一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法
2023-04-22 22:42:46 1
專利名稱：一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種複合肥的生產方法，具體涉及一種速效、緩釋、長效不易結塊的新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法。
背景技術：
目前，一般的化學合成複合肥都是由磷礦石與硫酸反應生成稀磷酸，然後和氯化鉀與硫酸的反應物硫酸氫鉀按照一定比例混合得到混酸，經過中和反應器混酸與氨氣進行中和，生成的料漿進入造粒機霧化後噴到料幕形成復肥顆粒，這種方法生產的複合肥存在一定的缺陷即含氮量受生產條件的限制難以提高；雖然複合肥生產廠家想盡一切辦法來提高含氮量，利用向複合肥成品上噴塗尿液等方法能提高一定的含氮量，但也存在複合肥易結塊、粉化，不便於運輸和使用的缺陷；並且利用這種方法生產的複合肥氮素利用率偏低，而氮素是構成作物的重要組成部分，且不同生長時期需求量不一，需要多次施肥和追肥才能滿足作物生長需要，隨著全球資源短缺和環境日益惡化的形勢及城鎮化發展致使農村勞動力的短缺，這種方法生產的複合肥顯然已不能滿足農業生產發展和國家可持續發展的需要，與國家提倡的調整化肥產品結構形勢發展緩控釋肥料的要求不相適應。而脲甲醛為合成有機微溶性緩釋氮肥，由尿素和甲醛在一定條件下反應縮合而成，包含亞甲基二脲、二亞甲基三脲、三亞甲基四脲、四亞甲基五脲、五亞甲基六脲等縮合物，靠土壤微生物分解釋放氮素。其肥效時間長短取決於組分分子鏈長短，分子鏈長的縮合物氮的肥效期長，肥效期可通過控制反應條件人為調控。脲醛緩控釋原理脲醛複合肥施入土地後，快速融化為膠體被土壤緊密吸附融合，從而保證養分長期毫不流失。尿素短期內在微生物分解下即可轉化為作物直接吸收的無機氮，快速的釋放養分，形成脲醛肥料中的速效成分(10到40天)；1亞甲基2尿素必須在微生物的一段時間內分解下，轉化為作物可直接吸收的無機氮，因此形成了脲醛肥料中的中效成分GO到80天)；2亞甲基3尿素必須經過微生物的長期、多次分解才能轉化為作物可吸收的無機氮，於是就形成了脲醛肥料中的長效成分(80到120天)。因此脲醛肥料是一種集合緩釋和控釋於一體的高效長效肥料。現有脲甲醛複合肥的生產工藝已有多方面報導，專利00805079. 1公開了一種顆粒複合肥組合物的製備工藝及其產品，通過尿素和甲醛的混合液體施加到乾燥的底物上反應並造粒製得。專利200810225221. 3公開了一種脲醛肥料與脲醛複合肥料及其製備方法， 該方法以澱粉和水混合製得澱粉糊，然後在澱粉糊中加入甲醛和尿素進行反應，反應後加入吸附劑和硫酸混合、固化得脲醛肥料。專利201010174915. 6公開了一種一步法噴漿造粒製備長效緩釋複合肥料的方法。該方法將甲醛和尿素混合製成料漿，然後將氮磷鉀等固體物料引入造粒裝置，將料漿與硫酸混合後噴在固體物料上進行造粒，同時通入氨進行中和， 得顆粒複合肥料。上述製備方法的缺點是以上生產方法均為脲甲醛與復混肥為物理混合製備方法，存在產品質量不夠均勻穩定的缺陷，並且生產的複合肥顆粒抗壓性強度底，容易結塊，不利於存儲和運輸。
發明內容
本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種新型化學合成顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法，本方法實施方便，所得的產品質量穩定，能提高複合肥的含氮量且不易結塊，而且氮素能夠根據作物不同生長期進行釋放，隨著天氣溫度升高，地溫也升高，農作物生長旺盛，脲甲醛中的氮元素被微生物分解加速，形成被農作物易吸收的含氮物質，提供農作物生長需要，滿足不同作物不同生長時期對氮素的需求，同時提高了肥料的利用率。本發明是一種新型化學合成顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法。在整個生產工藝中，主要是通過控制尿素和甲醛的投入比例，反應時間、反應溫度、PH值等工藝條件，分步加入尿素，生產出合格的脲甲醛，根據生產不同複合肥養分，按照一定的投料比例(生產 12-18-15品種複合肥，每噸複合肥加脲甲醛料漿30 80kg。生產15-15-15品種複合肥， 每噸複合肥加脲甲醛料漿60 160kg)，將脲甲醛與預中和料漿(磷酸和硫酸及氯化鉀反應生產的硫酸氫鉀混合，形成混酸再用氨進行中和)同時經過管式反應器，在管式反應器內通入氨氣，料漿再次氨化噴入造粒機內進行造粒、然後乾燥、冷卻，得到成品。其技術方案為一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，包括以下步驟(1)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿；(2)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿；(3)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；(4)造粒後通過常規技術製成所需產品。