微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝的製作方法
2023-05-03 18:49:16 3
專利名稱：微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種提取皂莢多糖膠的製備工藝，特別是涉及一種微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝。
背景技術：
皂莢(Gleditisia sinensis Lam.)豆科皂莢屬，落葉喬木或小喬木。皂莢種子中多糖膠含量為36～40％，經分析皂莢多糖膠屬半乳甘露聚糖型植物膠，其結構是由D-甘露糖通過β-1，4甙鍵連接形成主鏈，D-半乳糖與D-甘露糖通過α-1，6甙鍵形成側鏈而構成多分枝的聚糖。半乳甘露聚糖膠具有低濃度水溶液中高粘度的特性因而被廣泛用作增稠劑、穩定劑、粘合劑、膠凝劑、浮選劑、絮凝劑、分散劑等應用於石油鑽採、食品醫藥、紡織印染、採礦選礦、兵工炸藥、日化陶瓷、建築塗料、木材加工、造紙、農藥等行業。我國半乳甘露聚糖膠嚴重供不應求，年平均進口量約50,000噸。
皂莢樹根系發達，耐旱節水，生長快速，結實好，具有固氮性能，是營造農田防護林、水土保持林和城鄉景觀林的理想生態樹種。陝西、河南、河北、四川有野生皂莢林，目前這些地區又發展了人工皂莢林，種植面積達300,000畝。皂莢樹中含有皂莢刺、皂莢殼和皂莢種子等經濟器官。皂莢刺中含有刺囊酸、皂莢皂甙等有效成分，皂莢刺是我國傳統中藥材，是中醫治療乳腺癌、肺癌等多種癌症常用的配伍藥之一，被列為抗癌中草藥。皂莢果實中皂莢殼佔75％，種子佔25％，皂莢殼乙醇提取物對松毛蟲有抑食作用；皂莢殼中皂甙、纖維素、半纖維、木質素、蛋白質、果膠等構成了主要組分，其中皂甙含量25％以上，其主要活性成分是三萜皂甙，除具有祛風化痰、消炎、鎮痛、抗癌、除溼殺蟲的功效外，還是性能優良的非離子型表面活性劑。皂莢多糖膠的分離提取和應用對高效利用我國皂莢資源具有決定意義。
從種子中分離提取植物多糖膠可分為水浸濃縮法(中國專利86107462A)、有機溶劑沉澱法(中國專利91109793.7)和機械分離法(中國專利95111190.6)等三種。水浸濃縮法是首先將種子破碎，加水浸提、過濾、真空濃縮，最後噴霧烘乾；由於濃縮時不易脫水，加熱乾燥時間長，不僅增大生產成本，而且易造成局部過熱，使產品理化性能改變，成品水合性能弱，粘度下降，難於推廣使用。有機溶劑沉澱法是向水浸濃縮法得到的膠液加入有機溶劑，使聚糖沉降，再將沉降聚糖脫水烘乾、磨粉製得成品植物膠；該法得到的產品純度較高，但是提取過程中用水量大，廢水排放量大，離心分離渣質困難，常用酒精作為有機溶劑沉澱，能耗高，得率低，生產成本較高，僅適用於實驗室製備少量樣品或製備高附加值的藥用多糖。機械分離法是根據種子種皮、胚乳和胚三部分的物理性能差異，即胚乳主要是由半乳甘露聚糖構成的，其性質堅硬並有一定的韌性，呈半透明狀；種皮和胚主要由纖維素、澱粉和蛋白質組成，其性質與胚乳之間的差異較大，在機械粉碎過程中，通過篩選可將粗細不等的種皮、胚與胚乳分離開來，得到較純淨的胚乳片。一般而言種子胚乳中聚糖含量超過60％，總糖含量大於80％，因此分離出較純淨的胚乳片，也就等於得到了一定純度的中間體。胚乳片經水合、制粉、提純、滅菌等處理後即可製成成品膠。
試驗表明，瓜爾膠片和胡蘆巴膠片的生產方法與設備都不適用於皂莢多糖膠的分離提取。與瓜爾豆和胡蘆巴相比，皂莢種子大，種皮厚而硬，且種子外層有蠟質層，即使用溫水將種子浸泡20h，種子內部仍未吸到水分，因而分離胚乳片制膠難度大。
發明內容
本發明的目的是提供一種製備工藝方法簡單、成品得率高、生產成本低的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝。
微波法分離種子多糖膠工藝是針對種皮厚而硬一類種子而提出的，其基本加工原理是對種子進行微波烘乾加熱，使種皮、胚乳和胚三部分結合力削弱，並使種皮脆化。然後在打擊力和挫撕力雙重作用下將種子打開成兩至三瓣，再經重複選片和篩選獲得較完整的胚乳片。本發明只涉及從皂莢種子到純淨胚乳膠片的分離工藝，而胚乳膠片的水合、增粘、制粉、提純和滅菌等後處理工藝可參照中國專利01113729.0和02138257.3。
