不僅能夠製備出形狀結構複雜的透明氧化鋁陶瓷產品，而且還能提高產品強度和韌性等機械性能，能夠兼顧複雜結構和高機械性能的同時實現；同時，本發明還能夠使複雜的形狀結構得到高精度製備，並使產品具有高透光率。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。
圖1為本發明提供的光固化成型原理示意圖；
圖2為本發明的一個實施例中所得透明氧化鋁陶瓷產品示意圖。
具體實施方式
本發明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的製備方法，包括以下步驟：
a)將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機進行光固化成型，得到成型坯體；
所述光固化成型的曝光時間為2～15s，分層厚度為10～100μm；
b)將所述成型坯體進行熱脫脂，得到脫脂坯體；
c)對所述脫脂坯體進冷等靜壓處理，得到中間坯體；
d)將所述中間坯體經浸滲溶液浸滲，得到浸滲坯體；
所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；
e)將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃並進行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結體；
將所述一次燒結體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃並進行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。
按照本發明的上述製備過程，不僅能夠製備出形狀結構複雜的透明氧化鋁陶瓷產品，而且還能提高產品強度和韌性等機械性能，能夠兼顧複雜結構和高機械性能的同時實現；同時，本發明還能夠使複雜的形狀結構得到高精度製備，並使產品具有高透光率。
按照本發明，首先將光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機進行光固化成型，得到成型坯體。
本發明中，先提供光敏氧化鋁陶瓷漿料，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料為成型所用陶瓷漿料，優選包括陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液，提供陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液並將其混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。具體的，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料優選通過以下方式獲得：
將氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合、乾燥，得到陶瓷粉體；
將光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑混合，得到光敏樹脂漿料；
將第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑混合，得到改性液；
將所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料；
所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的質量比為(90～110)：(90～110)：(0.1～5)。
本發明中，所述陶瓷粉體由氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合、乾燥而得；先氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合形成氧化鋁陶瓷漿料，再將所得漿料乾燥，得到陶瓷粉體。本發明中，所述氧化鋁陶瓷粉體沒有特殊限制，為本領域熟知的用於製備氧化鋁陶瓷的氧化鋁陶瓷粉體即可，其來源為一般市售品即可。本發明中，所述第一分散劑優選包括甲基戊醇、聚丙烯醯胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；本發明中，所述第一分散劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發明中，所述氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇的質量比優選為(100～150)：(0.1～5)：(100～200)。本發明中，將氧化鋁陶瓷粉體、第一分散劑和乙醇混合形成的氧化鋁陶瓷漿料進行乾燥的方式沒有特殊限制，優選為採用旋轉蒸發的方式進行乾燥；所述旋轉蒸發的條件參數沒有特殊限制，能夠將氧化鋁陶瓷漿料中的液體去除、形成粉體即可。
本發明中，所述光敏樹脂漿料優選包括光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑。本發明中，所述光敏樹脂優選為乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇、n–n』亞甲基雙丙烯醯胺和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯中的一種或幾種；本發明對所述光敏樹脂的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發明中，所述第二分散劑優選包括甲基戊醇、聚丙烯醯胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；本發明對所述第二分散劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發明中，所述第一消泡劑優選包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基矽氧烷中的一種或幾種；本發明對所述第一消泡劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發明中，所述光敏樹脂漿料中，光敏樹脂、第二分散劑和第一消泡劑的質量比優選為(100～110)：(0.1～5)：(0.1～5)。
本發明中，所述改性液中優選包括第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑。本發明中，所述第二消泡劑優選包括聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基矽氧烷中的一種或幾種；本發明對所述第二消泡劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發明中，所述第三分散劑優選包括甲基戊醇、聚丙烯醯胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或幾種；本發明對所述第三分散劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發明中，所述表面改性劑優選包括鋁酸酯偶聯劑和硬脂酸中的一種或幾種；本發明對所述表面改性劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。本發明中，所述改性液中，第二消泡劑、第三分散劑和表面改性劑的質量比優選為(1～5)：(1～5)：(1～5)。
