一種全自動氣體收集及在線實時測試系統的製作方法

2023-05-16 23:02:06 2

專利名稱：一種全自動氣體收集及在線實時測試系統的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種氣體收集及在線實時測試系統，特別是涉及一種用於光解水制氫、光解水制氧、水全光解、光催化氣液、光催化氣-固、光催化-液固、催化合成等領域的全自動氣體收集及在線實時測試系統。
背景技術：
自1972年Honda等發現TiO2光解水制氫及Cary等報導光催化降解4_氯苯酚以來，光催化技術在綠色可再生能源及環境修復等方面的潛在應用引起了各國學者的極大興趣，已成為目前新能源、新材料、催化、環保等領域的研究熱點之一。氣體收集及在線實時測試系統是進行與氣體有關的光催化研究如光解水制氫、光解水制氧、光電分解水、光降解有害氣體等的一種重要測試設備。目前，市場現有氣體收集及在線實時測試系統大部分都是真空環境下工作的，測試氣體量非常有限，僅能實現微量氣體的收集及在線檢測。經過數十年的發展，光催化技術取得了巨大的進步，一系列新型光催化材料不斷被成功合成出來，其光催化效率不斷提高，氣體產生量呈數量級提高。如2011年X. B. Chen等報導的一種「黑Ti02」的產氫速率高達lOmmol/g催化劑，較之前報導的TiO2光解水產氫性能提高了約2個數量級(Science2011，331，746-750)。因此，市場現有氣體收集及在線實時測試系統很難滿足科研工作的實際需求。此外，現有測試系統還存在以下幾方面的問題(I)測試精度差，測試氣體濃度範圍窄。由於在線檢測採用氣相色譜儀測試，色譜載氣的工作壓力為2 6atm。而檢測系統為真空，進樣測試時會造成色譜載氣壓力波動，影響色譜基線的穩定性，從而對測試結果造成較大誤差；(2)氣體混合大都採用磁控泵，混合效率較差，氣體混合均勻所需時間較長(約15-30min),造成測試結果滯後；(3)安裝及維護不方便。大部分現有系統材質為全玻璃或玻璃和不鏽鋼相結合(CN 201811873U)。玻璃與不鏽鋼間採用可伐連接，系統安裝需要現場燒制。而玻璃為易碎品，若系統在使用過程中不慎損壞或出現其它問題，必須請玻璃師傅到使用現場維護，維護周期長，不利於科研工作的開展；(4)測試時需要人工現場操作，測試工作量大，測試時間長，佔用科研人員很多時間及精力，並且極易發生誤操作，從而導致實驗中斷及損壞氣相色譜。因此，研製一種測試範圍廣、精度高、使用和維護方便的全自動氣體收集及在線實時測試系統已成為相關領域研究亟待解決的問題。

實用新型內容本實用新型的目的在於針對市場現有產品的不足，提供一種測試範圍廣、精度高、使用和維護方便的全自動氣體收集及在線實時測試系統。本實用新型的技術方案是，一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，通過管路惰性氣體罐經惰性氣體質量流量計、惰性氣體二通閥接三通閥,標準氣體罐經標準氣體質量流量計、標準氣體二通閥接三通閥；三通閥一閥口接反應器，另一閥口接採樣泵，採樣泵經二通閥分別接氣動六通閥和排氣三通閥，排氣三通閥一閥口接排氣管，另一閥口接真空緩衝管以及連接在真空緩衝管下部的液氮冷阱，液氮冷阱上設有玻璃真空閥門；雙層冷凝回流管一端接反應器，另一端接氣動六通閥，在雙層冷凝回流管與氣動六通閥的管道上接有真空壓力表，在氣動六通閥上接有氣相色譜儀；電腦主機電連接觸發器，觸發器分別電連接氣動六通閥和氣相色譜儀，電腦主機與氣相色譜儀電電連接。所述管路為不鏽鋼管路。所述反應器為光解水制氫反應器、光解水制氧反應、水全光解反應器、光電反應器、光催化固-液反應器、光催化氣-固反應器、光催化氣-液反應器或催化合成反應器。所述雙層冷凝回流管為雙層直形冷凝回流管、雙層球形冷凝回流管或雙層蛇形冷凝回流管。