一種桑白皮總黃酮的製備方法

2023-05-17 04:45:56

專利名稱：一種桑白皮總黃酮的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種從桑白皮中提取、純化總黃酮的方法，具體是一種利用超聲波協同微波提取串聯AB-8型大孔吸附樹脂分離純化製備桑白皮總黃酮的方法，屬於藥材加工領域。
背景技術：
桑白皮是桑科植物桑Morus alba L.的乾燥根皮，具有瀉肺平喘、利水消腫之功效，民間常用於消炎、利尿、解熱、鎮咳祛痰等。有研究表明，桑白皮中含較多的黃酮類化合物。但是，目前國內外對桑白皮黃酮類化合物的研究還相當缺乏，而黃酮類化合物對治療冠心病、老年性痴呆、腦血栓、神經系統疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面有顯著效果，無副作用，並以此開發出多種藥品和保健食品。因此，如何高效地和安全地對桑白皮黃酮類化合物進行提取，也越來越受到國內外學者的重視。常用的總黃酮提取方法有水煎煮法，熱回流提取，超聲波輔助提取等。但是水煎煮法和熱回流提取提取時間很長，一般池 5h，超聲波輔助提取相對時間較短，但也需要 20min SOmin ；而超聲波協同微波提取作為一種優良的提取方法，具有操作簡便快捷、提取時間短以及轉移率高等特點，目前已廣泛應用在生物活性物質的提取方面，如了哥王總黃酮，油茶殼總黃酮，等，而應用於桑白皮總黃酮提取方面至今未見報導。大孔吸附樹脂是一類不溶於酸、鹼及各種有機溶劑且有較好吸附性能的有機高聚物吸附劑，近年來廣泛被應用於醫藥、環保和食品等領域，在中草藥研究方面也較廣泛，尤其在黃酮類成分中，如紅樹莓總黃酮，銀杏葉總黃酮和杭白菊總黃酮等及其他各類成分均有採用大孔吸附樹脂法進行分離純化的研究，而應用於桑白皮總黃酮分離純化方面至今也未見報導。