本發明對得到上述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的順序沒有特殊限制，可以為同時獲得或先後獲得。在得到所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液後並將其混合，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。本發明中，所述陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液的質量比優選為(90～110)：(90～110)：(0.1～5)，如在一些實施例中可以為100:100:1等。
本發明中，在將陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合後，優選對其進行後處理，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。所述後處理優選包括超聲攪拌處理，所述超聲攪拌處理的時間優選為5～15min。本發明中，所述後處理中，在所述超聲攪拌處理後，優選還包括真空除泡處理，所述真空除泡處理的時間優選為20～30min；在所述後處理後，得到光敏氧化鋁陶瓷漿料。
本發明中，所述光敏氧化鋁陶瓷漿料的粘度優選為小於3000mpa·s，粘度過高，難以獲得厚度均勻的薄層，易導致成型失敗。
按照本發明，在提供光敏氧化鋁陶瓷漿料後，將所述光敏氧化鋁陶瓷漿料通過光固化成型機進行光固化成型，得到成型坯體。
本發明中，利用光固化成型機進行光固化成型的原理如圖1所示，通過計算機控制雷射在漿料平臺進行特定形狀結構平面照射，經一定時間後，使陶瓷漿料選擇性固化，完成一個層面的固化；然後通過升降臺在垂直方向移動一個層面高度，再固化另一個層面，如此層層疊加構成一個陶瓷坯體的固化成型。
本發明中，對光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化成型的光固化成型機沒有特殊限制，如可以為moonray光固化成型機等。本發明中，在對上述光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化成型時，優選控制曝光時間為2～15s，如在一些實施例中可以為6s、7s、8s等；曝光時間低於上述範圍或超出上述範圍時，均易影響漿料的固化成型，從而影響產品形狀結構的成型精度。
本發明中，進行光固化成型時，優選控制光敏氧化鋁陶瓷漿料的分層厚度優選為10～100μm，更優選為10～50μm，如在一些實施例中，可以為10μm、15μm、30μm等；分層厚度過低時會延長列印成型時間，嚴重影響產品實際生產效率，難以實現規模性生產，分層厚度過高會影響產品成型精度，無法保證複雜形狀結構陶瓷產品的成型精度。本發明對上述陶瓷漿料控制特定的曝光時間和分層厚度，將二者相互匹配，既能保證產品的成型精度，又能保證合適的成型時長，從而有利於生產高精度產品與高生產效率，促進大規模實際生產應用。
本發明中，進行光固化成型時，優選控制雷射波長為365～450nm，雷射波長過高或過低時易對固化效果造成不良影響。
按照本發明，在光固化成型得到成型坯體後，對所述成型坯體進行熱脫脂，得到脫脂坯體。
本發明中，所述熱脫脂優選包括兩次脫脂，所述一次脫脂優選包括：將成型坯體在真空或保護氣氛條件下，以0.1～10℃/min的升溫速率升溫至650～1000℃並保溫，得到一次脫脂體。本發明中，所述升溫過程中，優選控制每升溫100～150℃保溫0～120min，更優選為保溫50～120min。本發明中，在升溫至最高溫度後，優選保溫1～7h。本發明中，真空脫脂時，優選控制真空度為大於等於0.09mpa。本發明中，經保溫後，優選將坯體繼續在真空或保護氣氛條件下，隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。本發明中，所述保護氣氛優選為惰性氣體保護氣氛或n2保護氣氛。
本發明中，在進行完一次真空/保護氣氛脫脂後，優選進行二次空氣脫脂，具體包括：將所述一次脫脂體在空氣氣氛下，以3～5℃/min的升溫速率升溫至600～800℃並保溫，得到脫脂坯體。本發明中，所述保溫時間優選為2～4h。本發明中，經保溫後，優選將坯體隨爐冷卻至室溫，得到脫脂坯體。本發明採用真空/保護氣氛脫脂與空氣脫脂相結合的特定脫脂方式並採用特定的脫脂參數，有利於降低坯體損壞率以及提高產品性能。
按照本發明，在得到脫脂坯體後，對所述脫脂坯體進冷等靜壓處理，得到中間坯體。
本發明中，所述冷等靜壓處理過程優選包括：對所述脫脂坯體以20～100mpa/min的升壓速率升壓至100～250mpa並保壓。本發明中，所述升壓速率更優選為40～60mpa/min；所述最高壓力更優選為200～250mpa。本發明中，所述保壓時間優選為1～6min，更優選為3～6min。經申請人長期研究發現，在得到脫脂坯體後，進行冷等靜壓處理並按照本發明的處理方式，有利於改善光固化坯體的物理機械性能。
按照本發明，在得到中間坯體後，利用浸滲溶液對中間坯體浸滲，得到浸滲坯體。
本發明中，所述浸滲溶液為鎂鹽、釔鹽和鑭鹽的混合溶液；本發明中，所述鎂鹽優選為硝酸鎂和/或硫酸鎂；更優選為mg(no3)2·6h2o和/或mgso4·7h2o。本發明中，所述釔鹽優選為硝酸釔和/或硫酸釔；更優選為y(no3)3·6h2o和/或y2(so4)3·8h2o。本發明中，所述鑭鹽優選為硝酸鑭和/或硫酸鑭；更優選為la(no3)3·6h2o和/或la2(so4)3·9h2o。
本發明中，所述浸滲溶液中的溶劑優選為水或乙醇。本發明中，所述浸滲溶液優選通過以下方式獲得：將溶質(鎂鹽、釔鹽和鑭鹽)與溶劑混合，超聲處理10～60min，得到浸滲溶液。
本發明中，所述浸滲溶液中，mg2+的濃度優選為0.01～10mol/l，更優選為0.01～5mol/l；所述浸滲溶液中，y3+的濃度優選為0.01～1mol/l，更優選為0.01～5mol/l；所述浸滲溶液中，la3+的濃度優選為0.01～10mol/l，更優選為0.01～5mol/l。
本發明中，在利用浸滲溶液對中間坯體浸滲時，優選在真空條件下進行浸滲；本發明中，所述真空條件優選為真空度大於等於0.08mpa。本發明中，利用浸滲溶液對中間坯體浸滲的時間優選為1～24h。本發明利用浸滲溶液對坯體浸滲，能夠有效抑制晶粒尺寸的異常長大和封閉氣孔的萌生，有利於獲得高透光率。
本發明中，在利用浸滲溶液浸滲中間坯體後，優選還包括利用鹼液進行原位沉澱處理；本發明中，所述鹼液優選為nh3·h2o；本發明中，所述原位沉澱處理的時間優選為10～20min。
本發明中，在進行原位沉澱處理後，優選還進行乾燥；本發明中，所述乾燥的溫度優選為30～100℃，乾燥的時間優選為6～24h。在所述乾燥後，得到浸滲坯體。
