微反應器系統總成的製作方法

2023-05-04 05:28:01 1

專利名稱：微反應器系統總成的製作方法
技術領域：
本發明涉及孩史反應器系統總成，其包含至少n個處理模塊和至少 n+l個熱交換模塊，其中每個處理模塊被夾在兩個相鄰的熱交換模
塊之間。
背景技術：
微反應器是反應裝置，其用於一個或多個反應物反應(通常包 含兩個或多個反應物的混合物)，以及在某種程度上用於通過在混合 前、混合中和/或混合後加熱或冷卻或熱緩衝所述反應物而控制所述 反應物的反應。這樣的用於在小區域內實現化學反應的微反應器可 /人 <列^口 EP—A—0688242 、 EP—A-1031375 、 WO-A-2004/045761及 US-A-2004/0109798中獲知。
在微反應器中進行的化學反應基本上可被分為所謂的A型反應 和B型反應。
A型反應，例如有機金屬反應，是非常快的化學反應且在混合 室內混合反應物時直4妄發生，通常在1秒範圍內。它們可一皮稱為由混 合處理控制的反應。為了讓所有反應物完全反應以及為了避免副產 物，這樣的A型反應要求處理流體的快速和有效混合，以及有效的 熱控制。這樣的A型反應通常要求沒有或很短的後反應時間，且因 此可在具有小的駐留容積或後反應容積的孩i反應器內4艮好地實現。 對於這類反應的駐留時間通常在小於20秒的範圍內。相反，B型反應，例如維蒂希反應(Wittig reaction)或芳香胺 與雙烯酮(diktene)的乙醯醯化反應，有快有慢，通常反應時間在l 秒鐘到10分鐘的範圍。它們受濃度或動力學控制而進行。為了使反 應物反應完全且避免副產物，這類B型反應不要求非常快的混合該 反應物，而要求在整個反應時間內反應條件可控制。因此，駐留容 積和後反應容積的尺寸必須如此設定，即在可以容易且精確控制的 條件下處理流體在該孩i反應器保持4艮長時間。然而，由於尺寸小和 昂貴的微結構，直到現在，用傳統的微反應器實現這樣較長的駐留 時間是困難的。因此，傳統的樣t反應器大部分用於A型反應。

發明內容
因此，本發明的目的是提供改進的微反應器系統總成，其適於 確保所需駐留時間，在該駐留時間內溫度控制是可能的。
這個目的是由根據權利要求l所述的微反應器系統總成解決的， 其包含下述的堆棧
至少n個處理模塊(1-6)，其中n是等於或大於l的整數。每個處 理才莫塊(1-6)由剛性的第一材料製成，並且包含至少一個反應流體 通道(1A、 1B、 2A、 3A、 6A)，該反應流體通道穿過所述處理才莫 塊(l-6)，並且介於至少一個反應流體進入口 (1C、 1D、 2C、 2D、 3C、 6C)和至少一個反應流體排出口 ( 1E、 1F、 2E、 3D、 6D)之 間，用於容納並且引導反應流體。其中，在有至少兩個處理模塊(1-6 ) 的情況下，所述至少兩個處理才莫塊(1-6)功能上串聯；以及
至少n+l個熱交換模塊(7、 8),其由不同於所述第一材料的可 變形或有韌性的第二材並+製成，且包含至少 一 個熱交4灸流體通道 (7A、 8A)，該熱交換流體通道穿過所述熱交換才莫塊(7、 8)內部， 且介於其至少一個熱交換流體進入口 (7B、 8B)和至少一個熱交才灸流體排出口 (7C、 8C)之間，用於容納和引導熱交換流體，其中所 述至少n+l個熱交換模塊(7、 8)功能上串聯，
其中每個處理模塊(1-6 )被夾在兩個相鄰的熱交換模塊(7、 8 )之間。
該至少n個處理糹莫塊和該至少n+l個熱交換才莫塊各自形成獨立 的^:莫塊，其限定至少一個流體通道，即反應流體通道或熱交換流體 通道，在該至少一個進入口和該至少一個4非出口之間的才莫塊的內部
完全延伸。
通過提供由不同材料製成的處理模塊和熱交換模塊，分別為該 處理模塊和熱交換模塊選擇下述第 一和第二材料是可能的
只于于該處理一莫塊，可選4奪對該反應物的反應，尤其抗腐蝕和/ 或抗壓最佳的第一材料，且最好選自包含不鏽鋼、鎳基合金、鴒、 鉭、鈥、陶瓷、矽、石墨的組和/或一個或多個所述第一材料的適當組合。
對於該熱交換才莫塊，可選擇有韌性的第二材料，其對熱傳遞和/ 或密封，尤其熱傳導最佳的，且最好選自包含鋁、鋁合金、銅、銅 合金、銀和銀合金的組和/或一個或多個所述第二材料的適當組合。
於是，通過提供具有分開的處理模塊和熱交換模塊的微反應器 系統總成，4十對其特定職責，即進4亍該化學反應或控制處理溫度， 最優化每個所述模塊變為可能。
有利地，對該化學反應處理和該溫度控制分別提供單獨的模塊， 允許對該樣i反應器系統總成的元件標準化。因此，為不同反應^是供 具有不同駐留時間、不同流體容積、不同轉移熱量等等的不同的凝:反應器系統總成變為可能。例如，提供具有用於容納熱交換流體的 更大通道的熱交換才莫塊，允許向同 一處理才莫塊供應或移走更多熱量。
