一種聚醯胺纖維的氧化消解方法
2023-05-03 16:33:36
專利名稱：一種聚醯胺纖維的氧化消解方法
技術領域：
本發明屬紡織纖維氧化消解技術領域，特別是涉及一種聚醯胺纖維的氧化消解方法。
背景技術：
隨著人類消費水平及環境保護意識的不斷增強，各國對紡織品中有害物質的檢測項目 日益增加，歐盟先後出臺了 OEKOTEX STANDARD 100、 REACH法規等生態紡織品方面 的法律法規和相關文件，我國政府也頒布了相應的法規和標準，然而，我國及國際上在相 關紡織品有害物質檢測的方法上目前尚處於相對空白的狀態。在目前已經開展的紡織品中 有害物質的檢測文獻中，絕大多數採用的是萃取法，這種方法操作比較簡單，但是不同物 質需要尋找不同的萃取劑，檢測結果容易受到萃取效率的影響。對於以色譜、質譜等方法 檢測的項目而言，纖維上存在的有機物有可能對檢測結果帶來許多幹擾，影響檢測結果的 精度，甚至造成檢測項目無法正確判斷。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是提供一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，通過專門設計的 氧化消解體系，使聚醯胺纖維在一定條件下徹底氧化消解為簡單化合物，避免了有機化合 物對檢測結果的幹擾，對紡織品中微量有害物質的檢測提供了有利的基礎。本方法適用於 各種聚醯胺纖維及其混紡製品中有害物質檢測前的樣品前處理。
本發明提供了一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，包括如下步驟
由重鉻酸鉀、銀的硫酸鹽、硫酸和水組成的化學氧化消解體系，重鉻酸鉀預先製成一 定濃度的水溶液；硫酸銀和硫酸預先製成一定比例的混合液；
由磨口錐形燒瓶或圓底燒瓶、球形回流冷凝管、燃氣燈或電爐、石棉網、鐵架臺組成 的消解裝置；磨口錐形燒瓶或圓底燒瓶瓶口上接球形回流冷凝管，冷凝管內接通流動冷水； 消解液組成 聚醯胺纖維製品0.0100g 1.0000g; 重鉻酸鉀溶液(濃度0.5000 1.5000mol/L): 5 100ml; 硫酸銀/硫酸混合液15 200ml (Ag2S04: H2S04=1: 3(V/V); 蒸餾水20 150ml;
取5.0 100 ml濃度為0.5000 1.5000mol/L的重鉻酸鉀溶液、20 150 ml水、少量沸 石及0.0100 1.0000g聚醯胺纖維樣品，依次加入到磨口錐形瓶或圓底燒瓶中，將上述容器 置於冷水浴中，再取預先配置好的硫酸銀和硫酸混合液(Ag2S04: H2S04=1: 3V/V) 15 150 ml，在慢速攪拌的條件下緩緩加入到容器中，接上球形冷凝管並接通流動冷凝水，開 啟熱源，將容器內的消解液加熱至沸，計時，消解時間為自消解液沸騰起2 3小時，消 解期間，調節加熱量保持消解液呈微沸狀態，消解結束，將消解液傾倒至潔淨的玻璃燒杯 中，用蒸餾水將消解容器清洗三次，收集清洗液併入消解液。將玻璃燒杯置於冷水浴內， 緩緩加入鹼性物質使消解液中和至中性。
所述熱源為天然燃氣、人工水煤氣或電加熱中的一種，加熱溫度為125 150°C。 本方法中，消解所用化學品的純度均為分析純，水為蒸餾水，所用的鹼性物質為固態 或液態氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。
該方法適用於各種聚醯胺纖維及其混紡製品，其形態為纖維、紗線、織物或無紡布。 有益效果
1. 本發明的氧化消解體系，使聚醯胺纖維氧化消解徹底、完全，避免了有機化合物對 檢測結果的幹擾，對紡織品中微量有害物質的檢測提供了有利的基礎；適用於各種聚醯胺 纖維製品製品中有害物質檢測前的樣品前處理；
2. 該氧化消解體系可使聚醯胺纖維徹底消解，具有消解效率高、操作簡單、方便的特點。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而 不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人 員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定 的範圍。
實施例1
取濃度為0.7000mol/L的重鉻酸鉀溶液10ml、蒸餾水30ml、少量沸石及聚醯胺纖維樣 品0.0150g，依次加入到容量為250ml的磨口錐形瓶中，將上述容器置於冷水浴中，再取 預先配置好的硫酸銀和硫酸混合液(Ag2S04: H2S04=1: 3V/V) 30 ml，在慢速攪拌的條 件下緩緩加入到容器中，接上球形冷凝管並接通流動冷凝水，開啟熱源，將瓶內的消解液 加熱至沸，計時，消解時間為自消解液沸騰起2小時。消解期間，調節加熱量保持消解液 呈微沸狀態。消解結束，將消解液傾倒至潔淨的玻璃燒杯中，用蒸餾水將消解容器清洗三 次，收集清洗液併入消解液。將玻璃燒杯置於冷水浴內，緩緩加入氫氧化鉀65g使之中和 至中性；實施例2
取濃度為0.6500mol/L的重鉻酸鉀溶液15ml、蒸餾水30ml、少量沸石及聚醯胺纖維樣 品0.0200g，依次加入到容量為250ml的磨口錐形瓶中，將上述容器置於冷水浴中，再取 預先配置好的硫酸銀和硫酸混合液(Ag2S04: H2S04=1: 3V/V) 30 ml,在慢速攪拌的條 件下緩緩加入到容器中，接上球形冷凝管並接通流動冷凝水，開啟熱源，將瓶內的消解液 加熱至沸，計時，消解時間為自消解液沸騰起2小時。消解期間，調節加熱量保持消解液 呈微沸狀態。消解結束，將消解液傾倒至潔淨的玻璃燒杯中，用蒸餾水將消解容器清洗三 次，收集清洗液併入消解液。將玻璃燒杯置於冷水浴內，緩緩加入氫氧化鉀50g g使之中 和至中性；