按照本發明，在得到浸滲坯體後，將所述浸滲坯體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃並進行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結體；將所述一次燒結體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃並進行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。
本發明中，在得到浸滲坯體後，優選先將浸滲坯體進行常壓燒結，具體的，以10～15℃/min的升溫速率升溫至1300～1650℃並進行一次保溫，再以10～15℃/min的降溫速率降溫至800～1000℃，得到一次燒結體。本發明中，所述升溫速率更優選為10℃/min；最高溫度更優選為1550℃；本發明中，所述一次保溫的時間優選為1～4h，更優選為1.5～3.5h。本發明中，所述降溫速率更優選為10℃/min；降溫截止溫度更優選為800℃。本發明中，在降溫到截止溫度後，優選隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體。
本發明中，在進行一次常壓燒結後，優選進行二次熱等靜壓燒結，具體的，將所述一次燒結體以10～15℃/min的升溫速率升溫至1150～1550℃並進行二次保溫，得到透明氧化鋁陶瓷。本發明中，所述升溫速率更優選為10℃/min；所述最高溫度優選為1400℃。本發明中，所述保溫的時間優選為1～4h，更優選為1h。經申請人長期研究發現，在得到浸滲坯體後，採用常壓燒結與熱等靜壓燒結相結合，並採用常壓燒結作為一次燒結，熱等靜壓燒結作為二次燒結，且按照本申請的特定燒結條件，有利於改善光固化坯體的機械性能。
本發明提供了一種透明氧化鋁陶瓷的製備方法，按照本發明的上述特定製備過程，不僅能夠製備出形狀結構複雜的透明氧化鋁陶瓷產品，而且還能提高產品強度和韌性等機械性能，能夠兼顧複雜結構和高機械性能的同時實現；同時，本發明還能夠使複雜的形狀結構得到高精度製備，並使產品具有高透光率。實驗結果表明，按照本發明的製備方法製得的透明氧化鋁陶瓷產品的抗彎強度達到540mpa以上，斷裂韌性達到3.8mpa·m1/2以上，總透光率在89％以上，直線透光率在16％以上，成型精度優於0.06mm。
為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制。
以下實施例中，產品的抗彎強度的測試按照三點抗彎強度測試法執行，斷裂韌性的測試按照單邊切口梁法執行，產品的總透光率和直線透光率按照可見光譜區透光率測試執行，成型精度按照三維模型與最終坯體的最大尺寸誤差計算。
實施例1
將100g氧化鋁陶瓷粉體、1g甲基戊醇和100g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到99g陶瓷粉體；將100g乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1g聚丙烯醯胺和1g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1g脂肪酸聚乙二醇酯和1g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2500mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為6s，分層厚度為10μm，雷射波長為370nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於真空爐中(真空度為0.09mpa)，以5℃/min的升溫速率升溫至700℃並保溫5h，升溫過程中，每升100℃保溫100min；升至設定溫度後，繼續在真空條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以50mpa/min的升壓速率升至250mpa，保壓5min，得到中間坯體。
將mg(no3)2·6h2o、y(no3)3·6h2o、la(no3)3·6h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為0.03mol/l，y3+的濃度為0.02mol/l，la3+的濃度為0.01mol/l。將所得中間坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於60℃下乾燥12h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以10℃/min的升溫速率升至1550℃並保溫1h，隨後以10℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體；將所得一次燒結體以10℃/min的升溫速率升至1400℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品，如圖2所示。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
實施例2
將110g氧化鋁陶瓷粉體、1.5g聚丙烯醯胺和110g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到109g陶瓷粉體；將105g1,6-己二醇二丙烯酸酯、2g脂肪酸聚乙二醇酯和2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚二甲基矽氧烷、2g聚丙烯醯胺和2g鋁酸酯偶聯劑混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2300mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為7s，分層厚度為15μm，雷射波長為400nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設定溫度後，繼續在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。
將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為1mol/l，y3+的濃度為1mol/l，la3+的濃度為1mol/l。將所得中間坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於70℃下乾燥10h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以13℃/min的升溫速率升至1500℃並保溫1h，隨後以12℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體；將所得一次燒結體以14℃/min的升溫速率升至1450℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
實施例3