該第一材料比較剛性，而該第二材料比較有韌性。優選地，用 於該熱交換才莫塊的有韋刃性的第二材料在壓力下可逆地(即彈性地)
或者殘留(remainingly )(即塑性)變形。將熱交4奐才莫塊壓在相鄰的、 由像不鏽鋼等比較剛性第 一材料製成的處理模塊上，接著使該熱交 換模塊的接觸面稍微變形，從而處理模塊和熱交換模塊之間不需要
額外的密封。
與傳統微反應器(其中為了提供良好的熱傳遞處理流體和熱交 換流體之間的壁厚已經儘可能減小)相比，按照本發明，提供了獨 立的處理模塊和熱交換模塊。儘管這增加了反應流體和熱交換流體 之間的距離(在此之前，這被認為是不利的)，由於關於它們的特定 職責〗吏這些獨立才莫塊最優化，可令人驚訝地達到更好的處理與溫度 控制。
每個處理模塊被夾在兩個熱交換模塊之間，以及不放置在該樣i 反應器的端部的每個熱交換模塊被夾在兩個處理模塊之間。在該微 反應器系統總成端部的熱交換才莫塊可分別一皮;改置在第一、第二框架 裝置與處理才莫塊之間。
才艮據該微反應器系統總成的優選實施例，所述至少n個處理模塊 包含
混合糹莫塊，它的至少一個反應流體通道包含用於糹妄收和混合至 少兩種反應流體的混合部；以及可選地
至少一個熱調節模塊，設置在所述混合模塊的上遊，用於在進 入所述混合才莫塊之前調整所述反應流體的溫度；以及至少一個保持模塊，設置在該混合模塊的下遊，用於容納該反 應流體混合物。
使用多於一個混合模塊允許對連續的反應步驟連續地引入更多 反應流體。在所述混合才莫塊，該反應流體在構成該至少一個反應流 體通道的一部分的混合部進行混合，且離開所述混合部之後，被容 納在同樣構成該至少 一個反應流體通道的 一部分的第一^f呆持容積 內。所述混合部可具有如糹全塞流混合或逆向混合的混合構造，而所 述第一保持容積可包含由彎管連接的一個或多個大體直的通道。優 選地，提供保持產生層流的第一容納容積。
在該混合模塊內的反應流體的溫度可被與所述混合模塊相鄰的 兩個熱交換模塊控制。在那裡，熱的或冷的熱交換流體被供應至在 該兩個熱交換:才莫^:每個內的該至少一個熱交淨奐流體通道，其通過熱 傳遞供應或移走來自該處理一莫塊的熱量。
如上面所指出，在混合兩個或多個反應流體之前，所述反應流 體可,皮加熱或冷卻。另外，可在所述混合才莫塊的上遊4是供一個或多 個熱調節模塊。對於每個待加熱或冷卻的反應流體，所述熱調節模
塊包含至少 一個反應流體通道。當流經所述反應流體通道時，每個 反應流體^皮與所述熱調節才莫塊相鄰的兩個熱交換才莫塊加熱或冷卻， 類似之前對該混合才莫塊的描述。通過提供不同的通道容積，有區別 地加熱或冷卻該不同的反應物變為可能。
當離開該混合模塊之後，該混合的反應流體可被容納在一個或 多個保持模塊內。在那裡，離開該混合模塊的反應流體混合物進入 在該保持才莫塊內的至少一個反應流體通道，流經所述至少一個反應 流體通道，然後離開該保持才莫塊。在流經所述至少一個反應流體通 道過程中，以與之前關於該混合和熱交換才莫塊的描述相同的方式， 所述反應流體混合物可被與每個容納模塊相鄰的兩個熱交換模塊加熱、冷卻或熱緩沖。通過提供具有不同形狀(differenctly formed) 反應流體通道的不同保持模塊，獲得不同的保持條件變得可能。提 供兩個或多個彼此相連的保持模塊也是可能的，每個保持模塊被夾 在熱交換模塊之間，從而在該條件下可以獲得大的保持容積以及由 此(耳又決於流速)獲得大的保持時間(駐留時間)，尤其該反應流體 混合物的溫度在駐留時間內可被容易且精確地控制。
優選地，該處理模塊的用於容納和引導反應流體的反應流體通 道包含平的通道(flat channel )。理想地，孩i反應器的該流動路徑是 狹窄的管子，其直徑通常小於lmm。然而，如果需要層狀非湍流， 該流速—皮所述小截面(section)所限制。為了增大流速，可4是供多 個這樣的狹窄的管子。但是在那裡，所有管子裡的化學計量必須是 可控制的，且對於所有管子而言，該駐留時間必須控制為相同，這 點在實際的系統中不能十分確4呆。
作為優選實施例提出的的該平的通道，相當於平行管子的組合。 因此流速可一皮顯著增大，同時維持層狀非湍流。
結果證明，寬高比在1:4到1:50範圍內適於產生良好的結果。優 選地，所述寬/高比被定在l:4到l:30範圍內。更優選地，所述寬/高 比被定在1:5到1:25範圍內。在示範性實施例中，為該平的通道選4奪 2.0mm的寬度、10mm的高度以及1844mm的長度，產生l:5的寬/高比。 在另外的實施例中，經才全測的寬度分別#皮選為1.4mm 、 0.9mm和 0.5mm,分別產生1:7.14、 l:ll.ll和l:20的寬/高比。
