一類新型雙三醯胺有機化合物的製備及其用途的製作方法
2023-05-03 17:51:31
本發明屬於放射性廢物處理領域，涉及新型對稱雙三醯胺有機化合物的製備及應用，適用於Th(IV)/U(VI)及Pu(IV)/U(VI)的分離，並適用於Ln(III)/Ac(III)分離及裂片元素Tc(VII)的分離。
背景技術：
目前，面臨能源危機以及生態環境的惡劣趨勢，世界上若干國家都積極發展核電項目，主要是以鈾作為核燃料，而其乏燃料後處理十分困難，並具有挑戰性。同時，為了提高對鈾的使用率，歐美國家研究新型核反應堆，即第四代核反應堆，如快堆，釷堆，高溫氣冷堆等。因此，動力堆、第四代核反應堆的開發必然會帶來核廢物的處置以及乏燃料的分離和回收。乏燃料的後處理主要涉及Th(IV)/U(VI)的分離和純化，Pu(IV)/U(VI)的分離和純化，Ln(III)/Ac(III)分離和純化，其他裂片元素，如Tc(VII)、Zr(IV)、Sr(II)等的分離純化。
對於Th(IV)/U(VI)的分離和純化，其中最主要的工藝流程是Thorex(Thorium Uranium extraction)流程，磷酸三丁酯(TBP)，DMHMP(di(1-methyl-heptyl) methyl phosphonate)以及伯胺N1923等萃取劑均可用於Th(IV)/U(VI)的分離和純化，但是也存在如下缺點，分配比低，分離係數低，易形成三相等。
對於Pu(IV)/U(VI)的分離和純化，主要採用Purex(Plutonium uranium recovery by extraction)流程，該流程以磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑。但是，TBP存在不耐輻照，易降解以及產生大量的次級放射性廢物等缺點。此外，在分離純化Pu(IV)時，容易形成第三相。
對於Ln(III)/Ac(III)的分離和純化，可通過DIAMEX(diamide extraction)流程或TODGA(N, N, N』, N』-tetraoctyl diglycolamide)流程等共萃萃餘液中的Ln(III)和Ac(III)，再通過含N或含S類的萃取劑選擇性萃取錒系，從而實現Ln(III)/Ac(III)分離。目前，BTPhen(2,9-bis(1,2,4-triazin-3-yl)-1,10-phenanthroline)，僅含CHN元素，該萃取劑能夠高效高選擇性分離Ln(III)/Ac(III)，SFAm/Eu = 400。但是，由於反萃困難，以及合成BTPhen萃取劑步驟繁瑣，困難，成本高等缺點，這不利於該萃取劑應用於工業流程之中。最後，對於裂片元素如Tc(VII)的分離，在Purex流程中，Tc和Pu被TBP共萃後，可通過5 mol.L-1HNO3反萃負載在有機相(30%TBP正十二烷)中的Tc，剩餘的Tc最後通過離子交換除去。但是，存在的缺點是離子交換去除不乾淨不徹底。
面對Th(IV)/U(VI)、Pu(IV)/U(VI)、Ln(III)/Ac(III)以及裂片元素的分離和純化所存在的問題，迫切需要研發新型的萃取劑。其中含S、P元素等的萃取劑對生態環境具有嚴重的危害性，易形成第三相，不耐強酸以及分配比低等，而僅含CHON元素的萃取劑易於完全焚化，對環境友好，在一定程度上能夠克服三相的形成以及具有較高的萃取能力和選擇性。如符合CHON原則的NTAamideC8(N, N, N』, N』, N』』 ,N』』 -hexaoctylnitrilotriacetamide)萃取劑被用於萃取Th(IV)，並具有較好的選擇性，也可實現Ln(III)/Ac(III)的分離。但是該萃取劑濃度為0.01 mol.L-1，萃取體系介質為3 mol.L-1的HNO3溶液，以煤油為稀釋劑，DTh = 20 - 30，所需萃取劑的濃度過大，分配比仍較低，不能夠更好的應用於對Th(IV)的分離和純化。因此，為了克服萃取劑穩定性差，對環境汙染大，不易焚化等缺陷，以及在液液萃取過程中出現三相的問題，設計和合成了一系列的新型對稱雙三醯胺萃取劑。