用於高效液相色譜-原子螢光檢測銻價態的接口裝置的製作方法
2023-05-03 15:41:56 3
專利名稱：用於高效液相色譜-原子螢光檢測銻價態的接口裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用於檢測化學成分的裝置，具體是一種用於高效液相色譜-原子螢光檢測銻價態的接口裝置。
背景技術：
銻(Sb)不是生物體必需的元素，美國環保局和歐盟分別在1979年和1976年將銻列為優先考慮的汙染物，日本環衛廳也將其列為密切關注的汙染物。世界各國都對銻制定了嚴格的環境標準，其中德國規定人體每日平均銻攝入量應低於23微克Sb/天；歐盟規定飲用水中銻的最大允許濃度為5微克Sb/升；日本規定為2微克Sb/升。世界衛生組織基於從家鼠身上觀測到的0.43毫克/(千克體重.天)的致病含銻量，規定飲用水中的銻含量應低於5微克Sb/升。我國也對環境中的銻作了相應的限值規定。我國《地表水環境質量標準》(GB3838-2002)和《生活飲用水衛生規範》(衛生部，2001年)中均將銻的限值定為5微克Sb/升。《城市給水工程規劃規範》(GB50282-98)規定水廠出水中銻〈10微克Sb/升，同時還規定飲用水水源中銻<50微克Sb/升。
銻(Sb)及其化合物的毒性大小取決於銻的氧化態及其結合體。不同價態無機銻化合物的毒性大小順序為Sb(0)>Sb(III)>Sb (V)，有機銻化合物的毒性一般
較無機銻小。sb(in)與紅細胞具有高親和性，其毒性是sb(v)的io倍左右，目前發現三價銻化物不僅有致癌作用，還會影響人體某些酶及器官的作用。所以要確定樣品中銻造成的毒性，除了要了解其總量之外，還需要了解其存在的形態
和價態，特別是由於sb(m)的毒性遠高於sb(v)，所以其了解樣品中sb的存在價態對確定其毒性具有更為重要的作用。
要確定樣品的價態就必須將適當的分離方法和高靈敏度檢測方法聯用，性
價比最高的聯用方式為高效液相色譜(高效液相色譜(HPLC))和氫化物發生原子螢光光譜(原子螢光光譜(HGAFS))的聯用。常見的高效液相色譜(HPLC)和原子螢光光譜(HGAFS)多採用氧化型接口，其原理是在紫外光的照射下，形成強氧化的自由基，通過自由基對組分的氧化破壞，使待測成分無機化而達到柱後轉化的目的；但由於自由基的氧化能力極強，所以這種氧化的選擇性較差，當存在大量有機基體時，往往產生的自由基都被有機體所消耗，無法有效的氧化待測組分，比如在使用紫外氧化接口檢測砷(As)的形態時，如高效液相色譜(高效液相色譜(HPLC))流出液中含有5%左右的甲醇，則高效液相色譜(高效液相色譜(HPLC))流出液中的砷甜菜鹼(AsB)就不能被氧化為五價砷[As(V)]，所以，此時AsB將無法檢測。在檢測Sb的價態時，由於Sb(ni)的穩定性很差，很容易在提取過程中轉化為Sb(V)，所以在提取時必須加入大量的檸檬酸緩衝液使sb(ni)
形成較為穩定的sb(ni)檸檬酸絡合物，同時sb(v)也會形成相應的sb(v)檸檬酸
絡合物，這就會造成高效液相色譜(HPLC)流出液中含有大量的sb(m)檸檬酸絡合物和Sb(V)檸檬酸絡合物，而這些絡合物由於本身含有大量有機質，所以在常
見的氧化型接口中很難轉化為無機的sb(m)和sb(v),而sb(v)檸檬酸絡合物在
原子螢光光譜(HGAFS)測量時不產生信號，結果是樣品中的Sb(V)雖然能夠形成Sb(V)檸檬酸絡合物而被提取到提取液中，但不能被原子螢光光譜(HGAFS)所檢領U，使得高效液相色譜(HPLC)-原子螢光光譜(HGAFS)裝置不能測定樣品中的Sb(V)。
實用新型內容
本實用新型的目的在於解決背景技術中所述的常見的氧化型接口中很難
將sb(ni)檸檬酸絡合物和sb(v)檸檬酸絡合物轉化為無機的sb(ni)和sb(v)，而
無法測定樣品中的Sb(V)的技術問題。
本實用新型的技術解決方案是本實用新型是一種用於高效液相色譜-原子
螢光檢測銻價態的接口裝置，其特殊之處在於所述原子螢光儀是氫化物發生原子螢光儀；該裝置還包括用於通過還原反應轉化高效液相色譜儀流出液中不能直接被氫化物發生原子螢光儀檢測組分的接口管路；所述接口管路包括一個用於連通高效液相色譜儀和氫化物發生原子螢光儀、引入還原劑的三通接口。
上述的裝置還包括用於提高轉化速度的紫外光源，所述紫外光源設置在三通接口和氫化物發生原子螢光之間。
上述的紫外光源是紫外燈。