本發明的目的可以通過下列措施實現一種微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝，包含以下步驟a.種子去雜、磁選，採用微波預熱、烘乾，微波加熱頻率為2450MHz；微波發射功率為50W/Kg～600W/Kg，微波熱處理時間為3min～25min；b.採用粉碎機以轉速為3500～3900rpm、刀片與固定齒板之間距為8～14mm對種子進行開片，得粉末；c.將粉末通過孔徑為6～12目的篩網進行第一次篩選，分離種皮另作他用，餘料經過轉速為3300～3700rpm的粉碎機粉碎進行選片，再通過孔徑為10～16目的篩網作第二次篩選，種皮和胚另作他用，餘料經轉速為3000～3400rpm的粉碎機粉碎進行精選，再通過孔徑為14～20目的篩網作第三次篩選，得膠片。
本發明的目的還可以通過下列措施實現所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝經過步驟a所得到的原料要求皂莢種子水份6％～12％，去雜後，皂莢種子含雜率0.2％～2％，無鐵器雜質。
所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝經過步驟a所得到的原料要求皂莢種子最佳水份6％～8％，去雜後，皂莢種子最佳含雜率0.2％～0.5％，無鐵器雜質。
所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝的最佳微波發射功率為是200W/Kg～300W/Kg，最佳熱處理時間為8min～15min。
所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝的種子開片採用錘式粉碎機，刀片與固定齒板最佳間距為10～12mm。
所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝中第一次篩選最佳篩網孔徑為8～10目，選片工段粉碎機最佳轉速為3500rpm；第二次篩選最佳篩網孔徑為12～14目，精選工段粉碎機最佳轉速為3200rpm，第三次篩選最佳篩網孔徑為16～18目。
本發明的優點本發明提供的製備工藝方法簡單，成品得率高，質量優，生產成本低，適於工業上推廣使用。
具體實施例方式
以下通過實施例對本發明作進一步說明。
實施例1稱取去雜、磁選後的皂莢種子10Kg，用1KW微波乾燥機(WX10S-A、南京三樂電器廠)加熱頻率為2450MHz，加熱20min後，得到水份為10％，含雜率為1％，無鐵器雜質的皂莢種子，然後進入錘式粉碎機以轉速3700rpm開片，錘式粉碎機刀片與固定齒板的間距調節到10mm，第一、二、三次篩選篩網孔徑分別為8、12和16目，選片時粉碎機轉速為3500rpm，精選時粉碎機轉速為3300rpm。種子經開片、選片、精選和篩選後可分離得到胚乳膠片，測定胚乳膠片的收率、聚糖含量、纖維素含量和1％膠液粘度等指標，結果見表1。
表1胚乳膠片收率和質量指標
實施例2稱取去雜、磁選後的皂莢種子10Kg，用3KW微波乾燥機(WX10S-A、南京三樂電器廠)加熱頻率為2450MHz，加熱12min後，得到水份為8％，含雜率為2％，無鐵器雜質的皂莢種子，然後進入錘式粉碎機以轉速3700rpm開片，錘式粉碎機刀片與固定齒板的間距調節到12mm，第一、二、三次篩選篩網孔徑分別為8、10和18目，選片時粉碎機轉速為3600rpm，精選時粉碎機轉速為3200rpm。種子經開片、選片、精選和篩選後可分離得到胚乳膠片，測定胚乳膠片的收率、聚糖含量、纖維素含量和1％膠液粘度等指標，結果見表2。
表2胚乳膠片收率和質量指標
實施例3稱取去雜、磁選後的皂莢種子10Kg，用4KW微波乾燥機(WX10S-A、南京三樂電器廠)加熱頻率為2450MHz，加熱25min後，得到水份為6％，含雜率為0.5％，無鐵器雜質的皂莢種子，然後進入錘式粉碎機以轉速3500rpm開片，錘式粉碎機刀片與固定齒板的間距調節到15mm，第一、二、三次篩選篩網孔徑分別為12、16和20目，選片時粉碎機轉速為3300rpm，精選時粉碎機轉速為3000rpm。種子經開片、選片、精選和篩選後可分離得到胚乳膠片，測定胚乳膠片的收率、聚糖含量、纖維素含量和1％膠液粘度等指標，結果見表3。
