基於自由基界面聚合的微膠囊及其製備方法與流程
2023-05-04 06:35:42
本發明屬微膠囊製備技術領域，涉及基於自由基界面聚合的微膠囊及其製備方法，特別是涉及引發劑在油相的基於自由基界面聚合的微膠囊及其製備方法。
背景技術：
微膠囊壁材的性質很大程度決定了微膠囊的應用範圍，如無毒性、生物相容性、機械強度及熱穩定性等。目前，普遍應用的壁材都為高分子聚合物，而高分子聚合物又分為天然高分子、半合成高分子和合成高分子。其中，合成高分子因具有突出的功能性及良好的熱穩定性，而被廣泛地用作微膠囊的壁材。應用較多的合成高聚物包括聚氨酯、聚脲、聚酯及聚丙烯酸類。其中，部分高聚物在合成過程中會留下未反應完的有毒單體殘基，或者在合成過程中會使用有毒的交聯劑，加之部分高聚物生物相容性差，這很大程度上限制了合成高聚物在製備微膠囊中的應用。隨著科技的發展，微膠囊已經應用到各個與人體直接接觸的行業，如食品、香精香料、紡織品、化妝品及醫藥等。這些應用對微膠囊壁材的無毒性要求更為嚴格。因此，通過選擇無毒環保的合成單體且在合成過程中避免交聯劑的使用合成出無毒壁材的微膠囊具有重要的意義。
有關壁材微膠囊的製備的報導很多，但關於選擇無毒單體，且不用交聯劑，便能製備出無毒環保的壁材的微膠囊還未見報導。
自由基界面聚合的現有技術中，都是採用引發劑在水相，單體在油相的製備方法，得到的微膠囊囊壁的親水性不足，在眾多的化妝品、日化品、紡織品、生物應用領域中，常常需要高親水性。因此為了改變囊壁材料的親水性，需要採用水溶性單體。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供基於自由基界面聚合的微膠囊及其製備方法，特別是提供引發劑在油相的基於自由基界面聚合的微膠囊及其製備方法。
本發明的基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，特點是引發劑在油相，單體在水相。
作為優選的技術方案：
如上所述的製備方法，所述水相中包含一種以上單體；所述油相中包含一種以上引發劑。
如上所述的製備方法，所述水相中還包含引發劑。
如上所述的製備方法，所述油相中含有至少一種單體。
如上所述的製備方法，所述製備方法為水包油法或者油包水法。
本發明還提供了一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，按質量份數計：
(a)油相組分：
芯材：1～60份；
單體一：1～10份；
引發劑：0.1～0.5份；
單體一的結構通式為：
其中R1為
R2為或—H；
R3為或—H；
R4為或—H；
m1＝2,3,4…；m2＝1,2,3,4…；m3＝2,3,4…；m4＝1,2,3,4…；m5＝2,3,4…；
m6＝1,2,3,4…；m7＝2,3,4…；m8＝1,2,3,4…
其中，芯材為不溶於水的液體油相；
(b)水相組分：
乳化劑：1.5～4.5份；
單體二：1～10份；
水：10～90份；
單體二的結構通式為：
其中R5為
R6為或—H；
R7為或—H；
R8為或—H；
n1＝2,3,4…；n2＝1,2,3,4…；n3＝2,3,4…；n4＝1,2,3,4…；n5＝2,3,4…；n6＝1,2,3,4…；n7＝2,3,4…；n8＝1,2,3,4…
製備過程為：分別配製油相和水相；將水相加入到油相中，剪切，形成乳液；向乳液通入氮氣，40℃～90℃反應0.5～8小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
如上所述的製備方法，所述單體一具體為：二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯和二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯中的一種以上；
所述芯材為紫外吸收劑、香精香料、相變材料和醫藥中的一種以上；所述紫外吸收劑為奧克立林、二苯酮-3、水楊酸辛酯、巴松1789或甲氧基肉桂酸異辛酯；所述香精香料為薄荷素油、玫瑰香精、檸檬香精、薰衣草香精、綠茶香精、水清蓮花香精或花香香精；所述相變材料為石蠟、正十四烷、正十五烷、正十六烷、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷、正二十三烷或正二十四烷；所述醫藥為維生素油或抗腫瘤藥物；
所述引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化二醯；所述引發劑與單體一的質量比為0.1:3～10；
所述乳化劑為十二烷基磺酸鈉、阿拉伯樹膠或聚乙烯醇，其中聚乙烯醇的水解度為80～90％；
所述單體二具體為聚多元醇丙烯酸酯；
所述剪切的剪切速率為6000～24000rpm，剪切時間為1～10min。
本發明又提供了一種基於自由基界面聚合的微膠囊，所述基於自由基界面聚合的微膠囊，芯材包載量為10％～60％，包埋率為80％～99％，微膠囊均勻分散於水中。
本發明提供的微膠囊，所述微膠囊的粒徑為0.5～100μm，平均粒徑為1～80μm。
本發明的機理為：
自由基界面聚合形成微膠囊技術，通常採用水溶性引發劑在水包油乳液界面上引發油相中的單體進行交聯聚合微膠囊，由於溶於油相中的單體親水性弱，因此，所形成的微膠囊高分子壁材吸水性差。眾多的生物醫用微膠囊、化妝品微膠囊、個人護理品微膠囊需要微膠囊壁材具有良好的親水性，原有的自由基界面聚合形成微膠囊技術不能解決這一難題，本發明採用溶於油相中的油溶性引發劑，在乳液界面上引發水相中的親水性單體進行交聯聚合形成微膠囊，新方法所製備的微膠囊壁材具有良好的親水性，將滿足市場的新需求。
有益效果
(1)本發明採用的單體，本身無毒，故不存在反應後留下未反應完的有毒單體殘基問題。
(2)本發明合成的壁材屬於無毒材料，使得這類微膠囊能很好地應用於和人體相關的產品中。
(3)本發明使用的乳化劑為十二烷基磺酸鈉(SDS)、阿拉伯樹膠(GA)和聚乙烯醇(PVA)，前者為陰離子型表面活性劑，具有優異的滲透、洗滌、潤溼、去汙和乳化作用，中間為天然高分子材料，綠色環保，後者是無毒的合成高分子乳化劑。這三類乳化劑都是無毒環保，不會給反應體系引入任何有毒的物質，使得該發明體系綠色環保。
(4)本發明製備的微膠囊對芯材的包埋率為高且形成的壁材厚度均勻，微膠囊性能穩定；本發明的微膠囊製備過程都是綠色環保，製備出的微膠囊對人體無害，在防曬霜、香精香料、生物醫藥、日用化妝品及防治微膠囊等行業有廣泛的應用前景。
附圖說明
圖1為實施例1自由基聚合機理；
圖2為實施例1中製備得到的微膠囊的光學顯微鏡圖；
圖3為實施例3中製備得到的微膠囊的粒徑分布圖；
圖4為實施例4中製備得到的微膠囊的掃描電子顯微鏡照片。
具體實施方式
下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。
實施例1
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將1份的奧克立林、0.1份的過氧化二醯、3份的二甲基丙烯酸乙二醇酯配製成油相，再將1份的聚乙二醇二丙烯酸酯、1.5份的阿拉伯樹膠、90份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為6000rpm，剪切時間為1min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在40℃反應0.5小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊，其反應機理如圖1所示。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為1％，包埋率為80％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.5～15μm，平均粒徑為3μm，如圖2所示。
實施例2