本發明所設計的一類新型對稱雙三醯胺萃取劑，具有僅含CHON元素，可被完全焚化，相對於含P、S等元素的萃取劑而言，對環境汙染小；經多步合成，但快速簡便，目標產品產率均在80 - 99%，經濟高效；含有對稱雙三醯胺，並具有對稱雙三腳架結構，通過改變雙三醯胺之間碳鏈的長短控制對Th(IV)以及U(VI)的萃取能力；通過調節醯胺氮原子上的烷基(R)碳鏈增強其與水不互溶，可應用於液液萃取流程；在一定程度上能夠克服三相的形成等特點。該類新型雙三醯胺萃取劑可應用於Th(IV)/U(VI)、Pu(IV)/U(VI)、Ln(III)/Ac(III)以及裂片元素Tc(VII)的分離。
技術實現要素：
合成了一系列新型雙三醯胺類有機化合物，僅由CHON四種元素組成，具有對稱雙三醯胺結構以及對稱雙三腳架結構，雙三醯胺之間通過烷基鏈或芳基連結起來，此外，醯胺分子中的醯胺氫可以被烷基或者芳基等取代。上述結構可分為四類，如下所示(L1，L2，L3，L4)。
上述結構的新型雙三醯胺類有機化合物以亞氨基二乙酸為原料(圖1)，亞氨基被二碳酸二叔丁酯((Boc)2)保護後，經醯胺化反應，再通過三氟乙酸(TFA)脫去Boc(叔丁氧羰基)保護基，經三步反應獲得中間體仲胺An；以溴乙醯溴與不同碳鏈的二氨基(伯胺或仲胺)烷烴為起始原料反應(圖2)，溶劑可選氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯與水等為溶劑的條件下獲得二溴化物Bm。最後，將An與Bm在有機溶劑中反應，溶劑可選四氫呋喃，乙腈，氯仿，二氯甲烷，甲苯等，加入鹼，鹼的選擇可為Na2CO3，K2CO3，Cs2CO3，NaH，三乙胺；加入催化劑，可選為NaI，KI等；在40-110 ℃條件下反應，即可獲得產率在80 - 99%的結構相似的含不同基團的新型雙三醯胺類有機化合物。
該類化合物可通過改變雙三醯胺之間碳鏈的長短控制對Th(IV)及U(VI)的萃取能力；此外，通過調節醯胺氮原子上的烷基(R)碳鏈增強其與水不互溶，使其溶於芳香類，烷基類，含滷素溶劑等，從而應用於液液萃取流程。該類新型雙三醯胺萃取劑可應用於Th(IV)/U(VI)分離、Pu(IV)/U(VI)分離、Ln(III)/Ac(III)分離以及裂片元素Tc(VII)的分離。該類有機化合物可在高濃度硝酸條件下對Th(IV)萃取均具有較高的分配比，並具有顯著的選擇性，從而實現Th(IV)/U(VI)分離。此外，因Th(IV)和Pu(IV)具有相似的化學性質，因此，該醯胺類萃取劑也能夠用於實現Pu(IV)/U(VI)分離。
尤其是本發明的雙三醯胺L3-58萃取劑，以煤油為稀釋劑，萃取體系的介質為1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3溶液，萃取劑濃度在2.0 10-3 - 1.0 mol.L-1條件下高效高選擇性萃取Th(IV)，分配比DTh = 10 - 1.0 103，分離係數SFTh/U = 1.0 102 –1.0 103，無三相形成。所設計的這類萃取劑，在1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3條件下，DAm= 2 - 2.0 102，SFAm/Eu = 2 - 1.0 103，可實現Ln(III)/Ac(III)分離。對於裂片元素Tc(VII)的分離，主要是在Purex流程中，因Re(VII)和Tc(VII)具有相似的化學性質，Re(VII)可以代替Tc(VII)作為研究，DRe = 2 - 2.0 102。
本發明可以通過以下技術方案實現。
一系列新型醯胺類有機化合物，僅由CHON四種元素組成，具有對稱雙三醯胺結構以及對稱雙三腳架結構，雙三醯胺之間通過烷基鏈或芳基連結起來，根據醯胺氮原子上烷基鏈碳原子數目不同以及不同的芳基基團，可溶於不同極性的有機溶劑以及水相之中。
本發明提供了製備新型雙三醯胺有機化合物的合成工藝，如圖1所示，包括如下步驟：