由於該通道的微小寬度，單管內的處理流體大部分可維持層流， 而同時該流速(單位時間內處理流體的體積)增大。並且，在該優 選實施例中，僅須控制 一個單個容積內的化學計量。只于于之前才示明的、即分另'J具有2.0mm、 1.4mm、 0.9mm和0.5mm 寬度的通道，已經測得100ml/min的流速下駐留時間分別為5.7、 10.2、 15.9和22.6秒，。乂人上述測量可知，對於特定的孩i反應，通過將具有 不同的駐留時間的不同的才莫塊進4亍結合，幾乎可任意選擇該駐留時 間。尤其可獲得多達30分鐘的駐留時間，或優選多達20分鐘，更優 選多達10分鐘。
在一個優選實施例中，該微反應器系統總成包含至少兩個串聯 的處理模塊，每個被夾在兩個相鄰的熱交換模塊之間。例如， 一個 或多個混合才莫塊可與至少一個之前的熱調節才莫塊組合，用於在混合 前將該反應流體調到最佳溫度，和/或至少一個〗呆持才莫塊，用於為該 反應流體混合物^是供所需駐留時間。在混合和保持期間，該反應流 體混合物的溫度可一皮與每個混合和保持才莫塊相鄰的該熱交換才莫塊控 制。可選地，帶有之前的熱調節模塊的輔助混合模塊可結合在兩個 保持模塊之間，以通過供給進一步的反應流體允許後續反應的進行。
隨後的兩個處理才莫塊的反應流體通道可外部連^妄。在那裡，可 使用外部可拆卸的或固定的連接器(coupling)如管子、配件等。特 別地，管子可被坪接或熔接至這些模塊，或者可使用接頭套管快速 接頭連接器。儘管可拆卸的外部連接器使單個模塊能夠容易重新使 用並因此提高了靈活性，但固定的管子有利地避免了死區體積(dead volume )且可額外地增加整個糹鼓反應器系統總成的穩定性。
優選地，在熱交換才莫塊內的該至少一個熱交換流體通道包含至 少一個熱交換流體進入口 ，其與第一熱交換流體儲存器或者在相鄰
的處理模塊內提供的至少 一個熱交換流體連接通道相連通，以及至 少一個熱交換流體排出口 ，其與第二熱交換流體儲存器或在相鄰的 處理模塊內提供的熱交換流體連接通道相連通。因此，把一個處理
才莫塊夾在中間的兩個熱交換才莫塊，可通過4是供在該處理才莫塊內的該至少一個熱交4奐流體連4妻通道4皮此相連通。有利;也，在所述兩個熱 交換才莫塊之間不需要額外的熱交換流體連4妄件。
如果所述熱交換才莫塊由有韌性的材^r牛製成，且糹皮壓靠在該處理
模塊上，由於該熱交換模塊的接觸面的輕樣麼塑性或彈性變形，在通 過連4妄兩個相鄰熱交換—莫塊的處理才莫塊的該至少 一 個熱交換流體連 才妻通道的分界面處不需要額外的密封。然而，在另一個優選實施例 中，在熱交換流體進入口和/或熱交換流體排出口的分界面處，可提 供額外的密封件，輔助密封該介於兩個連續的熱交換才莫塊之間的熱 交換流體連4妻件分界面，其經由該至少 一個熱交換流體連4妻通道穿 過該夾在中間的熱交換才莫塊。這樣的密封優選可為環形密封件。尤 其，其可為由特氟綸等製成的硬質密封件。由於該熱交換模塊由有 韌性的材料製成，使用硬質密封件是可能的，這樣避免使用可能變 脆的彈性密封件如橡膠或矽等。
熱交換一莫塊的該至少 一 個容納該熱交換流體的熱交換流體通道 可以為產生所述熱交換流體的(高)湍流，這有利於增大,人熱交換 才莫塊至該相鄰處理一莫塊的熱傳遞。優選地，實現雷諾tt等於或大於
2600。
在一個優選實施例中，通過將第一平板與第二平板彼此連接制 成處理才莫塊。在所述第一和第二平^^反的^妄觸面，可通過4先削、蝕刻 等方式l是供用於容納至少 一個反應流體的該至少 一個反應流體通 道。優選地，所述至少一個反應流體通道是孩吏結構。在通過錫焊、 燒結、焊接等將所述第一和第二平板彼此連接之後，除了該至少一 個反應流體進入口和該至少 一 個反應流體排出口之外，用於容納該 反應流體的該至少一個反應流體通道一皮完全包在該處理才莫塊內。
通過在第 一和第二平板的一個或兩個接觸面提供用於容納至少 一個熱交換流體的至少一個熱交換流體通道，熱交換模塊可被類似地製成，第一和第二平板之後通過錫焊、焊接等連接在一起。或者， 中間平才反可一皮夾在所述第一和第二平々反之間，所述中間平才反包含一 個或多個切削(CUt-OUt )。將所述第一、中間和第二平板彼此連接後， 所述切削與所述第一和第二平板的對應表面限定了用於容納至少一 個熱交4灸流體的至少 一個熱交換流體通道。
在外部連接的處理模塊和在內部連接的熱交換模塊的組合，提 供了用於將該至少一個反應流體回^各和該至少一個熱交換流體回^各 分開和避免交叉汙染的最佳方案。
在一個優選實施例中，通過至少第一和第二框架裝置，處理才莫 塊與熱交換模塊的堆棧被彼此壓靠。在那裡，通過一個或多個拉力 錨或拉杆，所述第一和第二框架裝置可被朝向彼此拉，由此將該處 理才莫塊和熱交換才莫塊相互壓在兩個框架裝置之間。
