發光高壓電瓷材料的製作方法

2023-05-03 21:21:09 1

本發明屬於高壓輸變電技術領域，尤其涉及一種發光高壓電瓷材料。

背景技術：

高壓電瓷材料作為一種高強度絕緣材料廣泛應用於輸變電設備的高壓絕緣中，包括絕緣子、電氣設備的瓷套等。

高壓電瓷材料在生產或使用過程中，受外力作用可能產生裂縫，帶有裂縫的高壓電瓷材料在持續或突發外力作用下容易發生斷裂；另外在高壓電場作用下導致絕緣閃絡、擊穿，最終導致電力系統接地短路事故。

為防止此類事故發生，常規上通過運行人員巡視檢查和使用紫外成像技術在帶電狀態下加以檢測。即便如此檢測，近年來國家電網每年還發生近百起此類事故，造成了巨大的經濟損失。

運行人員巡視存在的問題是，高壓設備帶電後為保持足夠的安全距離運行人員無法近距離觀察，難以發現細小的裂縫。

紫外成像技術是利用電暈放電和外表面放電產生的紫外線的成像技術。帶有裂縫的高壓電瓷材料的電場分布不均勻，產生表面放電，同時空氣在局部高強度電場作用下擊穿放電（電暈放電），都產生大量的紫外線。紫外成像技術就是利用這種電暈放電和外表面放電產生的紫外線的成像技術。紫外成像技術需要專業技術人員使用紫外成像儀（為使用日盲區在白天檢測的波長為0.250-0.280微米）進行檢測。雖然可以在較遠距離檢測，由於設備本身的靈敏度、背景噪聲和檢測人員的操作方法等問題易造成漏檢。

技術實現要素：

本發明就是針對上述問題，提供一種可以發光的高壓電瓷材料。

為實現上述目的，本發明採用如下技術方案，本發明包括釉漿和CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料，其結構要點CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料添加至釉漿中，球磨至均勻釉漿混合物。

作為一種優選方案，本發明所述釉漿是將釉用原料SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2直接加水調製並球磨製成。

作為另一種優選方案，本發明所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料與釉漿的質量百分比為0.5%—70%。

作為另一種優選方案，本發明所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料與釉漿的質量百分比為10%—30%。

作為另一種優選方案，本發明所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料中x取值範圍0.50—0.998,y取值範圍0.001—0.25，z取值範圍0.001—0.25。

作為另一種優選方案，本發明所述釉漿混合物均勻的塗在電瓷材料胚料上，經燒制瓷化。

其次，本發明所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料的製作方法包括以下步驟。

1）取氧化銪加入到水中，再加入濃硝酸，加熱溶解，使其形成硝酸鹽溶液。

2）取硝酸鈣溶解於蒸餾水中。

3）將步驟1）、2）液體混合加熱除去多餘的水。

4）取鉬酸銨溶解於蒸餾水中調節ph=8。

5）向三口瓶中加入環己烷將溶液至於恆溫水浴中後，滴加步驟3）液體攪拌。

6）滴加吐溫80和司班80，攪拌。

7）攪拌均勻後滴加ph=8的鉬酸銨溶液，滴加結束後繼續攪拌。

8）反應結束後離心，並用無水乙醇衝洗離心，後用蒸餾水衝洗離心。

9）將離心得到的產物烘乾。

10）放入馬弗爐中預燒，焙燒。

另外，本發明所述步驟。

1）稱取0.00025mol氧化銪加入到3ml左右的水中，再加入0.5ml濃硝酸，加熱溶解，使其形成硝酸鹽溶液。

2）稱取0.0045mol硝酸鈣溶解於5ml蒸餾水中。

3）將步驟1）、2）液體加熱除去多餘的水。

4）稱取0.005mol鉬酸銨溶解於10ml蒸餾水中調節ph=8。

5）向三口瓶中加入45ml環己烷將溶液至於50oC的恆溫水浴中後滴加步驟3）液體攪拌5min。

6）滴加吐溫80和司班80為0.5-10ml，吐溫80:司班80為4:1，拌約10min，吐溫80和司班80用量的摩爾百分數為0.86%。

7）攪拌均勻後滴加ph=8的鉬酸銨溶液，滴加結束後繼續攪拌2h。

8）反應結束後離心，並用無水乙醇衝洗離心2次，後用蒸餾水衝洗離心3次。

9）將離心得到的產物120oC烘乾4h。

10）放入馬弗爐中600oC預燒2h，在700oC焙燒4h。

本發明有益效果。

本發明通過在高壓電瓷材料中添加光致（紫外線激發）發光材料，製作發光高壓電瓷材料。本發明的高壓電瓷材料用於絕緣子和設備外瓷套，當絕緣子或設備外瓷套出現裂縫或破損時，電暈放電和外表面放電產生的紫外激發發光材料發出可見光，即可隨時檢測，且不會造成漏檢。防止因電瓷材料裂縫或破損引起事故。