步驟(1)中所述硫酸氫鉀溶液由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成，所述氯化鉀與 98%的濃硫酸的質量體積比為1000 (0.7- 0. 9) (kg m3)。步驟(1)中所述磷酸的質量濃度為19. 5 22%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 50 1. 90克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 38 1. 47克/毫升。步驟O)中加氨預中和後溶液的中和度為0. 6 1. 1。步驟⑵中加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為30 160公斤/噸。所述霧化噴漿具體為將步驟所得的( 所得的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1. 2 1. 6，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)將甲醛溶液調節pH為7 10，加熱到40 80°C，到40°C時開始加入尿素總量一半的尿素進行反應；(b)將步驟(a)得到的溶液調為酸性，溫度控制在60 90°C，再加入另一半尿素進行反應，反應後即得脲甲醛料漿；所述甲醛與尿素的摩爾比為1 1.2 2.0;步驟(a)中，甲醛溶液的質量濃度為36 38%，加熱溫度為55 65°C，反應時間為1小時。步驟(b)中，所述溶液調為pH值為3 6，反應時間為1 2h。還可添加一種或多種能對土壤起到調節作用的農作物需要的微量元素，包括硼、 錳、銅、鋅等。上述方法所製得的脲甲醛成分更加穩定，脲甲醛料漿成白色，脲甲醛料漿密度 118 1.22g/ml，總含氮量36 40%，冷態不溶氮彡14%，熱態不溶氮彡16%，活性指數
4≥ 40%。步驟O)中「加氨預中和」的目的是為了改變硫酸氫鉀溶液的性質，便於速送，如不進行預中和，硫酸氫鉀溶液輸送極為困難。本發明的生產方法的反應原理為濃硫酸和氯化鉀反應生產硫酸氫鉀，硫酸氫鉀溶液再與磷酸混合，生成混酸料漿加氨預中和後和脲甲醛料漿，同時用泵送入管式反應器，與來自氨站的氣氨在管式反應器內進行中和反應，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，漿料呈霧狀噴灑在轉鼓造粒機的料床上，應後的料漿和返料在高溫、高濃度的熔融漿料作用下，相互粘結、合成顆粒複合肥，為滿足不同產品對養分含量的要求，並對所用原料進行計量、調節，生產出不同養分含量的物料。出造粒機的物料經烘乾、 篩分、冷卻、包膜、自然冷卻、篩分、計量包裝成為成品脲甲醛硫基複合肥產品。化學合成方法是料漿用管式反應器噴出，複合肥成品顆粒是一層層噴塗製造，生產的複合肥烘乾後，形成養分均勻，強度大，產量高的特點，複合肥長期存放不易結塊，有利於存儲和運輸；並且氨化噴漿造粒是用濃硫酸和氯化鉀反應脫氯後為複合肥提供鉀養分， 屬無氯硫基複合肥。如用物理混合成粒的複合肥生產硫基複合肥，所用的鉀資源為硫酸鉀， 這樣生產的硫基複合肥會比化學合成，噴漿造粒生產的硫基複合肥每噸成本高100 150 元，在市場銷售中，競爭力大幅下降，所以目前市場上用物理混合生產的硫基複合肥極少， 一般都是氯基複合肥，並且物理混合成粒的複合肥強度差，容易結塊，不利於存儲和運輸。脲甲醛加入量根據養分不同加入量不同；硫酸銨用來調整養分高低，磷酸P2O5濃度19. 5 22%，根據養分不同加入量不同，用來調整複合肥中的含磷量；鉀肥根據養分不同加入量不同，用來調整複合肥中的鉀含量。與現有技術相比，本發明的有益效果是1、利用該發明技術生產的產品，能提高複合肥的含氮量2%以上且不易結塊；而且氮素能夠根據作物不同生長期進行釋放，隨著天氣溫度升高，地溫升高，農作物生長旺盛，脲甲醛中的氮元素被微生物分解加速，形成能被農作物吸收的無機氮，提供農作物生長需要，滿足不同作物不同生長時期對氮素的需求；同時提高了肥料的利用率；利用該發明技術生產的產品具有質量均勻、顆粒圓滑、顏色較白、色澤度好、強度大，能夠滿足市場需求，同時符合國家對化肥產業結構調整的要求；2、該生產方法實施方便，能利用氨化轉鼓造粒生產裝置實施，投資少、見效快。經過調整後試生產，能達到穩產、高產。豐富了現有的產品結構，形成高端產品，經濟效益和社會效益明顯；3、該方法生產的脲甲醛硫基複合肥，也可根據生產和市場需要，添加化合硼、錳、 銅、鋅等農作物必需的微量元素，對土壤能夠起到良好有效的調節作用，滿足了作物全部生長過程中對中、微量元素的需求；4、脲甲醛硫基複合肥料的利用率遠遠大於其他類型的化學肥料，能分期釋放不同的養分，滿足作物各個階段的生長需求。目前國內的多數化學肥料的利用率在30%左右，這樣既對環境造成汙染，也浪費了大量的人力物力。脲甲醛肥料的利用率達到了 50%，這一水平遠超國內同行業同類產品的利用率。同時脲甲醛肥料釋放形式異於其他類型的化學肥料，不同時期釋放不同的亞甲基氮不會對作物造成傷害。無殘留、無汙染，是安全、綠色、環保的生態肥。