所述不鏽鋼管路與反應器、雙層冷凝回流管、真空緩衝管通過卡套連接。 所述惰性氣體是指高純氮氣、高純氬氣、高純氦氣。本實用新型具有如下的技術效果，(I)本系統能夠實現氣體產物的全自動收集及實時在線分析測試，不需要人工現場操作，為科研人員節約大量寶貴時間和精力，同時也極大提高了科研效率；(2)本系統分析氣體濃度範圍廣，測試精確度高。本系統可根據測試需要，具有常壓敞開、封閉兩種工作模式方式可供靈活選擇。分析濃度較高或產量較大的待測氣體時，可選擇常壓敞開工作模式；分析微量待測氣體時，可採用封閉工作模式。系統所能分析的氣體量範圍非常廣。此外，由於氣體取樣管的壓力與色譜載氣壓力更接近，能有效避免進樣時對色譜載氣壓力波動，提高了測試精度；(3)系統安裝和維護方便快捷。本系統管路採用不鏽鋼氣路管，不易損壞。同時，管路和玻璃間通過卡套連接，安裝、維護不需特殊專業人員至安裝現場，用戶可自行更換相關配件，克服了目前市場現有系統安裝、維護需要專業的玻璃師父現場燒制，作業複雜，安裝和維護周期長等弊端，有效提高了工作效率。

圖1是本實用新型一種全自動氣體收集及在線實時測試系統採樣狀態示意圖。圖2是本實用新型一種全自動氣體收集及在線實時測試系統進樣狀態示意圖。圖3本實用新型提出的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統在常壓敞開工作模式下的工作曲線。圖4本實用新型提出的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統在封閉工作模式下的工作曲線。圖5某公司生產的全玻璃系統的工作曲線。圖6採用本實用新型提出的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統測得的光解水產氫量、產氫速率與時間的關係曲線。圖7採用某公司生產的全玻璃系統光解水產氫量與時間的關係曲線。
具體實施方式
如圖1、圖2所示，一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，通過管路惰性氣體罐5經惰性氣體質量流量計1、惰性氣體二通閥2接三通閥7，標準氣體罐6經標準氣體質量流量計3、標準氣體二通閥4接三通閥7 ;三通閥7 —閥口接反應器8，另一閥口接採樣泵9，採樣泵9經二通閥15分別接氣動六通閥13和排氣三通閥17，排氣三通閥17 —閥口接排氣管16，另一閥口接真空緩衝管18以及連接在真空緩衝管18下部的液氮冷阱19，液氮冷阱19上設有玻璃真空閥門21 ;雙層冷凝回流管11 一端接反應器8，另一端接氣動六通閥13，在雙層冷凝回流管11與氣動六通閥13的管道上接有真空壓力表10，在氣動六通閥13上接有氣相色譜儀12 ;電腦主機20電連接觸發器14，觸發器14分別電連接氣動六通閥13和氣相色譜儀12，電腦主機20與氣相色譜儀12電連接。電腦主機20發出指令至觸發器14，然後觸發器14發出驅動信號給氣動六通閥13從採樣狀態轉動至進樣狀態。與此同時，觸發器14也產生驅動信號給氣相色譜儀12，啟動氣相色譜儀12進入數據採集狀態，收集的色譜信號由電腦主機20自動記錄。分析結束後，電腦主機20產生反饋信號發出控制指令，分別使氣動六通閥13處於採樣狀態及氣相色譜儀12處於工作準備狀態。本實用新型提出的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統在常壓或高於常壓下工作，克服了傳統光解水系統真空度難以保證的弊端。本實用新型具有兩種工作模式(I)常壓敞開模式。 當測試產量較高的氣體產物時如考察太陽光全光輻照下光解水產氫性能等，採用常壓敞開方式進行檢測連通惰性氣體二通閥2，斷開標準氣體二通閥4，將三通閥7連通惰性氣體質量流量計I及反應器8，斷開二通閥15，排氣三通閥17連通排氣管16及氣動六通閥13，調節惰性氣體質量流量計1，以恆定流量的高純惰性氣體作為載氣，帶動氣體產物流經氣動六通閥13的定量管23，然後流出排氣管16。