本實用新型結構簡單、操作方便，能夠將不能產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(V)檸檬酸絡合物，轉化為能夠產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(III)檸檬酸絡合物，易於測定樣品中的Sb(V)的濃度。
4圖1是本實用新型實施例示意圖。
具體實施方式
為了解決常見的氧化型接口中很難轉化為無機的sb(ni)和sb(v)，而無法測定樣品中的Sb(V)的技術問題，本實用新型高效液相色譜(高效液相色譜
(HPLC》和氫化物發生原子螢光光譜(原子螢光光譜(HGAFS))的聯用還原型接口裝置(簡稱還原型接口)，其與傳統的氧化型接口裝置不同，其思路是基於將不能產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(V)檸檬酸絡合物通過還原，轉化為能夠產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(in)擰檬酸絡合物，從而解決樣品中的Sb(V)不能檢測的問題。
參見圖i，樣品中的sb(in)和sb(v)經檸檬酸緩衝液提取後，形成了 sb(ni)
檸檬酸絡合物和Sb(V)檸檬酸絡合物，這兩種絡合物經高效液相色譜(HPLC)分離後由高效液相色譜(HPLC)分離柱1流出，經本實用新型的用於通過還原反應轉化高效液相色譜儀(HPLC)流出液中不能直接被氫化物發生原子螢光儀檢測組分的接口管路上的三通口 5導引、與盛裝在容器2中的還原劑混合後，將Sb(V)檸檬酸絡合物轉化為Sb(III)檸檬酸絡合物，該過程可以在經紫外燈3照射下加速，之後Sb(III)檸檬酸絡合物經本實用新型的接口管路，流入原子螢光光譜(HGAFS)4中得到檢測，可測得樣品中Sb(III)和Sb(V)的濃度；其中，原子螢光儀(HGAFS)4是氫化物發生原子螢光儀。
在本實用新型的這種接口裝置中由於起還原作用的是加入的還原試劑，其加入量遠大於氧化型接口中經紫外照射產生的自由基的量，且這些試劑不會被大量基體所消耗，所以還原型接口可以有效的將不能產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(V)檸檬酸絡合物，轉化為能夠產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(III)檸檬酸絡合物；這種轉化過程可以被紫外照射所加速，但與氧化型接口不同的是紫外燈3在還原型接口中並不是必需的，只是有紫外燈3的照射，整個過程會被加速，效果要更好。
其中，本實用新型那個所採用的的還原劑是碘化鉀(KI)或溴化鉀(KBr)的鹽酸(HC1)溶液，且，碘化鉀(KI)或溴化鉀(KBr)的濃度為2g/L 30g/L，鹽酸(HC1)的濃度為0.12mol/L到3.6mol/L。
權利要求1、一種用於高效液相色譜-原子螢光檢測銻價態的接口裝置，其特徵在於所述原子螢光儀是氫化物發生原子螢光儀；該裝置還包括用於通過還原反應轉化高效液相色譜儀流出液中不能直接被氫化物發生原子螢光儀檢測組分的接口管路；所述接口管路包括一個用於連通高效液相色譜儀和氫化物發生原子螢光儀、引入還原劑的三通接口。
2、 根據權利要求1所述的用於高效液相色譜-原子螢光檢測銻價態的接口 裝置，其特徵在於所述裝置還包括用於提高轉化速度的紫外光源，所述紫外光源設置在三通接口和氫化物發生原子螢光儀之間。
3、 根據權利要求2所述的用於高效液相色譜-原子螢光檢測銻價態的接口 裝置，其特徵在於所述紫外光源是紫外燈。
專利摘要本實用新型涉及一種用於高效液相色譜-原子螢光檢測銻價態的接口裝置，包括高效液相色譜和原子螢光；用於連接高效液相色譜和原子螢光的三通管；用於通過三通管提供還原劑的容器；且所述原子螢光是氫化物發生原子螢光；該裝置結構簡單、操作方便，能夠將不能產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(V)檸檬酸絡合物，轉化為能夠產生原子螢光光譜(HGAFS)信號的Sb(III)檸檬酸絡合物，易於測定樣品中的Sb(V)的濃度。
文檔編號G01N21/64GK201344921SQ20092003183
公開日2009年11月11日 申請日期2009年2月3日 優先權日2009年2月3日
發明者樂愛山, 劉霽欣, 張新智, 秦德元 申請人:北京吉天儀器有限公司;中華人民共和國陝西出入境檢驗檢疫局