以亞氨基二乙酸為原料，亞氨基被二碳酸二叔丁酯((Boc)2)保護後，經醯胺化反應，再通過三氟乙酸(TFA)脫Boc保護基團，經多步反應獲得中間體仲胺(An)；
以溴乙醯溴與不同碳鏈的二氨基(伯胺或仲胺)烷烴為起始原料反應(圖2)，溶劑可選為氯仿，二氯甲烷，乙酸乙酯與水等條件下獲得二溴化物(Bm)；
將An與Bm在有機溶劑中反應，溶劑可選擇為如四氫呋喃，乙腈，氯仿，二氯甲烷，甲苯等；加入鹼，鹼的選擇可為Na2CO3，K2CO3，Cs2CO3，NaH，三乙胺；加入催化劑，可選為NaI，KI等；在40-110 ℃條件下反應，即可獲得產率在80 - 99%的結構相似的含不同基團的新型雙三醯胺類化合物。
作為可選，該類新型對稱雙三醯胺有機化合物在高酸度條件下進行液液萃取實驗，濃度為2.0 10-3 - 1.0 mol.L-1的有機化合物在萃取之後，水相與有機相兩層分層清晰，無三相形成，對Th(IV)具有較高的萃取能力，分配比DTh = 3 - 1.0 103，分離係數SFTh/U = 5 - 1.0 103，可實現Th(IV)/U(VI)分離。因Th(IV)和Pu(IV)具有相似的化學性質，在同等條件下，適用於Pu(IV)的萃取，從而實現Pu(IV)/U(VI)分離。
作為可選，該類新型雙三醯胺化合物還能夠實現Ln(III)/Ac(III)分離，如萃取劑L3-58以煤油為稀釋劑，濃度在2.0 10-3 - 1.0 mol.L-1，能夠在1.0 10-3 - 10 mol.L-1HNO3溶液條件下，以銪(Eu)作為鑭系的代表元素，以鋂(Am)作為錒系的代表元素，從鑭系之中高效高選擇性萃取Am(III)，DAm = 2 – 2.0 102，SFAm/Eu = 2 – 1.0 103，無三相形成。
作為可選，該類新型雙三醯胺化合物能夠高效萃取Re(VII)，其特徵在於，在1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3中，濃度在2.0 10-3 - 1.0 mol.L-1條件下，DRe = 2 – 2.0 102，無三相形成。因Re(VII)與Tc(VII)具有相似的化學性質，因此，同樣適合對Tc(VII)的萃取。
該類新型對稱雙三醯胺可應用於放射性廢物處理領域，可在1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3條件下，實現Th(IV)/U(VI)分離；因Th(IV)和Pu(IV)具有相似的化學性質，也可實現Pu(IV)/U(VI)分離。此外，還可以用於Ln(III)/Ac(III)的分離以及裂片元素Tc(VII)分離。
本說明書中公開的所有特徵，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特徵和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
本發明的有益效果：
本發明經多步、簡單便捷、高效經濟的合成方法合成了上述新型對稱雙三醯胺類化合物，並具有產率高(80-99%)，分離純化容易等優點。此外，這類新型對稱雙三醯胺化合物應用於液液萃取流程中，能夠適用於高酸度條件下實現Th(IV)/U(VI)分離，Pu(IV)/U(VI)分離，Ln(III)/Ac(III)分離以及裂片元素Tc(VII)的分離。尤其是本發明的新型雙三醯胺L3-58，以煤油為稀釋劑，在1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3條件下高效高選擇性萃取Th(IV)，DTh = 10 - 1.0 103，SFTh/U = 1.0 102 –1.0 103，無三相形成，實現Th(IV)/U(VI)分離。在同等條件下，因Th(IV)和Pu(IV)具有相似的化學性質，還可實現Pu(IV)/U(VI)分離。同時可以在煤油體系裡用於Ln(III)/Ac(III)分離及裂片元素Tc(VII)的分離。由於該類新型雙三醯胺化合物僅含CHON等元素，相對於含P、S等元素的萃取劑而言，可被完全焚化，對環境汙染小，同時在酸度體系裡並更穩定。尤其重要的是這類結構的物質通過調節R基團可以在高酸度體系裡，以煤油作為稀釋劑應用於Th(IV)/U(VI)分離，Pu(IV)/U(VI)分離，Ln(III)/Ac(III)分離以及裂片元素Tc(VII)的分離，因此容易在中高放廢液處理流程的不同流程段的使用。
