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一種具有近零熱膨脹特性的「反鈣鈦礦結構」固體材料的製作方法

2023-05-17 12:38:16

專利名稱:一種具有近零熱膨脹特性的「反鈣鈦礦結構」固體材料的製作方法
技術領域:
本發明提供一種具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料,特別涉及一種
在室溫附近具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"金屬間化合物固體材料,該類材料各向同性,導熱導電,機械強度高,因此在航空航天,建築材料,光學元件,微電子器件,光纖通訊等領域具有很高的應用前景,屬於無機材料技術領域。
(二)
背景技術:
近零或零膨脹是當前材料科學研究的熱點之一,隨著溫度的變化這類材料的體積不發生變化或者變化很微小,具有很高的研究與實際應用價值。近零或零膨脹材料由於熱膨脹受溫度影響小,具有顯著的耐熱衝擊性能。隨著科技的發展,將廣泛用於精密機械和精密光學部件領域,如航空航天、建築材料、封裝材料、計算機晶片、微電子器件,光信息傳播器件、光纖通訊等領域。目前,已報導的大部分此類材料是通過組合正負熱膨脹材料複合得到,如ZrW20s基複合材料。然而這類材料有其自身的弱點,如製造工藝複雜,成本高,機械強度低等。儘管也有一些關於零膨脹合金材料的報導,如因瓦合金類,但由於存在各向異性,成本高,溫度範圍不合適,易氧化等問題,應用具有一定的局限性。 反鈣鈦礦結構錳氮化合物是一種新型的具有奇異熱膨脹性能的材料,其分子式為Mn3XN{X為鎵(Ga)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎳(Ni)或錫(Sn)等}。該晶體結構中,Mn原子位於立方晶胞的面心,X原子位於頂角位置,N原子位於體心位置,因此人們又稱其為"反鈣鈦礦結構"。依賴於溫度變化,該類化合物的磁輸運、電輸運,熱膨脹行為會發生奇特的變化,已引起學術界和工業界的廣泛關注。 通過對該類材料的研究,我們發現部分反鈣鈦礦結構材料,隨著溫度的升高,在某一溫區,其晶胞常數隨溫度變化很小或幾乎不變,顯示近零或零膨脹效應。這類零膨脹材料由單一物質構成,易於製備,性能也較穩定,對高精度儀器設備的開發具有重要意義。
(三)

發明內容
本發明的目的在於提供一種具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料,它不僅具有近零膨脹特性,且同時具有負熱膨脹特性。該材料可用於航空航天,建築材料,光學元件,微電子器件,光纖通訊等領域。 本發明一種具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料,特別是同時具有近零膨脹和負熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"金屬間化合物固體材料,其分子式為Mn3GaN,由Mn,Ga,N三種元素組成,其原子配比為Mn : Ga : N = 3 : 1 : l,其晶體結構為反鈣鈦礦立方結構。 本發明中的錳鎵氮三元化合物(Mn3GaN),在298K < T < 348K溫區內,其晶胞常數隨溫度的增加幾乎保持不變,顯示為近零膨脹效應,如圖1所示。 本發明發現的近零膨脹行為屬各向同性,溫區在室溫上下,區間達到50K以上。
本發明中的Mr^GaN化合物,在348K < T < 361K溫區內,具有明顯的大的晶格收縮現象,即負熱膨脹效應,如圖1所示。 本發明一種具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料的製備方法,特別是同時具有近零熱膨脹和負熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"金屬間化合物固體材料的製備方法,包括以下步驟 (1)按預定計劃的要求稱取預定量的錳粉(純度為99.9%),然後將其放入管式氮化爐中,在純度為99. 99%的流動氮氣的氣氛下進行熱處理,首先以5°C /分鐘的速率從室溫升至30(TC;再以l(TC /分鐘的速率升溫至75(TC,保溫50小時;關閉電源,隨爐冷卻,合成氮化錳(Mn2N); (2)按照摩爾比Mri2N : GaN = 3 : 2的比例,稱取一定量的Mn2N和GaN,將其在瑪瑙研缽中混合均勻,研磨1小時以上; (3)使用壓片機對粉末施以20MPa的壓力,將粉末壓成片狀; (4)將壓製成片狀的樣品裝入石英管中並同時迅速接上抽真空系統,抽真空至10—spa,然後封閉石英管; (5)將封閉好的石英管放進高溫爐中,以每分鐘l(TC的速率升溫至80(TC,在此溫
度下保溫72小時,關閉電源,隨爐冷卻至室溫; (6)將石英管敲碎,取出樣品,即可得到目標產物Mn3GaN。 本發明具有如下優點 本發明一種具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料,它實現了在單一物質中獲得近零膨脹,不需要通過正負熱膨脹材料複合。該類材料的近零或零和負熱膨脹性能是各向同性的,結構很穩定,即使反覆升降溫,也不易產生缺陷和變形;這種材料還表現出了高導電性和高導熱性等金屬特性;具有與鐵和鋁等金屬材料匹敵的機械強度;主要原料不僅價格便宜,而且具有良好環保性。
(四)