在一個優選實施例中，每個所述框架裝置可選地包含內部和外
部框架。在根據圖17的進一步的優選實施例中， 一個框架裝置由結 構元件組成，以及第二框架裝置由外部和內部框架組成，其中該第
一框架裝置通過4i杆直4妄錨固在該外部才匡架上，並且所述外部才匡架
將所述內部框架推靠在該第 一框架裝置和位於中間的^t塊堆棧上。
可在該微反應器系統總成的中心和/或邊緣提供所述拉杆。如 此，所述模塊化微反應器系統總成能容易地裝配為具有不同數目的模塊。
有利地，在該第一和第二才匡架裝置的中心區域j是供空腔
(cavity )，從而在推動所述第一和第二框架裝置彼此互相靠近時， 這些模塊的圓周部分獲得更高的壓力。這有利於增大該微反應器的 密封特性。在最優選的實施例中， 一個熱交換才莫塊充當兩個連續處理才莫塊 的相鄰的模塊，即，在該微反應器系統總成中，以交替方式提供熱 交換一莫塊和處理糹莫塊。有利地，這一堆棧開始於並結束於熱交換才莫 塊。如果兩個連續熱交換才莫塊通過l是供於夾在其間的處理才莫塊內的 熱交換流體連接通道互相連通，就可使用結構完全相同的熱交換模
塊，其中每個第二模塊被旋轉約180度(饒縱軸180度旋轉，若假定 該熱交換流體從右至左流動)，從而該第一熱交換才莫塊的該至少一個 排出口 、 l是供在該相鄰的處理才莫塊內的該至少一個熱交換流體連4妄 通道、以及該隨後的第二熱交換^莫塊的該至少一個熱交4灸流體進入 口互相對準。
整個^t處理器系統總成的最開始的熱交換;漠塊的該至少 一 個熱 交換流體進入口與最後一個熱交換才莫塊的該至少 一個熱交換流體排 出口，可分別與第一和第二熱交換流體儲存器相通，從而該熱交換 流體/人該第一儲存器流向該第二〗諸存器，反之亦然，由此加熱、冷 卻或熱緩沖該微反應器系統總成的該處理模塊。在那裡，在鄰接該 第一個和最後一個熱交換模塊的該第一和第二框架裝置內可分別提 供進入口禾口4非出口 。
在位於該微反應器內的熱交換模塊內可提供額外的熱交換流體 進入口和熱交換流體排出口 ，其與第三、第四等等熱交換流體〗諸存
器相通。於是，例如熱的第一熱交換流體可從該第一儲存器經過4巴 該熱調節模塊夾在中間的熱交換模塊流進第三儲存器，由此加熱流
經熱調節才莫塊的反應物。那麼，冷的第二熱交換流體可從第四^f諸存 器經過把該保持模塊夾在中間的熱交換才莫塊流進該第二儲存器，由 此在駐留時間內冷卻該處理流體。
如上所述，在優選實施例中，連續的熱交換模塊大體相同，其
中每個第二模塊被旋轉約180度，從而該第 一熱交換模塊的該至少一 個熱交換流體排出口 、才是供在該相鄰的處理才莫塊內的該至少一個熱交才灸流體連4妄通道、以及該相鄰的第二熱交換^莫塊的該至少一個熱 交換流體進入口 4皮此互相連通。因此該熱交才奐流體以Z字形線流經 該微反應器。取決於處理模塊和熱交換模塊的數量，為了與整個微 反應器的進入口和排出口相適應，有必要才是供兩個4皮此相鄰的熱交 換模塊。為了避免所述兩個相鄰的熱交換模塊，可通過設置一個盲
塊(blind module )將它們分隔開。或者，例如，該第二框架裝置(該 微反應器的排出口可提供於其內)可被旋轉約180度(饒水平軸180 度4t轉，々i定該熱交換流體,人右向左流動)以與該最後一個熱交4奐 模塊的排出口相匹配。或者，例如，可4吏用帶有移位的(shifted) 進入口的第二框架裝置。
進一步的目的、伊C點和特4正可,人,人屬斥又利要求和所描述的本發 明的實施例4尋到。另夕卜


圖l顯示根據本發明一個實施例，所有配件在一側的微反應器系 統總成的立體圖2顯示圖1所示的該微反應器系統總成旋轉180度的立體圖3顯示圖1所示的該孩吏反應器系統總成的熱調節^^莫塊的前剖禍L
圖4顯示從左側看圖3的該熱調節模塊；
圖5顯示圖1所示的該孩吏反應器系統總成的混合才莫塊的前剖一見
圖6顯示圖5中標識為"X"的左上角的方文大圖；圖7顯示圖1中的該微反應器系統總成的保持(保持retention )
模塊的前剖視圖8顯示從上面看圖7的該混合模塊的俯視剖視圖9顯示圖8所示的該混合才莫塊的反應流體進入口的》文大圖IO顯示圖1中該微反應器的另 一個保持模塊的前剖視圖11顯示從上面看圖10的該混合模塊的俯視剖視圖12顯示圖IO的該混合模塊的反應流體進入口的放大圖13顯示第一熱交換模塊的前剖視圖14顯示圖13的熱交換模塊的側面剖視圖15顯示第二熱交換才莫塊的前剖浮見圖16顯示圖15的熱交換模塊的側面剖視圖；以及
圖17顯示根據本發明的 一 個實施例的微反應器系統總成的縱剖面。
具體實施例方式