通過氣動六通閥13以及電腦主機20和觸發器14，定時將待測氣體注入氣相色譜儀12分析；(2)封閉模式。當測試微量氣體產物時，如考察光解水產氫的量子效率等，採用常壓密閉方式進行檢測將三通閥7連通氣體採樣泵9及反應器8，連通二通閥15，斷開排氣三通閥17。開啟氣體採樣泵9，使氣體產物在系統中快速循環、混合均勻，然後通過氣動六通閥13以及電腦主機20和觸發器14，定時將待測物注入氣相色譜儀12分析。本實用新型可以廣泛應用於光解水制氫、光解水制氧、水全光解、光催化氣液、光催化氣-固、光催化-液固、催化合成等領域的氣體全自動收集及在線實時測試。本實用新型分析氣體濃度範圍廣，測試精確度高；安裝和維護方便快捷；系統運行不需要人工現場操作，為科研人員節約大量寶貴時間和精力，同時也極大提高了科研效率。以上所述，僅是本實用新型的較佳實施例而已，並非對本實用新型作任何形式上的限制，雖然本實用新型已以較佳實施例揭露如上，然而這並非用以限定本實用新型，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本實用新型技術方案範圍內，當利用上述揭示的技術內容作些許變更或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本實用新型技術方案的內容，依據本實用新型的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變與修飾，均仍屬於本實用新型技術方案的範圍內。下面，結合光解水制氫實驗進一步說明本實用新型的優點圖3、4分別為本系統常壓敞開、封閉兩種模式的工作曲線。從圖可見，即在測試氣體量範圍很寬的情況下(常壓敞開模式氫氣流速為0-30ml/h ;封閉模式加入氫氣的體積為0-120ml)，本系統兩種模式的工作曲線線性關係十分優異(R2 > 99% )，說明本系統測試結果精確可靠。圖5為某公司生產的全玻璃系統的工作曲線，僅在O-1Oml範圍內基本符合線性關係(R2 ^ 95% )，超過此範圍需要用高次方程進行擬合，測試精度較差，數據處理十分麻煩。圖6為使用本實用新型全自動氣體收集及在線實時測試系統(常壓敞開模式)考察某二氧化鈦基光催化劑的光解水制氫性能與時間的關係曲線，催化劑用量為10mg，在無人值守的情況下連續進行IOOh測試，取樣分析頻率為20min/次。圖7為在相同反應條件下使用全玻璃系統測試的光解水制氫性能與時間的關係曲線。全玻璃系統測試需要人工現場操作，並且隔一定時間需要對系統抽真空，測試過程較麻煩，效率低下，並且浪費了科研人員大量的時間和精力。從圖可知，本實用新型全自動氣體收集及在線實時測試系統測得該二氧化鈦基光催化劑的光解水產氫速率為37. 6mmol/h/g催化劑，採用全玻璃系統測試所得結果約為36mmol/h/g催化劑，兩者結果較接近，說明加入惰性氣體至測試系統對光解水產氫性能沒有影響。本實用新型全自動氣體收集及在線實時測試系統的優點可通過光解水制氫測試得到進一步證實。圖3、4分別為本系統常壓敞開、封閉兩種模式的工作曲線，圖5為某公司生產的全玻璃系統的工作曲線。從圖可見，即在測試氣體量範圍很寬的情況下(常壓敞開模式氫氣流速為0-30ml/h ;封閉模式加入氫氣的體積為0-120ml),本系統兩種模式的工作曲線線性關係十分優異(R2 > 98. 5% )，說明本系統測試結果精確可靠。而全玻璃系統僅在O-1Oml範圍內基本符合線性關係(R2 ^ 95% )，超過此範圍需要用高次方程進行擬合，測試精度較差，數據處理十分麻煩。圖6為使用本實用新型全自動氣體收集及在線實時測試系統(常壓敞開模式)考察某二氧化鈦基光催化劑的光解水制氫性能與時間的關係曲線，催化劑用量為10mg，在無人值守的情況下連續進行IOOh測試，取樣分析頻率為20min/次。