附圖說明
圖1為本發明新型雙三醯胺類有機化合物的合成路線圖。
圖2為本發明新型雙三醯胺類有機化合物中間體的合成路線圖。
圖3新型醯胺類有機化合物L3-34和L3-54分別萃取Th(IV)、U(VI)實驗數據。
圖4新型醯胺類有機化合物L3-58分別萃取Th(IV)、U(VI)實驗數據。
具體實施方式
以下通過實施例的具體實施方式對本發明的上述內容作進一步的詳細說明。此處所描述的具體實例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。在不脫離本發明的精神和原則之內做的任何修改，以及根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的等同替換或者改進，均應包括在本發明的保護範圍內。
實施例1新型醯胺類有機化合物L3類萃取劑(圖1)，L3-58製備如下：
以亞氨基二乙酸為最初原料，亞氨基二乙酸在4% NaOH水溶液，以二氧六環為溶劑，反應72 h，經二碳酸二叔丁酯((Boc)2)保護亞氨基後，經在乙酸乙酯與正己烷，體積比(1：2)條件下重結晶，獲得含有叔丁氧羰基(Boc)保護的二乙酸純品。然後，獲得Boc保護的二乙酸再以N, N –二甲基甲醯胺(DMF)為溶劑，以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDCI)，1-羥基苯並三唑(HOBt)為催化劑，在氮氣保護下，在0-25 ℃反應24 h，加入二正辛胺，進行醯胺化反應。反應完全之後，通過加入乙酸乙酯萃取產品，再通過飽和檸檬酸，飽和碳酸氫鈉，飽和食鹽水溶液依次洗滌三次，經乾燥過濾之後除去有機溶劑，獲得粗產品，在將此粗產品通過柱層析，以乙酸乙酯：石油醚(1：10)為洗脫劑進行純化，從而獲得含Boc保護基的二醯胺化合物；最後，該Boc保護基的二醯胺化合物再通過三氟乙酸：二氯甲烷(v：v=1：1)，在0-25 ℃反應24 h脫Boc保護基團，通過蒸餾方法除去溶劑以及三氟乙酸，然後依次經過飽和碳酸氫鈉溶液，飽和食鹽水洗滌，硫酸鎂乾燥後過濾得到中間體仲胺A8。
中間體二溴化物的製備是以溴乙醯溴與1,6-己二胺為原料，以氯仿和水為溶劑，在5 ℃反應2 h，燒瓶底部出現白色沉澱，將白色沉澱不斷用蒸餾水洗滌若干次，60 ℃真空乾燥後獲得純品B5，產率在80 - 96%。
最後，將所製備的中間體仲胺與二溴化物在乙腈為溶劑的條件下，40 - 85 ℃反應3 - 5 h。反應完全後，除去溶劑，加入乙酸乙酯萃取產品，依次通過5%鹽酸水溶液，飽和碳酸氫鈉溶液，飽和食鹽水溶液洗滌三次之後，無水硫酸鈉乾燥之後除去溶劑，經60 ℃乾燥獲得純品L3-58。此外，L3-14萃取劑(R = n-C4H9, m = 1)；L3-34萃取劑(R = n-C4H9, m = 3)；L3-54萃取劑(R = n-C4H9, m = 5)，合成方法及步驟與L3-58一致，產率80 - 99%。
表徵結果如下：
L3-141H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.85 (s, 2H), 3.60 (s, 8H), 3.40 (d, 8H), 3.27 (m, 8H), 3.11 (m, 8H), 1.46 (m, 16H), 1.27 (m, 16H), 0.91 (td, 24H).
13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 172.32, 170.20, 59.90, 55.15, 46.79, 45.92, 38.89, 31.08, 29.89, 20.28, 20.05, 13.91, 13.86.