根據本發明的 一個實施例的該微反應器系統總成，如圖1及圖2 所示，順次包含第一框架裝置IO、第一熱交換才莫塊7、作為處理才莫塊 的熱調節模塊1 、第二熱交換模塊8 、作為另 一 處理模塊的混合模塊2 、 另一個第一熱交換模塊7、看作另外的處理模塊的保持模塊3、另一 個第二熱交換模塊8、另外的保持模塊4、 5和6 (每個分別被夾在兩 個熱交換才莫塊7、 8之間)以及第二框架裝置9。這樣，在所述第一和第二框架裝置IO、 9之間提供交替的第一或第二熱交換模塊7、 8以及 處理^莫塊l-6。
從圖14、 16可以清楚地看到，每個熱交換模塊7、 8,分別包含 第一平板7M、 8M，中間平玲反70、 80，和第二平一反7N、 8N,它們通
過錫焊連接到一起。該中間平板包含平行的直通道形式的圖案，其 中才妻連兩個通道由半環連4妾，以〗更形成一個連續的正弦形圖案。該 中間平^反70、 80的所述圖案由此分別和該第一和第二平一反7M、 7N 和8M、 8N的該內部表面限定熱交才灸流體通道7A、 8A用於容納該熱 交換才莫塊7、 8內的熱交換流體。在該圖案的一端，貫穿孔形成於該 第一平澤反7M、 8M，以及在該圖案的相只寸的一端，另一個貫穿3L形 成於該第二平板7N、 8N, 乂人而分別限定了熱交4灸流體進入口7B、 8B和熱交換流體排出口7C、 8C,它們與該熱交換流體通道7A、 8A 相通。
乂人圖13-16可以看出，該第 一和第二熱交換^莫塊7、 8大體上相同， 其中該第二熱交換模塊8被旋轉約180度。這樣，當組裝時，第一熱 交換模塊7的排出口 7C與第二熱交換模塊8的熱交換流體進入口 8B 互相對準，該第二熱交換模塊8的熱交換流體排出口8C與下一個第 一熱交換:才莫塊7的進入口 7B也如此。
從圖3、 5、 7和10可以看出，每個處理才莫塊l-3、 6包含兩個貫穿 孔1H-3H、 6H,當組裝時，其中一個與熱交換流體進入口7B、 8B 對應，而另一個與對巴所述每個處理才莫塊l-3、 6夾在中間的第一和第 二熱交換模塊7、 8的熱交換流體排出口7C、 8C對應。因此，從圖l、 2和17可以看出，當組裝時，用於容納和引導在第一熱交換模塊7內 和在第二熱交換才莫塊8內的熱交4灸流體的熱交4奐流體通道7A、 8A通 過由夾在所述第 一熱交換;漠塊7和第二熱交換才莫塊8之間的處理;漠塊 l-6之一中的貫穿孔形成的熱交換流體連4妻通道4皮此互相連通。該最開始的熱交換模塊7的該熱交換流體進入口 7B，通過提供 在該第一框架裝置10以及與之連接的第一連接部12A內的通道，與 第一熱交換流體儲存器(未示)相通。該最後一個熱交換模塊8的該 熱交換流體排出口8C,通過提供在該第二框架裝置9以及與之連接 的第二連接部12B內的通道，與第二熱交換流體儲存器(未示)相 通。這樣，例如溫的熱交換流體可以Z字形線，從該第一儲存器， 通過該第一連4妻部12A、該第一才醫架IO、經由夾在所述第一和第二 熱交換模塊7、 8中間的處理模塊l-6內提供的熱交換流體連接通道相 通的第一和第二熱交換模塊7、 8組、第二框架9以及第二連接部12B, .流入第二儲存器，由此，通過這些才莫塊平板的熱交換，隨後加熱所 有的處理才莫塊l-6。
提供溫度調節才莫塊l作為第一處理才莫塊，其在圖3、 4中更詳細顯 示。所述溫度調節才莫塊1包含第一反應流體通道1A，其與第一反應 流體進入口 1C及第 一反應流體4非出口 1F相通，以及第二反應流體通 道1B,其與第二反應流體進入口 1D及第二反應流體排出口 1E相通。 通過該第 一反應流體進入口 1C,向該第 一反應流體通道lA供應第一 反應流體。通過該第二反應流體進入口 1D,向該第二反應流體通道 供應第二反應流體。
所述溫度調節模塊1包含第一和第二平板1M、 1N(圖4),其通 過錫焊等彼此連接。通過蝕刻、銑削等，在該第一和/或第二平板lM、 1N的4妻觸面的內切出正弦形的反應流體通道1A、 1B。
當經過所述第 一反應流體通道1A流向所述第 一反應流體排出 口 1F時，所述第 一反應流體的溫度由把所述溫度調節模塊1夾在中 間的兩個熱交換模塊7、 8來調節。在那裡，流經所述熱交換模塊7、 8的該熱交4灸流體，憑〗昔通過糹妻觸所述溫度調節4莫塊的平板1M、 1N 的熱交換模塊的平板7N、 8M的熱傳導供應或移走所述第 一反應流 體的熱量。作為第二處理才莫塊的混合模塊2顯示於圖5、 6。儘管沒有詳細顯 示，所述混合模塊2包含第一和第二平板，類似於上述該溫度調節模 塊l。在所述混合模塊內，提供包含混合部2G和第一保持部2I的反 應流體通道2A。