圖1是本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明進行進一步的闡述，應該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發明，並不對其內容進行限定。實施例1本實施例的新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法如下(1)由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成硫酸氫鉀溶液98%的濃硫酸指的是質量濃度為98%的濃硫酸，濃硫酸溫度120°C，加入速度為2. 34立方/小時；氯化鉀含有61% 左右的K2O,加入速度為5噸/小時。反應所加入的氯化鉀與98%的濃硫酸的質量體積比為氯化鉀濃硫酸=1000 0. 85 (kg m3)。(2)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿所述磷酸的濃度為19. 5%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 70克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 38
克/毫升。(3)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿加氨預中和後溶液的中和度為 0.6。加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量(指的是複合肥成品的質量總量)的質量比例為 30公斤/噸。(4)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；將步驟所得的 (2)所得的混合均勻的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.6，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，將漿料噴入轉鼓造粒機中進行造粒。(5)造粒後，進入烘乾機，烘乾後進入粗篩、細篩等多級篩分後，經冷卻進入成品包裝進行灌裝，即得新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥產品。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)在反應釜中加入36%的甲醛溶液，調節溶液的pH值為7. 5，蒸汽加熱至55°C， 到55°C時將反應釜調溫裝置由蒸汽改為冷卻水，並開始加入尿素總量一半的尿素進行反應，反應時間為1小時。甲醛、尿素總量的摩爾比例為1 1.2。(b)然後把反應釜中的溶液調節為弱酸性，其pH值為6. 0，並始終控制溫度在65°C 左右，加入另一半尿素反應，反應時間為1小時。等反應釜中的溶液變白色混濁料漿，取料漿滴入水中有絮狀物質，尿素和甲醛反應的縮合物，不溶於水，沉入水後，水澄清不混濁時反應結束。以上是驗證反應結束的依據，即合格的脲甲醛產品。其中加入脲甲醛產品的方法為將所得的脲甲醛產品通過流量計計量後，用泵將反應後的白色脲甲醛料漿通過管式反應器，氨化後直接噴送到造粒機中。所製得的產品外觀及內在品質獨特。其外觀呈圓粒狀，色澤好、硬度強、水溶性好、 肥效高、質量穩定，配方科學合理。其設計原理為將所得的脲甲醛產品通過流量計計量後，用泵將反應後的白色脲
6甲醛料漿通過管式反應器，氨化後直接噴送到造粒機中，脲甲醛按照不同複合肥品種，調整加入量；磷酸P2O5濃度19. 5 22%，根據養分不同加入量不同，用來調整複合肥中的含磷量，鉀肥根據養分不同加入量不同，用來調整複合肥中的鉀含量，各原料養分調配融合均勻，形成混合均勻的料漿，再通過管式反應器將料漿噴入造粒機中進行造粒，造粒後經常規技術即可製成所需產品。不同養分不同的含氮量，冷水不溶氮大於0.8%，其餘為水溶性氮量；肥料的利用率50%以上，緩釋時間尿素短期內在微生物分解下即可轉化為作物直接吸收的無機氮，快速的釋放養分，形成脲醛肥料中的速效成分(10到40天)；1亞甲基2尿素必須在微生物的一段時間內分解下，轉化為作物可直接吸收的無機氮，因此形成了脲醛肥料中的中效成分 (40到80天)；2亞甲基3尿素必須經過微生物的長期、多次分解才能轉化為作物可吸收的無機氮，於是就形成了脲醛肥料中的長效成分(80到120天)。其中本發明的工藝流程示意圖如圖1所示，其中，磷酸一銨作為調節肥料磷含量用的，尿素作為微量調節肥料中的氮含量用，提升機作為提升氯化鉀用的，其它輔料是調節養分用的養分用的。實施例2本實施例的新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法如下(1)由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成硫酸氫鉀溶液濃硫酸濃度98%，濃硫酸溫度120°C，加入速度為4. 75立方/小時；氯化鉀含有61 %左右的K2O,加入速度為10噸 /小時。反應所加入的氯化鉀與98%的濃硫酸的質量比為1噸氯化鉀0. 87立方濃硫酸。 (即氯化鉀濃硫酸=1000 0. 87 (kg m3))(2)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿所述磷酸的濃度為22%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 50克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 41