圖7為在相同反應條件下使用全玻璃系統測試的光解水制氫性能與時間的關係曲線。全玻璃系統測試需要人工現場操作，並且隔一定時間需要對系統抽真空，測試過程較麻煩，效率低下，並且浪費了科研人員 大量的時間和精力。從圖可知，本實用新型全自動氣體收集及在線實時測試系統測得該二氧化鈦基光催化劑的光解水產氫速率為37. 6mmol/h/g催化劑，採用全玻璃系統測試所得結果約為36mmol/h/g催化劑，兩者結果較接近，說明加入惰性氣體至測試系統對光解水產氫性能沒有影響。
權利要求1.一種全自動氣體收集及在線實時測試系統,其特徵在於通過管路惰性氣體罐(5) 經惰性氣體質量流量計(I)、惰性氣體二通閥(2)接三通閥(7)，標準氣體罐(6)經標準氣體質量流量計(3)、標準氣體二通閥(4)接三通閥(7);三通閥(7) —閥口接反應器(8)，另一閥口接氣體採樣泵(9)，氣體採樣泵(9)經二通閥(15)分別接氣動六通閥(13)和排氣三通閥(17)，排氣三通閥(17) —閥口接排氣管(16)，另一閥口接真空緩衝管(18)以及連接在真空緩衝管(18)下部的液氮冷阱(19)，液氮冷阱(19)上設有玻璃真空閥門(21) -M 層冷凝回流管(11) 一端接反應器(8)，另一端接氣動六通閥(13)，在雙層冷凝回流管(11) 與氣動六通閥(13)的管道上接有真空壓力表(10)，在氣動六通閥(13)上接有氣相色譜儀 (12);電腦主機(20)電連接觸發器(14)，觸發器(14)分別電連接氣動六通閥(13)和氣相色譜儀(12)，電腦主機(20)與氣相色譜儀(12)電連接。
2.根據權利要求1所述的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，其特徵在於所述管路為不鏽鋼管路。
3.根據權利要求1所述的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，其特徵在於所述反應器(8)為光解水制氫反應器、光解水制氧反應、水全光解反應器、光電反應器、光催化固-液反應器、光催化氣-固反應器、光催化氣-液反應器或催化合成反應器。
4.根據權利要求1所述的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，其特徵在於所述雙層冷凝回流管(11)為雙層直形冷凝回流管、雙層球形冷凝回流管或雙層蛇形冷凝回流管。
5.根據權利要求2所述的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，其特徵在於不鏽鋼管路與反應器(8)、雙層冷凝回流管(11)、真空緩衝管(18)通過卡套(22)連接。
6.根據權利要求1所述的一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，其特徵在於所述惰性氣體是指高純氮氣、高純氬氣或高純氦氣。
專利摘要本實用新型公開了一種全自動氣體收集及在線實時測試系統，本實用新型具有如下的技術效果，(1)本系統能夠實現氣體產物的全自動收集及實時在線分析測試，不需要人工現場操作，為科研人員節約大量寶貴時間和精力，同時也極大提高了科研效率；(2)本系統分析氣體濃度範圍廣，測試精確度高。本系統可根據測試需要，具有常壓敞開、封閉兩種工作模式方式可供靈活選擇。分析濃度較高或產量較大的待測氣體時，可選擇常壓敞開工作模式；分析微量待測氣體時，可採用封閉工作模式。系統所能分析的氣體量範圍非常廣。
文檔編號G01N30/02GK202886386SQ201220628240
公開日2013年4月17日 申請日期2012年11月22日 優先權日2012年11月22日
發明者趙才賢, 羅和安, 張平, 陳烽, 顏德健 申請人:湘潭大學