與所述反應流體通道2A相通的第 一反應流體進入口 2C通過夕卜 部連接件(未示)與該溫度調節才莫塊l的該第一反應流體排出口 1F 相連4妻。同才羊與該反應流體通道2A相通的第二反應流體進入口 2D 類似地與該溫度調節才莫塊1的該第二反應流體^卜出口 1E相連4妄。這 樣，該第一和第二反應流體，通過所述溫度調節模塊l之後，分別流 入位於該混合才莫塊2內的通道2A的混合部2G，其中所述兩種反應流 體彼此混合。可適當選4奪該混合部2G的幾何形狀，如圖6的放大圖 所示，用於以最佳方式混合該反應流體。混合之後，所糹尋到的處理 流體流入該反應流體通道2A的第一^f呆持部21 ，該通道2A基本上形成 為平的通道，由此提供大體上層流的處理流體。
需要強調的是，該處理模塊及熱交換模塊l-6、 7、 8的通道的幾 何形狀並不限於圖中所示以及關於優選實施例描述的形狀，而是可 以選擇為任何適當的設計。
在位於該混合部2G和第一保持部2I內的混合和駐留期間，該化 學反應可被該把所述混合模塊2夾在中間的兩個熱交換模塊7、8控制溫度。
該處理流體，通過反應流體4非出口 2E離開該反應流體通道2A, 進入圖7-9所示的第一保持模塊3的反應流體進入口3C。在那裡，該 反應流體排出口2E和反應流體進入口3C通過管子等(未示)外部連 接。該保持模塊3，如其它保持模塊4-6—樣，主要包含通過錫焊、 焊接等與第二平板3N-6N連接的第 一平板3M-6M 。在所述兩個平板 之間，提供通道3A-6A用於在駐留時間期間容納該處理流體。在那裡，基本上正弦形的平的通道，通過蝕刻、銑削等被刻(carve)入 該第 一和/或第二平^反的4妻觸面。
當流經所述反應流體通道3A時，該處理流體^皮與所述^f呆持才莫塊 3相鄰的兩個熱交換^莫塊7、 8控制溫度，如之前對該溫度調節糹莫塊l 和混合—莫塊2的描述。
經反應流體排出口 3D離開該第 一保持才莫塊3之後，該反應流體 經由與先前的保持模塊的反應流體排出口相連接的各自的反應流體 進入口進入隨後的4呆持才莫塊4-6,如之前對該反應流體進入口 3C和 該反應流體4非出口2E的描述。這才羊，在經過該最後一個處理才莫塊的 排出口6D離開該樣i反應器系統總成之前，該反應流體可以流經所有 隨後的保持模塊4-6。
在每個保持才莫塊3-6內的該駐留時間由該4呆4寺容積，即該保持部 的通道3A-6A的(寬度x高度)x長度，除以流速來定義的。由此， 通過提供單個通道的不同的寬度、長度和/或高度，可獲得不同的駐 留時間。所以，通過將具有不同的通道幾4可形狀的不同的保持才莫塊 相結合，該駐留時間幾乎可以4壬意選4奪。
從圖9和12的對比可以看出，其分別顯示該第 一和第四保持才莫塊 3和6的該反應力乾體進入口 3C、 6C，分別限定該反應i乾體通道3A、 6A的平的通道的寬度，可以製成小於(圖9)、大體等於或大於該反
應流體進入口的寬度。
如圖l、 2所示，兩個拉杆13將第一和第二框架裝置10、 9向獨: 此推，由此壓著該堆疊的熱交換才莫塊7、 8和處理才莫塊l-6;f皮此抵。將 4立杆13i文在該樣i反應器系統總成的周界(circumference ),且在與該 熱交換模塊7、 8接觸的該框架裝置10、 9的表面中心提供空腔見圖 17),在該樣i反應器系統總成的周界可獲得4交高壓力。因此，該熱交換才莫塊7、 8的該熱交換流體進入口 7B、 8B和熱交換流體排出口 7C、 8C，其同樣提供在該^效反應器系統總成的周界，以較高壓力壓靠在 位於該處理才莫塊l-6內的熱交換流體連接通道1H-6H。如果該熱交換 才莫塊7、 8由韌性材料如鋁、銅或其合金製成，該進入口和排出口的 周界邊》彖在壓力下會稍孩史變形，由此對夾在其間的該處理才莫塊l-6 的表面糹是供良好的密封。這樣，兩個隨後的熱交換才莫塊7、 8的熱交 換流體排出口 7C、 8C和熱交換流體進入口 7B、 8B經由4是供在該中 間的處理才莫塊內的該熱交4灸流體連4妄通道1H-6H不漏流體相通。
另外，可提供圍繞該熱交換流體進入口7B、 8B和熱交換流體排 出口7C、 8C的密封圏(密封圏)。在那裡，例如在該第一和第二平 板7M、 7N、 8M、 8N內，可分別才是供環形衝曹，在其內容納密封圈(未 示)。這樣的密封圏可由橡膠、矽或特氟綸(優選)等製成。
如從前面的描述可以理解的，按照本發明的孩史反應器系統總成 由於其模塊化結構而提供了高靈活性，且允許將具有不同的混合通 道幾何形狀的不同的保持模塊結合，由此提供任意選擇的駐留時間， 尤其對B型反應而言。每個所述處理模塊l-6被兩個相鄰的熱交換才莫 塊7、 8控制溫度。由於熱傳遞^f又由經過該熱交換:;漠塊7、 8和處理才莫 塊1-6的該平板1M-8M、 1N-8N的熱傳導實現，密封等不是必要的。 而且，有利地，可關於容納在其中的該反應物優化該處理才莫塊l-6， 例如抗腐蝕和/或壓力，而同時，可關於熱傳遞和/或密封特性優化該 未與這些反應物4妻觸的熱交換才莫塊7、 8。