圖1為Mn3GaN晶胞常數隨溫度變化曲線。
(五)
具體實施例方式
本發明一種具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料,特別是同時具有近零膨脹和負熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"金屬間化合物固體材料,其分子式為Mn3GaN,由Mn,Ga,N三種元素組成,其原子配比為Mn : Ga : N = 3 : 1 : l,其晶體結構為反鈣鈦礦立方結構。 本發明一種具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料的製備方法,特別是同時具有近零熱膨脹和負熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"金屬間化合物固體材料的製備方法,包括以下步驟 (1)稱取一定量的錳粉(純度為99. 9% ),然後將其放入管式氮化爐中,在純度為99. 99%的流動氮氣的氣氛下進行熱處理,首先以5°C /分鐘的速率從室溫升至30(TC;再以l(TC /分鐘的速率升溫至75(TC,保溫50小時;關閉電源,隨爐冷卻,合成氮化錳(Mn2N);
(2)按照摩爾比M化N : GaN = 3 : 2的比例,稱取一定量的氮化錳和氮化鎵,總量在10g左右,將其在瑪瑙研缽中混合均勻,研磨1小時以上;
(3)使用壓片機對粉末施以20MPa的壓力,將粉末壓成片狀; (4)將壓製成片狀的樣品裝入石英管中並同時迅速接上抽真空系統,抽真空至10—spa,然後封閉石英管; (5)將封閉好的石英管放進高溫爐中,以每分鐘l(TC的速率升溫至80(TC,在此溫
度下保溫72小時,關閉電源,隨爐冷卻至室溫; (6)將石英管敲碎,取出樣品,即可得到目標產物Mn3GaN。
權利要求
一種具有近零熱膨脹特性的「反鈣鈦礦結構」固體材料,其特徵在於該材料在298K<T<348K溫區內具有近零熱膨脹效應,並且在348K<T<361K具有負熱膨脹特性,其分子式為Mn3GaN,由Mn,Ga,N三種元素組成,其原子配比為Mn∶Ga∶N=3∶1∶1,其晶體結構為反鈣鈦礦立方結構。
2. 根據權利要求1所述的具有近零熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"固體材料的製備方法,特別是同時具有近零膨脹和負熱膨脹特性的"反鈣鈦礦結構"金屬間化合物固體材料的製備方法,其特徵在於它包括以下步驟(1) 按預定計劃的要求稱取純度為99.9%的錳粉,然後將其放入管式氮化爐中,在純度為99. 99%的流動氮氣的氣氛下進行熱處理,首先以5°C /分鐘的速率從室溫升至300°C;再以10°C /分鐘的速率升溫至75(TC,保溫50小時;關閉電源,隨爐冷卻,合成Mn2N ;(2) 按照摩爾比M化N : GaN = 3 : 2的比例,稱取Mn2N和GaN,將其在瑪瑙研缽中混合均勻,研磨1小時以上;(3) 使用壓片機對粉末施以20MPa的壓力,將粉末壓成片狀;(4) 將壓製成片狀的樣品裝入石英管中並同時迅速接上抽真空系統,抽真空至10—5Pa,然後封閉石英管;(5) 將封閉好的石英管放進高溫爐中,以每分鐘l(TC的速率升溫至80(TC,在此溫度下保溫72小時,關閉電源,隨爐冷卻至室溫;(6) 將石英管敲碎,取出樣品,即可得到目標產物Mn3GaN。
全文摘要
本發明提供一種具有近零熱膨脹特性的「反鈣鈦礦結構」固體材料,該材料在298K<T<348K溫區內具有近零熱膨脹效應,在348K<T<361K具有負熱膨脹特性,其分子式為Mn3GaN,由Mn,Ga,N三種元素組成,其原子配比為Mn∶Ga∶N=3∶1∶1,其晶體結構為反鈣鈦礦立方結構;其製備方法是(1)稱取預定量的錳粉放入管式氮化爐中,在高純氮氣氛下,從室溫升至300℃;再以10℃/分鐘的速率升溫至750℃,保溫50小時;關閉電源,合成Mn2N;(2)按照摩爾比Mn2N∶GaN=3∶2,稱取Mn2N和GaN,將其混合均勻,研磨1小時;(3)將粉末壓成片狀;(4)將片狀樣品裝入石英管中並同時抽真空至10-5Pa,然後封閉石英管;(5)將石英管放進高溫爐中,升溫至800℃,保溫72小時,關閉電源,冷卻至室溫,即得到Mn3GaN。
文檔編號C01G45/00GK101734722SQ200910242689
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月14日 優先權日2009年12月14日
發明者孫瑩, 溫永春, 王聰, 聶曼, 褚立華 申請人:北京航空航天大學

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