發明內容
本發明的目的是提供一種桑白皮總黃酮的製備方法，即一種利用超聲波協同微波提取串聯AB-8型大孔吸附樹脂分離純化製備桑白皮總黃酮的方法。為實現上述目的，本發明採用如下技術方案將乾燥的桑白皮粉碎過40目篩，採用超聲波協同微波提取，體積分數75 % 90%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質量之比10ml/g Hml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率50W，微波功率^OW ^OW, 提取時間140s 160s，得提取液，將提取液在真空度0. 08ΜΙ^ 0. lOMPa、溫度50°C 60°C 條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、 冷阱溫度_45°C -60°C條件下乾燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解於水溶液，調整得到pH 4. 5 5. 5和總黃酮質量濃度2. Omg/ml 2. 5mg/ml的上樣液，然後以1. 8BV/ h 2. 2BV/h的流速，採用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨後以體積份數70 % 80 %的乙醇為洗脫劑進行洗脫，洗脫劑流速0. 8BV/h 1. 2BV/h,洗脫劑用量3. 4BV 4. OBV,得洗脫液；將洗脫液在真空度0. 08MPa 0. lOMPa、溫度50°C 60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度-45°C -60°C條件下乾燥殆盡，得桑白皮總黃酮產品，經檢驗桑白皮總黃酮產品純度大於40 %。由於採用了以上技術方案，本發明具有以下優點1、本發明利用超聲波協同微波提取串聯AB-8型大孔吸附樹脂分離純化桑白皮總黃酮，其主要優點是與水煎煮法、乙醇回流提取和超聲波輔助乙醇提取相比，採用超聲波協同微波提取提取時間大大縮短，並且效率高；2、用本發明方法製備桑白皮總黃酮，其總黃酮轉移率大於90%，純化物中總黃酮的含量大於40%，且重現性好，樹脂可重複使用。
具體實施例方式實施例1 將乾燥的桑白皮粉碎過40目篩，採用超聲波協同微波提取，體積分數75%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質量之比Hml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率 50W，微波功率^OW,提取時間150s，得提取液，將提取液在真空度0. 08MPa、溫度60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度-50°C條件下乾燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解於水溶液，調整得到pH 4.5 和總黃酮質量濃度2. Omg/ml的上樣液，然後以2. OBV/h的流速，採用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨後以體積份數70%的乙醇為洗脫劑進行洗脫，洗脫劑流速0. 8BV/h，洗脫劑用量 3. 5BV，得洗脫液；將洗脫液在真空度0. 08MPa、溫度60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度-50°C條件下乾燥殆盡， 得桑白皮總黃酮產品，經檢驗桑白皮總黃酮產品純度大於46. 35 %。實施例2:將乾燥的桑白皮粉碎過40目篩，採用超聲波協同微波提取，體積分數90%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質量之比10ml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率 50W，微波功率275W，提取時間140s，得提取液，將提取液在真空度0. lOMPa、溫度50°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度_45°C條件下乾燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解於水溶液，調整得到pH 5.0 和總黃酮質量濃度2. 2mg/ml的上樣液，然後以1. 8BV/h的流速，採用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨後以體積份數80 %的乙醇為洗脫劑進行洗脫，洗脫劑流速1. OBV/h,洗脫劑用量 3. 8BV，得洗脫液；將洗脫液在真空度0. lOMPa、溫度50°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度_45°C條件下乾燥殆盡， 得桑白皮總黃酮產品，經檢驗桑白皮總黃酮產品純度大於44. 58 %。實施例3:將乾燥的桑白皮粉碎過40目篩，採用超聲波協同微波提取，體積分數80%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質量之比ianl/g，超聲波頻率40ΚΗζ，超聲波功率 50W，微波功率^0W，提取時間155s，得提取液，將提取液在真空度0. 09MPa、溫度55°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度-60°C條件下乾燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解於水溶液，調整得到pH 5. 5 和總黃酮質量濃度2. 5mg/ml的上樣液，然後以2. 2BV/h的流速，採用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨後以體積份數75%的乙醇為洗脫劑進行洗脫，洗脫劑流速1.2BV/h，洗脫劑用量 4. 0BV，得洗脫液；將洗脫液在真空度0. 09MPa、溫度55°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度-60°C條件下乾燥殆盡， 得桑白皮總黃酮產品，經檢驗桑白皮總黃酮產品純度大於48. 25 %。
權利要求
1.一種桑白皮總黃酮的製備方法，其特徵是將乾燥的桑白皮粉碎過40目篩，採用超聲波協同微波提取，體積分數75% 90%的乙醇為提取劑，提取劑的體積與桑白皮原料質量之比10ml/g Hml/g，超聲波頻率40KHz，超聲波功率50W，微波功率^OW ^OW,提取時間140s 160s，得提取液，將提取液減壓濃縮和冷凍乾燥，得桑白皮總黃酮粗品；取粗品溶解於水溶液，調整得到PH 4. 5 5. 5和總黃酮質量濃度2. Omg/ml 2. 5mg/ml的上樣液，然後以1. 8BV/h 2. 2BV/h的流速，採用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，隨後以體積份數70% 80%的乙醇為洗脫劑進行洗脫，洗脫劑流速0. 8BV/h 1. 2BV/h，洗脫劑用量 3. 4BV 4. 0BV，得洗脫液；最後將洗脫液減壓濃縮和冷凍乾燥，得桑白皮總黃酮產品。
2.根據權利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的製備方法，其特徵是所述提取液中總黃酮轉移率大於90%。
3.根據權利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的製備方法，其特徵是所述減壓濃縮是將洗脫液在真空度0. 08MPa 0. lOMPa、溫度50°C 60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液。
4.根據權利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的製備方法，其特徵是所述冷凍乾燥是將濃縮液在冷凍乾燥機真空度小於20Pa、冷阱溫度-45°C _60°C條件下乾燥殆盡，得桑白皮總黃酮粗品或產品。
5.根據權利要求1所述的一種桑白皮總黃酮的製備方法，其特徵是所述桑白皮總黃酮產品純度大於40%。
全文摘要
本發明公開了一種桑白皮總黃酮的製備方法，屬於藥材加工領域。其特徵是首先將乾燥的桑白皮粉碎過篩，其次採用超聲波協同微波提取，隨後將提取液過濾後減壓濃縮和冷凍乾燥、得桑白皮總黃酮粗品，然後水溶解後採用AB-8型大孔吸附樹脂吸附，最後乙醇洗脫，減壓濃縮和冷凍乾燥，得桑白皮總黃酮產品。本發明操作簡便、快捷、廉價、無毒，是一種綠色生產方法。
文檔編號A23L1/29GK102327325SQ201110289949
公開日2012年1月25日 申請日期2011年9月22日 優先權日2011年9月22日
發明者商學兵, 崔珏, 李超, 王乃馨, 王孟楚, 耿中華, 趙節昌 申請人:徐州工程學院