在上述實施例中，熱交換模塊7、 8和處理模塊l-6彼此交替堆疊， 且該熱交換流體從第一儲存器，經過第一連接部12A，以Z字形線經 過所有熱交換衝莫塊7、 8,流入連接至第二連接部12B的第二儲存器。 由此，該熱交換模塊7、 8的所有熱交換流體的連接件提供在內部， 沒有任何額外的連4妻件。有利地，可使用標準化的處理才莫塊和熱交換模塊，這使得以容易的、模組化的方式組裝具有不同駐留時間等 的不同樣t反應器變為可能。
在上述實施例中， 一個溫度調節才莫塊l、 一個混合才莫塊2和四個 保持模塊3-6以這個順序結合起來。然而，這些模塊的任意結合是可 能的。例如可^是供更多溫度調節才莫塊以增加在其中加熱或冷卻這些 反應物的通道。對多步驟反應，可提供更多混合模塊。可提供不同 的保持才莫塊以實現所需的駐留時間。
在樣本測試中，以如100ml/分鐘的鄉合定流速、處理才莫塊的通道 長度約1844mm、通道高度10mm和通道寬度0.5-2mm,實現了每個 模塊的駐留時間6-22秒。這樣，可實現高達30分鐘的總駐留時間。
出人意料地，已經證實連續的處理模塊l-6的連續的接並未顯著 影響該微反應器的溫度控制。由於每個處理模塊l-6，尤其每個保持 模塊3-6，可被從兩側非常有效地控制溫度(加熱、冷卻或熱緩沖)， 反應可在該微反應器內、在寬的溫度範圍內進行。如所述實施例中 的示例，優選地， 一個熱交換才莫塊7、 8乂人連續的處理才莫塊傳遞熱量， 或者將熱量傳遞至連續處理模塊1-6(除了最開始的和最後一個熱交 換模塊)。
在該處理才莫塊l-6內的這些反應流體通道通過蝕刻、4先削等等形 成樣吏結構。由於該熱交換4莫塊7、 8一皮分別製作，它們可以製造為不 帶有該樣i結構，這樣降低成本。此外，由於所述熱交換^^莫塊7、 8不 與這些反應物接觸，它們不需要耐腐蝕或高的處理壓力，因此允許 使用對熱傳遞來說最佳的材料。尤其可將下述材料用於熱交換才莫塊。
鋁合金AlMgSil (=EN AW-6082或EN6082):
EN AW-6082 EN AW-AlSilMgMn AlMgSil DIN
3.2315ENAW-6061 ENAW-AlMglSiCu AlMglSiCu DIN 3.3211
ENAW-6005A EN AW-AlSiMg(A) AlMgSi0,7 DIN 3.3210
EN AW-6012 ENAW-AlMgSiPb AlMgSiPb DIN 3.0615
ENAW-6060 ENAW-AlMgSiAlMgSi0,5 DIN 3.3206
相反，該處理才莫塊l-6可由下述材料製成，例如:
DIN 1.4571 AlS1316Tix io CrNiMoTi 18 10
DIN 2.4602 NiCr21Mol4W 鎳基合金C-22
DIN 2.4610 NiMol6Crl6Ti
DIN 2.4617 NiMo28
DIN 2.4819 NiMol6Crl5W
DIN 2.4816 NiCrl5Fe
DIN 2.4856 NiCr21Mo9Nb
DIN 2.4858 NiCr21Mo
鎳基合金C-4 鎳基合金B-2 鎳基合金C-276 因科鎳合金600 因科鎳合金625 因科鎳合金82權利要求
1. 微反應器系統總成，包含下述的堆棧至少n個處理模塊(1-6)，其中n是等於或大於1的整數，每個處理模塊(1-6)由剛性的第一材料製成，並且包含至少一個反應流體通道(1A、1B、2A、3A、6A)，該反應流體通道穿過所述處理模塊(1-6)，並且介於至少一個反應流體進入口(1C、1D、2C、2D、3C、6C)和至少一個反應流體排出口(1E、1F、2E、3D、6D)之間，用於容納並且引導反應流體，其中，在有至少兩個處理模塊(1-6)的情況下，所述至少兩個處理模塊(1-6)串聯；以及至少n+1個熱交換模塊(7、8)，每個所述熱交換模塊(7、8)由不同於所述第一材料的有韌性的第二材料製成，且包含至少一個熱交換流體通道(7A、8A)，該熱交換流體通道穿過所述熱交換模塊(7、8)內部，且介於至少一個熱交換流體進入口(7B、8B)和至少一個熱交換流體排出口(7C、8C)之間，用於容納和引導熱交換流體，其中所述至少n+1個熱交換模塊(7、8)串聯，其中每個處理模塊(1-6)被夾在兩個相鄰的熱交換模塊(7、8)之間。
2. 根據權利要求1的微反應器系統總成，其中所述第一材^H元腐蝕和壓力，且優選地選自由不4秀鋼、4臬 基合金、鴒、鉭、鈦、陶瓷、石墨組成的組，和/或一個或多 個所述第一材^+的適當組合；以及第二材料是導熱的，且優選地選自由鋁、鋁合金、銅、銅 合金、銀和銀合金組成的組，和/或一個或多個所述第二材料 的組合。