克/毫升。(3)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿加氨預中和後溶液的中和度為 0. 9。加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為80公斤/噸。(4)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；將步驟所得的 (2)所得的混合均勻的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.6，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，將漿料噴入造料機中進行造粒。(5)造粒後，進入烘乾機，烘乾後進入粗篩、細篩等多級篩分後，經冷卻進入成品包裝進行灌裝，即得新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥產品。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)在反應釜中加入38%的甲醛溶液，調節溶液的pH值為10. 0，蒸汽加熱至 80°C，到80°C時將反應釜調溫裝置由蒸汽改為冷卻水，並開始加入尿素總量一半的尿素進行反應，反應時間為1小時。甲醛、尿素總量的摩爾比例為1 2.0。(b)然後把反應釜中的溶液調節為弱酸性，其pH值為3.0，並始終控制溫度在80°C 左右，加入另一半尿素反應，反應時間為2小時。等反應釜中的溶液變白色混濁料漿，取料漿滴入水中有絮狀物質，尿素和甲醛反應的縮合物，不溶於水，沉入水後，水澄清不混濁時反應結束。以上是驗證反應結束的依據，即合格的脲甲醛產品。
本實施例所製得的脲甲醛複合肥產品外觀及內在品質獨特。其外觀呈圓粒狀，色澤好、硬度強、水溶性好、肥效高、質量穩定，配方科學合理。實施例3本實施例的新型顆粒狀脲甲醛基複合肥的生產方法如下(1)由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成硫酸氫鉀溶液濃硫酸濃度98%，濃硫酸溫度120°C，加入速度為2. 74立方/小時；氯化鉀含有61%左右的K2O,加入速度為6噸/ 小時。反應所加入的氯化鉀與98%的濃硫酸的體積質量比為1000 0. 83 (kg m3)。(2)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿所述磷酸的濃度為20. 0，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 50克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 39 克/毫升。(3)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿加氨預中和後溶液的中和度為 0. 8。加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為120公斤/噸。(4)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；將步驟所得的 (2)所得的混合均勻的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.2，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，將漿料噴入造料機中進行造粒。(5)造粒後，進入烘乾機，烘乾後進入粗篩、細篩等多級篩分後，經冷卻進入成品包裝進行灌裝，即得新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥產品。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)在反應釜中加入37%的甲醛溶液，調節溶液的pH值為8.0，蒸汽加熱至40°C， 到40°C時將反應釜調溫裝置由蒸汽改為冷卻水，並開始加入尿素總量一半的尿素進行反應，反應時間為1小時。甲醛、尿素總量的摩爾比例為1 1.6。(b)然後把反應釜中的溶液調節為弱酸性，其pH值為4. 5，並始終控制溫度在60°C 左右，加入另一半尿素反應，反應時間為1小時。等反應釜中的溶液變白色混濁料漿，取料漿滴入水中有絮狀物質，尿素和甲醛反應的縮合物，不溶於水，沉入水後，水澄清不混濁時反應結束。以上是驗證反應結束的依據，即合格的脲甲醛產品。本實施例所製得的脲甲醛複合肥產品外觀及內在品質獨特。其外觀呈圓粒狀，色澤好、硬度強、水溶性好、肥效高、質量穩定，配方科學合理。