將110g氧化鋁陶瓷粉體、3g甲基戊醇和150g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到109g陶瓷粉體；將105g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、2g甲基戊醇和3g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚混合，得到光敏樹脂漿料；將2g聚氧丙烯甘油醚、1g聚丙烯醯胺和2g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2600mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為8s，分層厚度為30μm，雷射波長為420nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設定溫度後，繼續在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。
將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為2mol/l，y3+的濃度為2mol/l，la3+的濃度為2mol/l。將所得中間坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於70℃下乾燥10h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以12℃/min的升溫速率升至1500℃並保溫1h，隨後以12℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體；將所得一次燒結體以13℃/min的升溫速率升至1450℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
比較例1
將100g氧化鋁陶瓷粉體、1g甲基戊醇和100g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到99g陶瓷粉體；將100g乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1g聚丙烯醯胺和1g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1g脂肪酸聚乙二醇酯和1g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2500mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為6s，分層厚度為10μm，雷射波長為370nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於真空爐中(真空度為0.09mpa)，以5℃/min的升溫速率升溫至700℃並保溫5h，升溫過程中，每升100℃保溫100min；升至設定溫度後，繼續在真空條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。
將mg(no3)2·6h2o、y(no3)3·6h2o、la(no3)3·6h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為0.03mol/l，y3+的濃度為0.02mol/l，la3+的濃度為0.01mol/l。將所得脫脂坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於60℃下乾燥12h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以10℃/min的升溫速率升至1550℃並保溫1h，隨後以10℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體；將所得一次燒結體以10℃/min的升溫速率升至1400℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
比較例2
將100g氧化鋁陶瓷粉體、1g甲基戊醇和100g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到99g陶瓷粉體；將99100g乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、1g聚丙烯醯胺和1g聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1g脂肪酸聚乙二醇酯和1g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2500mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為6s，分層厚度為10μm，雷射波長為370nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於真空爐中(真空度為0.09mpa)，以5℃/min的升溫速率升溫至700℃並保溫5h，升溫過程中，每升100℃保溫100min；升至設定溫度後，繼續在真空條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以50mpa/min的升壓速率升至250mpa，保壓5min，得到中間坯體。
將mg(no3)2·6h2o、y(no3)3·6h2o、la(no3)3·6h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為0.03mol/l，y3+的濃度為0.02mol/l，la3+的濃度為0.01mol/l。將所得脫脂坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於60℃下乾燥12h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以10℃/min的升溫速率升至1550℃並保溫1h，隨後以10℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
比較例3
將110g氧化鋁陶瓷粉體、1.5g聚丙烯醯胺和110g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到109g陶瓷粉體；將105g1,6-己二醇二丙烯酸酯、2g脂肪酸聚乙二醇酯和2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚二甲基矽氧烷、2g聚丙烯醯胺和2g鋁酸酯偶聯劑混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2300mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為7s，分層厚度為15μm，雷射波長為400nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設定溫度後，繼續在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。