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將40份的二苯酮-3、0.3份的過氧化二醯、10份的二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯配製成油相，再將5份的聚多元醇丙烯酸酯、4份的十二烷基磺酸鈉、75份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為9000rpm，剪切時間為4min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在80℃反應7小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為30％，包埋率為99％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.1～7.5μm，平均粒徑為3μm，如圖3所示。
實施例3
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將30份的水楊酸辛酯、0.2份的偶氮二異丁腈、8份的二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯配製成油相，再將5份的聚多元醇丙烯酸酯、4份的聚乙烯醇，其中聚乙烯醇的水解度為80％、55份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為4min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在80℃反應7小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為29％，包埋率為89％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為20～80μm，平均粒徑為30μm，如圖4所示。
實施例4
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將30份的巴松1789、0.25份的過氧化二醯、10份的二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯和二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯的混合物配製成油相，其中二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯和二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯的質量比為2:1，再將8份的聚多元醇丙烯酸酯、2份的聚乙烯醇，其中聚乙烯醇的水解度為90％、87份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為20000rpm，剪切時間為8min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在85℃反應6.5小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為22％，包埋率為85％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為4～30μm，平均粒徑為15μm。
實施例5
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將30份的甲氧基肉桂酸異辛酯、0.1份的偶氮二異丁腈、8份的二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的混合物配製成油相，其中二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的質量比為2:3，再將1份的聚多元醇丙烯酸酯、4.5份的聚乙烯醇，其中聚乙烯醇的水解度為85％、90份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為18000rpm，剪切時間為8min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在75℃反應6小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為22％，包埋率為82％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.5～20μm，平均粒徑為6μm。
實施例6
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將25份的薄荷素油、0.12份的偶氮二異丁腈、6份的二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯、二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的混合物配製成油相，其中二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯、二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的質量比為2:1:5，再將8份的聚多元醇丙烯酸酯、4份的聚乙烯醇，其中聚乙烯醇的水解度為84％、85份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為20000rpm，剪切時間為6min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在70℃反應6小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為20％，包埋率為86％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.5～5μm，平均粒徑為2μm。
實施例7
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將45份的玫瑰香精、0.3份的過氧化二醯、9份的二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯、二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的混合物配製成油相，其中二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯、二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的質量比為4:1:3，再將4份的聚多元醇丙烯酸酯、2份的聚乙烯醇，其中聚乙烯醇的水解度為83％、60份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為8min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在40℃反應4小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為37％，包埋率為90％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為4～40μm，平均粒徑為20μm。
實施例8
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將40份的奧克立林、玫瑰香精和正十四烷的混合物(奧克立林、玫瑰香精和正十四烷的質量比為2:1:3)、0.12份的偶氮二異丁腈、5份的二甲基丙烯酸1,4-定二醇酯配製成油相，再將7份的聚多元醇丙烯酸酯、3份的十二烷基磺酸鈉、50份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為14000rpm，剪切時間為5min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在50℃反應3小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為38％，包埋率為84％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為50～100μm，平均粒徑為80μm。
實施例9