實施例4本實施例的新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法如下(1)由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成硫酸氫鉀溶液濃硫酸濃度98%，濃硫酸溫度120°C，加入速度為5. 67立方/小時；氯化鉀含有61%左右的K2O,加入速度為12噸/ 小時。反應所加入的氯化鉀與98%的濃硫酸的質量比為1噸氯化鉀0. 86立方濃硫酸。(2)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿所述磷酸的濃度為21. 0%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 60克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 47 克/毫升。(3)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿加氨預中和後溶液的中和度為 11。加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為160公斤/噸。(4)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；將步驟所得的(2)所得的混合均勻的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.4，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，將漿料噴入造料機中進行造粒。(5)造粒後，進入烘乾機，烘乾後進入粗篩、細篩等多級篩分後，經冷卻進入成品包裝進行灌裝，即得新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥產品。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)在反應釜中加入37%的甲醛溶液，調節溶液的pH值為9.0，蒸汽加熱至65°C， 到65°C時將反應釜調溫裝置由蒸汽改為冷卻水，並開始加入尿素總量一半的尿素進行反應，反應時間為1小時。甲醛、尿素總量的摩爾比例為1 1.4。(b)然後把反應釜中的溶液調節為弱酸性，其pH值為5.0，並始終控制溫度在65°C 左右，加入另一半尿素反應，反應時間為1.5小時。等反應釜中的溶液變白色混濁料漿，取料漿滴入水中有絮狀物質，尿素和甲醛反應的縮合物，不溶於水，沉入水後，水澄清不混濁時反應結束。以上是驗證反應結束的依據，即合格的脲甲醛產品。本實施例所製得的脲甲醛複合肥產品外觀及內在品質獨特。其外觀呈圓粒狀，色澤好、硬度強、水溶性好、肥效高、質量穩定，配方科學合理。實施例5本實施例的新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法如下(1)由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成硫酸氫鉀溶液濃硫酸濃度98%，濃硫酸溫度120°C，加入速度為3. 96立方/小時；氯化鉀含有61%左右的K2O,加入速度為8噸/ 小時。反應所加入的氯化鉀與98%的濃硫酸的質量比為1噸氯化鉀0. 9立方濃硫酸(即氯化鉀與98%的濃硫酸的質量體積比為IOOOkg 0.9m3)。(2)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿所述磷酸的濃度為22%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 80克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 42
克/毫升。(3)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿加氨預中和後溶液的中和度為 0. 8。加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為55公斤/噸。(4)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；將步驟所得的 (2)所得的混合均勻的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.2，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，將漿料噴入造料機中進行造粒。(5)造粒後，進入烘乾機，烘乾後進入粗篩、細篩等多級篩分後，經冷卻進入成品包裝進行灌裝，即得新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥產品。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)在反應釜中加入36%的甲醛溶液，調節溶液的pH值為10. 0，蒸汽加熱至 70°C，到70°C時將反應釜調溫裝置由蒸汽改為冷卻水，並開始加入尿素總量一半的尿素進行反應，反應時間為1小時。