本發明將可以實現紫外激發發射人眼敏感的光的光致發光材料添加至釉層，在高壓電瓷材料燒結後完成表面施釉。

本發明的發光高壓電瓷材料可以實現電瓷材料缺陷的在線檢測，特別是有利於缺陷的早期發現，防止演變成事故。

本發明的發光高壓電瓷材料與普通高壓電瓷材料絕緣性能相同且成本差別不大。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步說明。本發明保護範圍不僅局限於以下內容的表述。

圖1是本發明製備的螢光粉樣品的SEM（掃描電鏡）圖譜。

圖2是本發明發射光譜圖。

圖3是本發明激發光譜圖。

圖4是本發明激發下的衰減曲線/壽命圖。

具體實施方式

本發明包括釉漿和CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料，CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料添加至釉漿中，球磨至均勻釉漿混合物。

所述釉漿是將釉用原料SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2直接加水調製並球磨製成。

所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料與釉漿的質量百分比為0.5%—70%。

所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料與釉漿的質量百分比為10%—30%。

所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料中x取值範圍0.50—0.998,y取值範圍0.001—0.25，z取值範圍0.001—0.25。通過對CaxMoO4：Eu3+y,Li+z發光材料的x、y、z的比例上述調配，可以獲得消除雜散發射峰及發光壽命在0.01-0.05s的發光材料。

所述釉漿混合物均勻的塗在電瓷材料胚料上，經燒制瓷化。

本發明把製備好的電瓷材料釉漿均勻的塗在電瓷材料胚料上，經燒制瓷化後不影響材料的發光性能（後面有實驗數據和附圖進行說明）。光致發光材料均勻的布滿電瓷絕緣材料的表面。現場帶電後，帶有裂縫或其他損傷的高壓陶瓷絕緣材料的裂縫或損傷部分由於電場分布不均，在強電場的作用下發生電暈放電，放電產生的紫外線激發添加了光致發光材料的瓷釉發出可見光，例如人眼敏感的紅光或綠光，並且保證在裂縫或損傷處持續發光，依裂縫形狀或損傷邊緣呈一條可見光的亮線，使夜間巡視人員及時發現，這樣就可以代替紫外成像的帶電檢測，更好的及時發現缺陷，防止接地事故的發生。

所述CaxMoO4：Eu3+y,Li+z紅色發光材料的製作方法包括以下步驟。

1）取氧化銪加入到水中，再加入濃硝酸，加熱溶解，使其形成硝酸鹽溶液。

2）取硝酸鈣溶解於蒸餾水中。

3）將步驟1）、2）液體混合加熱除去多餘的水。

4）取鉬酸銨溶解於蒸餾水中調節ph=8。

5）向三口瓶中加入環己烷將溶液至於恆溫水浴中後，滴加步驟3）液體攪拌。

6）滴加吐溫80和司班80，攪拌。

7）攪拌均勻後滴加ph=8的鉬酸銨溶液，滴加結束後繼續攪拌。

8）反應結束後離心，並用無水乙醇衝洗離心，後用蒸餾水衝洗離心。

9）將離心得到的產物烘乾。

10）放入馬弗爐中預燒，焙燒。

另外，本發明所述步驟。

1）稱取0.00025mol氧化銪加入到3ml左右的水中，再加入0.5ml濃硝酸，加熱溶解，使其形成硝酸鹽溶液。

2）稱取0.0045mol硝酸鈣溶解於5ml蒸餾水中。

3）將步驟1）、2）液體加熱除去多餘的水。

4）稱取0.005mol鉬酸銨溶解於10ml蒸餾水中調節ph=8。

5）向三口瓶中加入45ml環己烷將溶液至於50oC的恆溫水浴中後滴加步驟3）液體攪拌5min。

6）滴加吐溫80和司班80為0.5-10ml，吐溫80:司班80為4:1，拌約10min，吐溫80和司班80用量的摩爾百分數為0.86%。

7）攪拌均勻後滴加ph=8的鉬酸銨溶液，滴加結束後繼續攪拌2h。

8）反應結束後離心，並用無水乙醇衝洗離心2次，後用蒸餾水衝洗離心3次。

9）將離心得到的產物120oC烘乾4h。

10）放入馬弗爐中600oC預燒2h，在700oC焙燒4h。

經上述方式製得 Ca0.9MoO4:Eu3+0.1，Li+0.1紅色發光材料。圖1是製備的螢光粉樣品的SEM（掃描電鏡）圖譜，由圖可以看出該方法製備的樣品形貌為球形，粒徑大小均一，存在一定的聚集。

由圖2可見，本發明在274nm紫外線照射下發出峰值616nm的紅光。

由圖3可見，本發明在615nm檢測激發峰值為274nm。

由圖4可見，本發明在274nm激發下的壽命為4ms（擬和結果）。

可以理解的是，以上關於本發明的具體描述，僅用於說明本發明而並非受限於本發明實施例所描述的技術方案，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本發明進行修改或等同替換，以達到相同的技術效果；只要滿足使用需要，都在本發明的保護範圍之內。