3. 根據權利要求1或2的微反應器系統總成，其中所述至少n個 處理模塊(1-6)包含混合模塊(2),其至少一個反應流體通道(2A)包含用 於容納和混合至少兩種反應流體的混合部(2G );可選地，熱調節才莫塊(1 ) i殳在所述混合糹莫塊(2)上遊， 用於在進入所述混合模塊(2)之前，調節所述至少兩種反應 流體的溫度；以及可選地， 一個或多個保持模塊(3-6 ),設在該混合模塊(2 ) 的下遊，用於容納該反應流體混合物。
4. 根據權利要求1至3中任一項的微反應器系統總成，其中所述至少一個反應流體通道(1A、 1B、 2A、 3A、 6A)是 平的通道，包含彎曲的和/或直的部分，〗吏各反應流體能夠沿 彎曲3各徑流動，所述平的通道優選具有在1:4到1:50範圍內的 寬/高比，更優選在1:4到1:30範圍內，甚至更優選在1:5到 1:25範圍內。
5. 根據權利要求1至4中任一項的樣吏反應器，其中所述至少n個 處理模塊(1-6)包含至少兩個外部串耳關的處理才莫^:。
6. 根據權利要求1至5中任一項的微反應器系統總成，其中所述 至少n+l個熱交換模塊(7、 8)包含第 一熱交換才莫塊(7 )，其至少一個熱交換流體進入口 ( 7B ) 與第一熱交換流體儲存器相通，以及其熱交換流體排出口 (7C)與隨後的熱交換模塊(8)相通；第二熱交換模塊(8 ),其至少一個熱交換流體排出口 ( 8C ) 與第二熱交換流體4諸存器相通，以及其熱交換流體進入口 (8B)與前面的熱交換才莫塊(7)相通；以及可選地至少 一個另外的熱交換模塊，設在所述第 一熱交換模塊 (7 )與第二熱交換模塊(8 )之間，且與該第 一熱交換模塊(7 ) 及第二熱交換模塊(8)串聯；其中兩個連續的熱交換模塊(7、 8)的串聯通過至少一個 熱交"t灸流體連4妻通道(1H、 2H、 3H、 6H)在內部實現，該熱 交衝灸流體通道通過該至少n個一皮兩個連續的熱交換才莫塊(7、 8 ) 夾在中間的處理才莫塊(1-6)的每一個。
7. 根據權利要求1至6中任一項的微反應器系統總成，其中所述 至少n個處理才莫塊(1-6 )和/或所述至少n+l個熱交換才莫塊(7、 8)的每一個包含優選通過錫焊、銅焊、焊接、粘合等使彼此 永久連4妄的第一平板(1M-8M)和第二平才反(1N-8N)，其中 所述反應流體通道、熱交換流體通道、反應流體進入口和反應 流體朝，出口和/或熱交4灸流體進入口和熱交4灸流體4非出口 ( 1A、 1B、 1C-1F、 2A、 2C-2E、 2G、 3A、 3C、 3D、 6A、 6C、 6D、 7A、 8A)的每一個^f立於所述第一平^反(1M-8M)及第二平4反(1M-8M)之間。
8. 根據權利要求7的微反應器系統總成，其中所述反應流體通 道、熱交換j克體通道、反應力乾體進入口以及反應力乾體4非出口和 /或熱交4灸流體進入口和熱交換流體4非出口 (1A、 1B、 1C-1F、2A、 2C-2E、 2G、 3A、 3C、 3D、 6A、 6C、 6D、 7A、 8A)的 每個是通過燒蝕所述第一平板(1M-8M)和第二平板(1N-8N) 中至少一個的內表面獲得的。
9. 根據權利要求7的微反應器系統總成，其中結構化的中間平板(70、 80),皮夾在所述至少n+l個熱交換才莫塊(7、 8)的所述 第一平板(7M、 8M)及第二平板(7N、 8N)之間以提供所 述熱交換流體通道(7A、 8A)。
10. 根據權利要求1至9中任一項的微反應器系統總成，進一步包 含第一框架裝置(10);及 第二框架裝置(9),其中所述至少n個處理才莫:塊(1-6)以及所述至少n+l個 熱交換模塊(7、 8)被所述第一和第二框架裝置(9、 10)彼此壓靠。
全文摘要
微反應器系統總成，包含下述堆棧至少n個處理模塊(1-6)，其中n是等於或大於1的整數，其由剛性第一材料製成，且包含至少一個用於容納和引導反應流體的反應流體通道(1A、1B、2A、3A、6A)；以及至少n+1個熱交換模塊(7、8)，其由不同於所述第一材料的有韌性的第二材料製成，且包含至少一個用於容納和引導熱交換流體的熱交換流體通道(7A、8A)，其中每個處理模塊(1-6)被夾在兩個相鄰的熱交換模塊(7、8)之間。
文檔編號B01J19/00GK101415485SQ200780012236
公開日2009年4月22日 申請日期2007年3月29日 優先權日2006年3月31日
發明者伯廷·齊默爾曼, 多米尼克·羅貝熱, 尼古拉斯·比勒爾, 賴納德·福伯特 申請人:隆薩股份公司