一種多釜串聯式連續生產adc發泡劑的工藝的製作方法
2023-05-03 20:25:16 1
專利名稱：一種多釜串聯式連續生產adc發泡劑的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及ADC發泡劑領域，主要是一種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝。
背景技術：
ADC合成工藝通常有三個部分，第一步是水合肼生產，第二步是水合肼和尿素縮合生產聯二脲，第三步是將聯二脲氧化生成ADC發泡劑。國內外生產水合肼的工藝有四種拉西法，拜耳法，雙氧水法，尿素法。拉西法因為能耗高，工藝路線複雜，產品水合肼含量低已經被淘汰。拜耳法是由德國拜耳公司開發得名。它是拉西法的改良，該工藝以氨作為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，丙酮作催化劑，得到純肼溶液。雙氧水法是拜耳法的改良，其不同之處是採用雙氧水代替次氯酸鈉作氧化劑，與拜耳法相比，能耗較低，且產品無無機鹽副產物。尿素法是俄國化學家發明，採用尿素為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，最初只能得到35%的水合肼溶液，後經改進，目前可得到70% 以上的水合肼溶液。國外多採用拜耳法或雙氧水法，國內採用尿素法生產。在採用尿素法生產ADC發泡劑的工藝中，目前多採用間接式反應，即多個反應釜批量生產，這種工藝的缺點是由於各釜反應都是單獨操作單獨控制，勢必導致各釜的產物存在品質差異，後續操作較困難等問題。
發明內容
本發明的目的正是要克服上述技術的不足，而提供一種多釜串聯式連續生產ADC 發泡劑的工藝，該工藝採用兩級或者三級反應釜進行串聯，可實現DCS自動操作，連續加料，該工藝在生產ADC發泡劑的兩個工段上使用，在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工段中，都可使用該工藝，該工藝的優點是可實現連續化生產， 廣能聞，廣品品質均一可控。本發明解決其技術問題採用的技術方案這種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，生產ADC發泡劑的工藝包括水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成 ADC發泡劑工藝；在聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。更進一步地，在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。每一個反應釜中均設置有用於控制反應時間的DCS控制器，每釜反應時間確定， 這樣可保證在反應料液出釜時反應完全，無未反應的原料而影響產物得率。每一個反應釜中均設置有原料入口和產物出口，以備補充原料。該工藝所提及的串聯式反應釜可用於生產ADC發泡劑的不同工段，包括水合肼和尿素縮合工段和聯二脲氧化工段。本發明有益的效果是①採用多釜串聯式連續生產ADC發泡劑工藝，可實現連續化生產，提高產能；②採用多釜串聯式連續生產ADC發泡劑工藝，可實現產物品質的均一，並且反應可控，防止了多釜反應給產物帶來的品質差異。
圖I多釜串聯式工藝流程簡易圖。圖中攪拌器1，原料入口 2，產物出口 3。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。如圖所示，本發明所述的這種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，生產ADC發泡劑的工藝包括水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝； 在聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。更進一步地，在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。每一個反應釜中均設置有攪拌器I和用於控制反應時間的DCS控制器，每釜反應時間確定，這樣可保證在反應料液出釜時反應完全，無未反應的原料而影響產物得率。每一個反應釜中均設置有原料入口 2和產物出口 3，以備補充原料。實施例I三個串聯的反應釜容積為100L，利用該工藝將聯二脲採用氯氣氧化成ADC發泡劑，首先將50kg的聯二脲漿料(含聯二脲50%，重量百分比)加入第一個反應釜中，打開氯氣開關，加入氯氣5. 18L，打開攪拌器I進行攪拌，在攪拌Ih後，控制聯二脲的流量20kg/h， 氯氣流量為5L/h，第二個反應釜氯氣流量控制2L/h，第三個反應釜控制尿素流量2L/h，第三個反應釜出來的產物通過過濾洗滌乾燥，得到ADC發泡劑，經測定，相同產量下，連續法生產ADC發泡劑可節省氯氣用量30%，得到的ADC發泡劑粒徑均一，產品品質較高。實施例2在實施例I中採用的聯二脲，利用本工藝將水合肼和尿素反應縮合成聯二脲，三個串聯的反應釜容積均為100L，水合肼的濃度為40% (重量百分比)，首先將50kg的水合肼打入第一個反應釜中，尿素流量控制10kg/h，保持攪拌兩小時後，打開水合肼控制閥，控制水合肼流量為25kg/h，第二個反應釜尿素流量控制8kg/h，第三個反應釜控制尿素流量 6kg/h，第三個反應釜出來的產物通過過濾洗滌乾燥，得到聯二脲，經測定，這種連續法操作平均每天可比間歇性方法多出40%的產率，相同產量下，可節省尿素用量30%。得到的聯二脲粒徑均一，純度較高。最後，應當指出，以上實例僅是本發明較有代表性的例子。顯然，本發明的技術方案並不限於上述實例，還可以有許多變形，本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，其特徵是生產ADC發泡劑的工藝包括水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝；在聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。
2.根據權利要求I所述的多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，其特徵是在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。
3.根據權利要求I所述的多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，其特徵是三個串聯的反應釜容積為100L，將聯二脲採用氯氣氧化成ADC發泡劑，首先將50kg含有50%聯二脲的聯二脲漿料加入第一個反應釜中，打開氯氣開關，加入氯氣5. 18L，打開攪拌器進行攪拌，在攪拌Ih後，控制聯二脲的流量20kg/h，氯氣流量為5L/h，第二個反應釜氯氣流量控制 2L/h，第三個反應釜控制尿素流量2L /h，第三個反應釜出來的產物通過過濾洗滌乾燥，得到ADC發泡劑。
4.根據權利要求2所述的多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，其特徵是三個串聯的反應釜容積均為100L，將水合肼和尿素反應縮合成聯二脲，水合肼的濃度為40%，首先將50kg的水合肼打入第一個反應釜中，尿素流量控制10kg/h，保持攪拌兩小時後，打開水合肼控制閥，控制水合肼流量為25kg/h，第二個反應釜尿素流量控制8 kg/h，第三個反應釜控制尿素流量6 kg/h，第三個反應釜出來的產物通過過濾洗滌乾燥，得到聯二脲。
5.根據權利要求I或2或3或4所述的多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，其特徵是每一個反應釜中均設置有用於控制反應時間的DCS控制器，每一個反應釜中均設置有原料入口和產物出口。
全文摘要
本發明涉及一種多釜串聯式連續生產ADC發泡劑的工藝，生產ADC發泡劑的工藝包括水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝，聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝；在聯二脲和氯氣氧化成ADC發泡劑工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。更進一步地，在水合肼和尿素縮合成聯二脲工藝中採用兩個及以上的反應釜進行串聯，不斷加料不斷攪拌，實現連續反應。本發明有益的效果是:採用多釜串聯式連續生產ADC發泡劑工藝，可實現連續化生產，提高產能；採用多釜串聯式連續生產ADC發泡劑工藝，可實現產物品質的均一，並且反應可控，防止了多釜反應給產物帶來的品質差異。
文檔編號C07C281/20GK102584640SQ201110444030
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月27日 優先權日2011年12月27日
發明者董梅, 陳海賢, 魏增 申請人:杭州海虹精細化工有限公司