表3不同實施例條件的胚乳膠片收率和質量指標
實施例4稱取去雜、磁選後的皂莢種子10Kg，用6KW微波乾燥機(WX10S-A、南京三樂電器廠)加熱頻率為2450MHz，加熱5min後，得到水份為12％，含雜率為0.2％，無鐵器雜質的皂莢種子，然後進入錘式粉碎機以轉速3900rpm開片，錘式粉碎機刀片與固定齒板的間距調節到8mm，第一、二、三次篩選篩網孔徑分別為6、10和14目，選片時粉碎機轉速為3400rpm，精選時粉碎機轉速為3400rpm。種子經開片、選片、精選和篩選後可分離得到胚乳膠片，測定胚乳膠片的收率、聚糖含量、纖維素含量和1％膠液粘度等指標，結果見表4。
表4胚乳膠片收率和質量指標
權利要求
1.一種微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝，其特徵在於包含以下步驟a.種子去雜、磁選，採用微波預熱、烘乾，微波加熱頻率為2450MHz；微波發射功率為50W/Kg～600W/Kg，微波熱處理時間為3min～25min；b.採用粉碎機以轉速3500～3900rpm、刀片與固定齒板之間距為8～14mm對種子進行開片，得粉碎種子；c.將粉碎種子通過孔徑為6～12目的篩網進行第一次篩選，分離種皮另作他用，餘料經過轉速為3300～3700rpm的粉碎機粉碎進行選片，再通過孔徑為10～16目的篩網作第二次篩選，種皮和胚另作他用，餘料經轉速為3000～3400rpm的粉碎機粉碎進行精選，再通過孔徑為14～20目的篩網作第三次篩選，得膠片。
2.根據權利要求1所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝，其特徵在於經過步驟a所得到的原料要求皂莢種子水份6％～12％，去雜後，皂莢種子含雜率0.2％～2％，無鐵器雜質。
3.根據權利要求1所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝，其特徵在於經過步驟a所得到的原料要求皂莢種子最佳水份6％～8％，去雜後，皂莢種子最佳含雜率0.2％～0.5％，無鐵器雜質。
4.根據權利要求1所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝，其特徵在於最佳微波發射功率為是200W/Kg～300W/Kg，最佳熱處理時間為8min～15min。
5.根據權利要求1所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝，其特徵在於種子開片採用錘式粉碎機，刀片與固定齒板最佳間距為10～12mm。
6.根據權利要求1所述的微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝，其特徵在於第一次篩選最佳篩網孔徑為8～10目，選片工段粉碎機最佳轉速為3500rpm；第二次篩選最佳篩網孔徑為12～14目，精選工段粉碎機最佳轉速為3200rpm，第三次篩選最佳篩網孔徑為16～18目。
全文摘要
本發明公開了一種微波法分離提取皂莢多糖膠的製備工藝。該工藝通過對皂莢種子去雜、磁選後採用微波進行預熱、烘乾，使種皮、胚乳和胚三部分結合力削弱，並使種皮脆化，再通過粉碎機粉碎開片、第一次篩選，粉碎機粉碎選片、第二次篩選，粉碎機粉碎精選、第三次篩選，可分離得到胚乳膠片。本發明提供的製備工藝方法簡單，成品得率高，質量優，生產成本低，適於工業上推廣使用。
文檔編號C08B37/00GK1488648SQ03132340
公開日2004年4月14日 申請日期2003年8月15日 優先權日2003年8月15日
發明者蔣建新, 朱莉偉, 張衛明, 張衛昌, 向天敏 申請人:中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究院, 中華全國供銷合作總社南京野生植物綜