ESI-MS: m/z [M+Na]+ 873.6831.
L3-341H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.76 (s, 2H), 3.55 (s, 8H), 3.39 (s, 4H), 3.24 (m, 12H), 3.07 (m, 8H), 1.53 (s, 4H), 1.43 (dd, 16H), 1.24 (dt,16H), 0.88 (t, 24H).
13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 171.98, 170.14, 60.13, 55.34, 46.76, 45.94, 38.89, 31.07, 29.88, 27.19, 20.27, 20.05, 13.89.
ESI-MS: m/z [M+Na]+ 901.7146, 462.3527.
L3-541H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.73 (s, 2H), 3.57 (s, 8H), 3.41 (s, 4H), 3.23 (m, 12H), 3.10 (m, 8H), 1.46 (m, 20H), 1.27 (m, 20H), 0.90 (t, 24H).
13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 171.88, 170.10, 60.11, 55.33, 46.76, 45.93, 39.11, 31.07, 29.88, 29.59, 26.81, 20.26, 20.04, 13.90, 13.84.
ESI-MS: m/z [M+Na]+ 929.7449, 476.3679.
L3-581H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.71 (t, 2H), 3.57 (s, 8H), 3.41 (s, 4H), 3.22 (m, 12H), 3.09 (m, 8H), 1.47 (m, 16H), 1.28 (m, 88H), 0.86 (td, 24H).
13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 171.83, 170.06, 77.36, 77.04, 76.72, 60.11, 55.32, 47.06, 46.27, 39.12, 31.78, 29.63, 29.25, 27.80, 27.09, 26.83, 22.62, 14.08.
ESI-MS: m/z [M+Na]+ 700.6207.
實施例2新型醯胺類有機化合物L1類萃取劑(圖1)，L1-14製備如下：
合成步驟如圖2所示，其中，中間體仲胺A4的製備與實施例1相同，而二溴化物C1的製備是通過以溴乙醯溴，對苯二胺為原料(圖2)，以四氫呋喃(THF)為溶劑，在0 - 25 ℃條件下反應2 h，然後通過水不斷洗滌產品若干次，即可獲得固體產品。
最後，將A4和C1在乙腈為溶劑的條件下，40 - 85 ℃反應5 h。反應完全後，除去溶劑，加入乙酸乙酯萃取產品，依次通過5%鹽酸水溶液，飽和碳酸氫鈉溶液，飽和食鹽水溶液洗滌三次之後，無水硫酸鈉乾燥之後除去溶劑，經60 ℃乾燥獲得淡黃色固體產品L1-14，產率80 - 95%。
表徵結果如下：
L1-141H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 10.95 (s, 2H), 7.72 (s, 4H), 3.67 (s, 8H), 3.55 (s, 4H), 3.31 (m, 8H), 3.11 (m, 8H), 1.48 (m, 16H), 1.28 (dt, 16H), 0.91 (td, 24H).
13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 170.36, 170.25, 134.69, 119.79, 61.13, 55.77, 46.82, 46.09, 31.15, 29.97, 20.36, 20.12, 13.94.