甲醛、尿素總量的摩爾比例為1 1.8。(b)然後把反應釜中的溶液調節為弱酸性，其pH值為5.0，並始終控制溫度在70°C 左右，加入另一半尿素反應，反應時間為1小時。等反應釜中的溶液變白色混濁料漿，取料漿滴入水中有絮狀物質，尿素和甲醛反應的縮合物，不溶於水，沉入水後，水澄清不混濁時反應結束。以上是驗證反應結束的依據，即合格的脲甲醛產品。本實施例所製得的脲甲醛複合肥產品外觀及內在品質獨特。其外觀呈圓粒狀，色澤好、硬度強、水溶性好、肥效高、質量穩定，配方科學合理。實施例6本實施例的新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法如下(1)由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成硫酸氫鉀溶液濃硫酸濃度98%，濃硫酸溫度120°C，加入速度為3. 85立方/小時；氯化鉀含有61%左右的K2O,加入速度為10噸/ 小時。反應所加入的氯化鉀與98%的濃硫酸的質量比為1噸氯化鉀0. 7立方濃硫酸(即氯化鉀與98%的濃硫酸的質量體積比為IOOOkg 0.7m3)。(2)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿所述磷酸的濃度為20%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 55克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 39
克/毫升。(3)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿加氨預中和後溶液的中和度為 11。加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為100公斤/噸。(4)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；將步驟所得的 (2)所得的混合均勻的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.4，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，將漿料噴入造料機中進行造粒。(5)造粒後，進入烘乾機，烘乾後進入粗篩、細篩等多級篩分後，經冷卻進入成品包裝進行灌裝，即得新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥產品。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)在反應釜中加入38%的甲醛溶液，調節溶液的pH值為7. 5，蒸汽加熱至80°C， 到80°C時將反應釜調溫裝置由蒸汽改為冷卻水，並開始加入尿素總量一半的尿素進行反應，反應時間為1小時。甲醛、尿素總量的摩爾比例為1 1.2。(b)然後把反應釜中的溶液調節為弱酸性，其PH值為3.0，並始終控制溫度在70°C 左右，加入另一半尿素反應，反應時間為2小時。等反應釜中的溶液變白色混濁料漿，取料漿滴入水中有絮狀物質，尿素和甲醛反應的縮合物，不溶於水，沉入水後，水澄清不混濁時反應結束。以上是驗證反應結束的依據，即合格的脲甲醛產品。本實施例所製得的脲甲醛複合肥產品外觀及內在品質獨特。其外觀呈圓粒狀，色澤好、硬度強、水溶性好、肥效高、質量穩定，配方科學合理。實施例7本實施例的新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥的生產方法如下(1)由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成硫酸氫鉀溶液濃硫酸濃度98%，濃硫酸溫度120°C，加入速度為5. 15立方/小時；氯化鉀含有61%左右的K2O,加入速度為12噸/ 小時。反應所加入的氯化鉀與98%的濃硫酸的質量比為1噸氯化鉀0. 78立方濃硫酸(即氯化鉀與98%的濃硫酸的質量體積比為IOOOkg 0.78m3)。(2)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿所述磷酸的濃度為20%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 50克/毫升，將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 45
克/毫升。