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將50份的水楊酸辛酯、綠茶香精和維生素油的混合物(水楊酸辛酯、綠茶香精和維生素油的質量比為2:4:1)、0.1份的偶氮二異丁腈、6份的二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯配製成油相，再將5份的聚多元醇丙烯酸酯、3份的阿拉伯樹膠、87份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為18000rpm，剪切時間為5min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在60℃反應7小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為33％，包埋率為88％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.5～40μm，平均粒徑為20μm。
實施例10
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將40份的奧克立林、玫瑰香精、維生素油和正十四烷的混合物(奧克立林、玫瑰香精和正十四烷的質量比為1:1:3:2)、0.1份的過氧化二醯、5份的二甲基丙烯酸乙二醇酯配製成油相，再將7份的聚多元醇丙烯酸酯、4份的十二烷基磺酸鈉、60份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為5min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在50℃反應2小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為34％，包埋率為82％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為50～100μm，平均粒徑為70μm。
實施例11
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將50份的水楊酸辛酯、綠茶香精、石蠟和維生素油的混合物(水楊酸辛酯、綠茶香精和維生素油的質量比為2:1:4:3)、0.1份的過氧化二醯、7份的二甲基丙烯酸乙二醇酯配製成油相，再將5份的聚多元醇丙烯酸酯、3份的阿拉伯樹膠、87份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為8000rpm，剪切時間為5min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在60℃反應5小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為32％，包埋率為88％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.5～40μm，平均粒徑為18μm。
實施例12
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將55份的檸檬香精、0.3份的偶氮二異戊腈配製成油相，再將5份的N-異丙基丙烯醯胺、2份水解度為85％的聚乙烯醇、20份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為8min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在70℃反應4小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為60％，包埋率為92％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為5～40μm，平均粒徑為25μm。
實施例13
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將25份的薰衣草香精、0.2份的偶氮二異丁酸二甲酯配製成油相，再將5份的N-羥甲基丙烯醯胺、2份水解度為89％的聚乙烯醇、20份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為8min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在70℃反應4小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為48％，包埋率為95％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為5～50μm，平均粒徑為35μm。
實施例14
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將35份的綠茶香精、0.1份的偶氮異丁氰基甲醯胺配製成油相，再將5份的甲基丙烯酸、2份水解度為80％的聚乙烯醇、20份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為6min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在70℃反應4小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為56％，包埋率為85％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.5～20μm，平均粒徑為5μm。
實施例15
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將40份的水清蓮花香精、0.1份的偶氮二異丁酸二甲酯和偶氮異丁氰基甲醯胺的混合物配製成油相，其中偶氮二異丁酸二甲酯和偶氮異丁氰基甲醯胺的質量比為4:6，再將4份的丙烯醯胺、4份的阿拉伯樹膠、60份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為15000rpm，剪切時間為4min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在60℃反應5小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為37％，包埋率為96％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為20～70μm，平均粒徑為50μm。
實施例16
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將35份的花香香精、0.2份的偶氮二異丁腈和偶氮異丁氰基甲醯胺的混合物配製成油相，其中偶氮二異丁腈和偶氮異丁氰基甲醯胺的質量比為3:7，再將9份的2-丙烯醯氨基-2-甲基丙磺酸、2.5份的十二烷基磺酸鈉、75份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為15000rpm，剪切時間為7min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在65℃反應5小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為29％，包埋率為98％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為1～30μm，平均粒徑為6μm。
實施例17
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將55份的石蠟、0.15份的偶氮二異戊腈配製成油相，再將9份的丙烯醯胺和2-丙烯醯氨基-2-甲基丙磺酸的混合物(丙烯醯胺和2-丙烯醯氨基-2-甲基丙磺酸的質量比為6:4)、3.5份的十二烷基磺酸鈉、70份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為18000rpm，剪切時間為5min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在60℃反應6小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為40％，包埋率為92％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為2～50μm，平均粒徑為20μm。