ESI-MS: m/z [M+Na]+ 921.6876, 472.3379。
實施例3新型醯胺類有機化合物L3-14用於Th(IV)、U(VI)的液液萃取實驗。
具體方法如下：
在甲苯中配製濃度為0.01 mol.L-1的L3-14作為有機相；並分別在不同濃度的硝酸體系中(1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3)配製大約為50 mg.L-1的硝酸釷水溶液、硝酸鈾醯水溶液作為水相。分別取相同體積(1 - 2 mL)有機相以及水相混合，在25 ℃條件下攪拌，大約1小時後，萃取達到平衡。然後靜置使得有機相和水相分層，離心，然後通過ICP-AES分別測試水相中金屬釷離子以及鈾醯離子的含量，最後分別計算出有機相以及水相中同一金屬離子的含量的比值，即為分配比DM。其中，在0.1 mol.L-1硝酸條件下，DTh = 5.10 0.2，DU = 0.012 0.001。
實施例4新型醯胺類有機化合物L3-34，L3-54用於Th(IV)、U(VI)的液液萃取實驗。
具體方法如下：
在硝基苯中分別配製濃度為0.01 mol.L-1的L3-34，L3-54作為有機相；並分別在不同濃度的硝酸體系中(1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3)分別配製大約為50 mg.L-1的硝酸釷水溶液、硝酸鈾醯水溶液作為水相。具體方法與實施例3一致。其中，在1.0 10-3 - 3 mol.L-1HNO3範圍內，L3-34，L3-54的萃取數據如圖3。
實施例5新型醯胺類有機化合物L3-58用於Th(IV)、U(VI)的液液萃取實驗。
具體方法如下：
在煤油中配製濃度為2.0 10-3 mol.L-1的L3-58作為有機相；並分別在不同濃度的硝酸體系中(1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3)分別配製大約為50 mg.L-1的硝酸釷水溶液、硝酸鈾醯水溶液作為水相。具體方法與實施例3一致。其中，在1.0 10-3 - 3 mol.L-1 HNO3範圍內，L3-58的萃取數據如圖4。
實施例6新型醯胺類有機化合物L3-58用於Th(IV)/U(VI)混合的液液萃取實驗。
具體方法如下：
在煤油中配製濃度為2.0 10-3 mol.L-1的L3-58作為有機相；並分別在不同濃度的硝酸體系中(1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3)配製大約為50 mg.L-1的硝酸釷、硝酸鈾醯的混合水溶液作為水相。分別取相同體積(1 - 2 mL)有機相以及水相混合，在25 ℃條件下攪拌，大約1小時後，萃取達到平衡。然後靜置使得有機相和水相分層，離心，儘量保持水相裡面不混有有機物，然後通過ICP-AES測試水相中各金屬離子的含量，再分別計算有機相中以及水相中同一金屬離子含量的比值，即為分配比DM。最後，通過計算得出的釷的分配比DTh，該值與鈾醯離子的分配比DU的比值，即可得出釷對鈾醯離子的分離係數SFTh/U。其中，在0.1 mol.L-1硝酸條件下，2.0 10-3 mol.L-1L3-58萃取劑，DTh = 13.53 0.01，DU = 0.11 0.01, SFTh/U = 123。
實施例6新型醯胺類有機化合物L3-58用於Ln(III)/Ac(III)混合液液萃取實驗。
具體方法如下：
在煤油中配製濃度為2.0 10-3 mol.L-1的L3-58作為有機相；並分別在不同濃度的硝酸體系中(1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3)配製大約為50 mg.L-1的硝酸銪、硝酸鋂的混合水溶液作為水相。分別取相同體積(1 - 2 mL)有機相以及水相混合，在25 ℃條件下攪拌，大約1小時後，萃取達到平衡。然後靜置使得有機相和水相分層，離心，儘量保持水相裡面不混有有機物，然後通過ICP-AES測試水相中各金屬離子的含量，再分別計算有機相中以及水相中同一金屬離子含量的比值，即為分配比DM。最後，通過計算得出的鋂的分配比DAm，該值分別與銪金屬離子的分配比DEu的比值，即可得出鋂對銪金屬離子的分離係數SFAm/Eu。其中，在0.1 mol.L-1硝酸條件下，2.0 10-3 mol.L-1L3-58萃取劑，DAm = 2.49 0.01，DEu = 0.21 0.01， SFAm/Eu = 11.8。
實施例7新型醯胺類有機化合物L3-34用於Re(VII)的液液萃取實驗。
具體方法如下：
在硝基苯溶液中配製濃度為0.01 mol.L-1L3-34作為有機相；並分別在不同濃度的硝酸體系中(1.0 10-3 - 10 mol.L-1 HNO3)配製大約為50 mg.L-1的硝酸錸水溶液作為水相。分別取相同體積(1 - 2 mL)有機相以及水相混合，在25 ℃條件下攪拌，大約1小時後，萃取達到平衡。然後靜置使得有機相和水相分層，離心，儘量保持水相裡面不混有有機物，然後通過ICP-AES測試水相中金屬離子錸的含量，再計算有機相中以及水相中金屬離子錸含量的比值，即為分配比DRe。其中，在0.1 mol.L-1硝酸條件下，DRe = 25 0.5。