將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為1mol/l，y3+的濃度為1mol/l，la3+的濃度為1mol/l。將所得中間坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於70℃下乾燥10h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以14℃/min的升溫速率升至1450℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
比較例4
將110g氧化鋁陶瓷粉體、1.5g聚丙烯醯胺和110g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到109g陶瓷粉體；將105g1,6-己二醇二丙烯酸酯、2g脂肪酸聚乙二醇酯和2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，得到光敏樹脂漿料；將1g聚二甲基矽氧烷、2g聚丙烯醯胺和2g鋁酸酯偶聯劑混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2300mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為7s，分層厚度為200μm，雷射波長為400nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設定溫度後，繼續在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到一次脫脂體。將所得一次脫脂體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。
將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為15mol/l，y3+的濃度為15mol/l，la3+的濃度為15mol/l。將所得中間坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於70℃下乾燥10h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以13℃/min的升溫速率升至1500℃並保溫1h，隨後以12℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體；將所得一次燒結體以14℃/min的升溫速率升至1450℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表2。
比較例5
將110g氧化鋁陶瓷粉體、3g甲基戊醇和150g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到109g複合氧化鋁陶瓷粉體；將105g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、2g甲基戊醇和3g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚混合，得到光敏樹脂漿料；將2g聚氧丙烯甘油醚、1g聚丙烯醯胺和2g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2600mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為8s，分層厚度為30μm，雷射波長為420nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於n2氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，升溫過程中，每升120℃保溫90min；升至設定溫度後，繼續在n2氣氛條件下隨爐冷卻至室溫，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。
將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為2mol/l，y3+的濃度為2mol/l，la3+的濃度為2mol/l。將所得中間坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於70℃下乾燥10h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以12℃/min的升溫速率升至1500℃並保溫1h，隨後以12℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體；將所得一次燒結體以13℃/min的升溫速率升至1450℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
比較例6
將110g氧化鋁陶瓷粉體、3g甲基戊醇和150g乙醇混合，得到氧化鋁陶瓷粉體漿料，經旋轉蒸發處理後，得到109g複合氧化鋁陶瓷粉體；將105g三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、2g甲基戊醇和3g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚混合，得到光敏樹脂漿料；將2g聚氧丙烯甘油醚、1g聚丙烯醯胺和2g硬脂酸混合，得到改性液。將所得陶瓷粉體、光敏樹脂漿料和改性液混合，超聲攪拌處理10min，真空除泡處理25min後，得到粘度為2600mpa·s的光敏氧化鋁陶瓷漿料。
利用moonray光固化成型機對所得光敏氧化鋁陶瓷漿料進行光固化處理，控制曝光時間為8s，分層厚度為30μm，雷射波長為420nm；經光固化處理後，得到成型坯體。將所得成型坯體置於空氣氣氛爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至800℃並保溫5h，得到脫脂坯體。將所得脫脂坯體進行冷等靜壓處理，以40mpa/min的升壓速率升至200mpa，保壓6min，得到中間坯體。
將mgso4·7h2o、y2(so4)3·8h2o、la2(so4)3·9h2o與去離子水混合，超聲處理15min，得到浸滲溶液；其中，mg2+的濃度為2mol/l，y3+的濃度為2mol/l，la3+的濃度為2mol/l。將所得中間坯體置於浸滲溶液中浸滲3h；接著，用紙巾擦去坯體表面的浸滲溶液，隨後放入nh3·h2o中，處理15min；處理完畢，將坯體置於烘箱中，於70℃下乾燥10h。將乾燥後的坯體置於燒結爐中，以12℃/min的升溫速率升至1500℃並保溫1h，隨後以12℃/min的降溫速率降至800℃並保溫1h，隨後隨爐冷卻至室溫，得到一次燒結體；將所得一次燒結體以13℃/min的升溫速率升至1450℃並保溫1h，然後隨爐冷卻至室溫，得到透明氧化鋁陶瓷產品。對所得透明氧化鋁陶瓷產品進行各項性能檢測，結果參見表1。
表1實施例1～3及比較例1～6所得產品的各項性能檢測結果
由以上實施例可知，按照本發明提供的製備方法製備透明氧化鋁陶瓷，不僅能夠製備出形狀結構複雜的透明氧化鋁陶瓷產品，而且還能提高產品強度和韌性等機械性能，能夠兼顧複雜結構和高機械性能的同時實現；同時，本發明還能夠使複雜的形狀結構得到高精度製備，並使產品具有高透光率。
以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。