(3)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿加氨預中和後溶液的中和度為 0. 6。加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為160公斤/噸。(4)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；將步驟所得的 (2)所得的混合均勻的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.6，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生0. 2 0. 4MPa的壓力，對料漿進行霧化噴漿，將漿料噴入造料機中進行造粒。(5)造粒後，進入烘乾機，烘乾後進入粗篩、細篩等多級篩分後，經冷卻進入成品包裝進行灌裝，即得新型顆粒狀脲甲醛硫基複合肥產品。所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)在反應釜中加入37%的甲醛溶液，調節溶液的pH值為10. 0，蒸汽加熱至 40°C，到40°C時將反應釜調溫裝置由蒸汽改為冷卻水，並開始加入尿素總量一半的尿素進行反應，反應時間為1小時。甲醛、尿素總量的摩爾比例為1 1.2。(b)然後把反應釜中的溶液調節為弱酸性，其pH值為4. 0，並始終控制溫度在70°C 左右，加入另一半尿素反應，反應時間為2小時。等反應釜中的溶液變白色混濁料漿，取料漿滴入水中有絮狀物質，尿素和甲醛反應的縮合物，不溶於水，沉入水後，水澄清不混濁時反應結束。以上是驗證反應結束的依據，即合格的脲甲醛產品。本實施例所製得的脲甲醛複合肥產品外觀及內在品質獨特。其外觀呈圓粒狀，色澤好、硬度強、水溶性好、肥效高、質量穩定，配方科學合理。
1權利要求
1.一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿；(2)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿；(3)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；(4)造粒後通過常規技術製成所需產品。
2.根據權利要求1所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，步驟 (1)中所述硫酸氫鉀溶液由98%的濃硫酸和氯化鉀反應製成，所述氯化鉀與98%的濃硫酸的質量體積比為1000 (0. 7 0. 9) (kg m3)。
3.根據權利要求1所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，步驟(1)中所述磷酸的質量濃度為19.5 22%，硫酸氫鉀溶液的密度為1. 50 1. 90克/毫升， 將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿的密度為1. 38 1. 47克/毫升。
4.根據權利要求1所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，步驟(2)中加氨預中和後溶液的中和度為0.6 1. 1。
5.根據權利要求1所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，步驟 (2)中加入的脲甲醛料漿的佔複合肥總量的質量比例為30 160公斤/噸。
6.根據權利要求1所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，所述霧化噴漿具體為將步驟所得的( 所得的料漿與氨在管式反應器內進行中和反應，中和度為1.2 1.6，利用瞬時反應釋放的熱量在管式反應器出口處產生的壓力，對料漿進行霧化噴漿。
7.根據權利要求1所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，所述脲甲醛料漿的製備方法為(a)將甲醛溶液調節pH為7 10，加熱到40 80°C，到40°C時開始加入尿素總量一半的尿素進行反應；(b)將步驟(a)得到的溶液調為酸性，溫度控制在 60 90°C，再加入另一半尿素進行反應，反應後即得脲甲醛料漿；所述甲醛與尿素的摩爾比為1 1. 2 2. 0。
8.根據權利要求7所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，步驟(a)中，甲醛溶液的質量濃度為36 38%，加熱溫度為55 65°C，反應時間為1小時。
9.根據權利要求7所述的一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法，其特徵在於，步驟(b)中，所述溶液調為pH值為3 6，反應時間為1 池。
全文摘要
本發明公開了一種新型緩釋脲甲醛複合肥的生產方法。本發明生產方法包括以下步驟(1)將硫酸氫鉀溶液與磷酸混合生成混酸料漿；(2)將混酸料漿加氨預中和後加入脲甲醛料漿；(3)將所得料漿通入氨中和，並在造粒裝置內霧化噴漿進行造粒；(4)造粒後通過常規技術製成所需產品。利用本方法生產的產品質量均勻穩定、顆粒圓滑、顏色較白、色澤度好、強度大、不易結塊且緩釋效果明顯，能夠滿足不同作物不同生長時期的養分需求，達到養分釋放量和作物不同時期養分需求量的基本吻合，社會、經濟效益較好。
文檔編號C05C9/02GK102153392SQ20111008832
公開日2011年8月17日 申請日期2011年4月8日 優先權日2011年4月8日
發明者呂新春, 張興華, 焦延濤, 玄先路, 王廣輝, 王汝申, 陳春良 申請人:山東聊城魯西化工第五化肥有限公司