實施例3
取濃度為0.9000mol/L的重鉻酸鉀溶液10ml、蒸餾水30ml、少量沸石及聚醯胺纖維樣 品0.0200g，依次加入到容量為300ml的圓底燒瓶中，將上述容器置於冷水浴中，再取預 先配置好的硫酸銀和硫酸混合液(Ag2S04: H2S04=1: 3V/V) 30 ml，在慢速攪拌的條件 下緩緩加入到容器中，接上球形冷凝管並接通流動冷凝水，開啟熱源，將瓶內的消解液加 熱至沸，計時，消解時間為自消解液沸騰起2小時。消解期間，調節加熱量保持消解液呈 微沸狀態。消解結束，將消解液傾倒至潔淨的玻璃燒杯中，用蒸餾水將消解容器清洗三次， 收集清洗液併入消解液。將玻璃燒杯置於冷水浴內，緩緩加入氫氧化鉀65g g使之中和至 中性；
實施例4
取濃度為1.5000mol/L的重鉻酸鉀溶液80ml、蒸餾水80ml、少量沸石及聚醯胺纖維樣 品0.5000g，依次加入到容量為500ml的磨口圓底燒瓶中，將上述容器置於冷水浴中，再 取預先配置好的硫酸銀和硫酸混合液(Ag2S04: H2S04==1: 3V/V) 200 ml，在慢速攪拌的 條件下緩緩加入到容器中，接上球形冷凝管並接通流動冷凝水，開啟熱源，將瓶內的消解 液加熱至沸，計時，消解時間為自消解液沸騰起2小時。消解期間，調節加熱量保持消解 液呈微沸狀態。消解結束，將消解液傾倒至潔淨的玻璃燒杯中，用蒸餾水將消解容器清洗 三次，收集清洗液併入消解液。將玻璃燒杯置於冷水浴內，緩緩加入氫氧化鉀420g使之 中和至中性。
權利要求
1.一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，包括取5.0～100ml濃度為0.5000～1.5000mol/L的重鉻酸鉀溶液、20～150ml水、沸石及0.0100～1.0000g聚醯胺纖維樣品，依次加入到容器中，將容器置於冷水浴中，取硫酸銀和硫酸混合液，在慢速攪拌下緩緩加入到容器中，接上球形冷凝管並接通流動冷凝水，開啟熱源，將瓶內的消解液加熱至沸，調節加熱量保持消解液呈微沸狀態2-3小時，消解結束，傾倒至潔淨的玻璃燒杯中，用蒸餾水將消解容器清洗3-5次，收集清洗液併入消解液，將玻璃燒杯置於冷水浴內，緩緩加入鹼性物質使消解液中和至中性。
2. 根據權利要求1所述的一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，其特徵在於上述所用物質的純度均為分析純，水為蒸餾水。
3. 根據權利要求1所述的一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，其特徵在於所述重鉻酸鉀溶液的濃度為0.500 1.000mol。
4. 根據權利要求1所述的聚醯胺纖維的氧化消解的方法，其特徵在於所述硫酸銀和硫酸混合液的混合比為硫酸銀硫酸=1: 3V/V。
5. 根據權利要求1所述的一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，其特徵在於所述熱源為天然燃氣、人工水煤氣或電加熱中的一種，加熱溫度為125 150°C。
6. 根據權利要求1所述的一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，其特徵在於所述鹼性物質為固態或液態氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種，其純度等級為分析純。
7. 根據權利要求1所述的一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，其特徵在於消解裝置由磨口錐形燒瓶或圓底燒瓶、球形回流冷凝管、燃氣燈或電爐、石棉網、鐵架臺組成。
8. 根據權利要求1所述的一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，其特徵在於消解產物經元素分析儀檢測，碳、氮元素的檢出量可低於0.05%。
9. 根據權利要求1 8所述的方法，其特徵在於，該方法適用於聚醯胺纖維經純紡、混紡、交織製成的紡織製品，其形態包括纖維、紗線、織物或無紡布。
全文摘要
本發明涉及一種聚醯胺纖維的氧化消解方法，包括取重鉻酸鉀溶液、水、沸石及聚醯胺纖維樣品，置於冷水浴中，取硫酸銀和硫酸混合液，在慢速攪拌下緩緩加入到容器中，接上球形冷凝管並接通流動冷凝水，將瓶內的消解液加熱至沸，消解結束，傾倒至潔淨的玻璃燒杯中，清洗，收集清洗液併入消解液，將玻璃燒杯置於冷水浴內，緩緩加入鹼性物質使消解液中和至中性。本發明使聚醯胺纖維徹底氧化消解為簡單化合物，消解產物經元素分析儀檢測，碳、氮元素的檢出量低於0.05％，適用於紡織品中微量物質檢測前樣品的消解處理。
文檔編號G01N33/36GK101598722SQ200910054388
公開日2009年12月9日 申請日期2009年7月3日 優先權日2009年7月3日
發明者戎 李, 林丹麗, 王建慶, 王改俠, 寧 雷, 黃勁旭 申請人:東華大學