實施例18
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將40份的正十四烷、0.15份的偶氮二異庚腈配製成油相，再將9份的甲基丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酸甲酯的混合物(甲基丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酸甲酯的質量比為2:8)、4份的阿拉伯樹膠、80份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為11000rpm，剪切時間為10min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在60℃反應7小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為30％，包埋率為80％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為4～40μm，平均粒徑為30μm。
實施例19
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將60份的正十五烷、0.1份的偶氮二異戊腈和偶氮異丁氰基甲醯胺的混合物配製成油相，其中偶氮二異戊腈和偶氮異丁氰基甲醯胺的質量比為5:6，再將7份的N-羥甲基丙烯醯胺和N-異丙基丙烯醯胺的混合物(N-羥甲基丙烯醯胺和N-異丙基丙烯醯胺的質量比為1:9)、3份的十二烷基磺酸鈉、60份的水配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為24000rpm，剪切時間為1min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在90℃反應8小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為46％，包埋率為99％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為1～15μm，平均粒徑為30μm。
實施例20
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將25份的正十六烷、0.1份的偶氮二異戊腈配製成油相，再將9份的N-羥甲基丙烯醯胺、3.5份的阿拉伯樹膠、80份的水、0.1份的過硫酸銨配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為5min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在60℃反應1小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為21％，包埋率為88％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為0.5～5μm，平均粒徑為1μm。
實施例21
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將10份的正十七烷、0.3份的過氧化二叔丁基配製成油相，再將1份的苯乙烯、4.5份的阿拉伯樹膠、90份的水、0.2份的過硫酸銨和過硫酸鉀的混合物(過硫酸銨和過硫酸鉀的質量比為1:1)配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為20000rpm，剪切時間為8min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在50℃反應3小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為10％，包埋率為85％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為2～10μm，平均粒徑為4μm。
實施例22
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將20份的正十八烷、0.2份的偶氮二異庚腈和過氧化叔丁基的混合物配製成油相，其中偶氮二異庚腈和過氧化叔丁基的質量比為1:1，再將1份的N-羥甲基丙烯醯胺、4份的十二烷基磺酸鈉、70份的水、0.3份的過硫酸銨配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為21000rpm，剪切時間為8min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在50℃反應3小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為21％，包埋率為85％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為5～40μm，平均粒徑為24μm。
實施例23
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將40份的正十九烷、0.1份的過氧化辛酸酯配製成油相，再將5份的乙烯和苯乙烯的混合物(乙烯和苯乙烯的質量比為3:7)、3份的阿拉伯樹膠、70份的水、0.25份的過硫酸銨配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為10000rpm，剪切時間為7min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在70℃反應4小時，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為34％，包埋率為89％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為30～80μm，平均粒徑為55μm。
實施例24
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將20份的正二十烷、0.5份的過氧化苯甲酸叔丁酯和過氧化苯甲醯的混合物配製成油相，其中過氧化苯甲酸叔丁酯和過氧化苯甲醯的質量比為8:2，再將2份的聚氨酯和聚脲的混合物(聚氨酯和聚脲的質量比為4:6)、2份的十二烷基磺酸鈉、90份的水、0.15份的過硫酸鉀配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為6000rpm，剪切時間為3min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在40℃反應5小時，採用水包油的方法，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為17％，包埋率為84％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為5～50μm，平均粒徑為35μm。
實施例25
一種基於自由基界面聚合的微膠囊的製備方法，將2份的雙硬脂酸聚甘油酯、0.4份的過氧化苯甲酸叔丁酯和過氧化辛酸酯的混合物配製成油相，其中過氧化苯甲酸叔丁酯和過氧化辛酸酯的質量比為4:6，再將7份的鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯的混合物(鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯的質量比為3:7)、20份的水溶性葡萄香精、10份的水、0.5份的過硫酸銨和焦亞硫酸鈉的混合物(過硫酸銨和焦亞硫酸鈉的質量比為1:1)配製成水相；然後將水相加入到油相中，在剪切速率為15000rpm，剪切時間為5min的剪切作用下，形成乳液；向乳液通入氮氣，在50℃反應6小時，採用油包水的方法，得到基於自由基界面聚合的微膠囊。
測試表明，製得的基於自由基界面聚合的微膠囊的芯材包載量為51％，包埋率為86％，微膠囊均勻分散於水中；微膠囊的粒徑為30～100μm，平均粒徑為50μm。