一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法
2023-04-22 20:37:41 5
專利名稱：一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法
技術領域：
本發明屬於再造菸葉技術領域，具體涉及一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法。
背景技術：
再造菸葉(Reconstituted Tobacco)是利用煙末、煙梗、碎煙片等菸草物質為原料製成片狀或絲狀的再生產品，用作捲菸填充料。在捲菸中加入造紙法再造菸葉，不僅可以充分利用菸葉資源，降低生產成本，還能有效降低捲菸焦油量，是提高捲菸安全性的有效途徑。造紙法再造菸葉生產過程主要包括萃取、濃縮、製漿、抄造和塗布、乾燥等主要工藝，生產中通常添加一定量的碳酸鈣以提高灰分含量，以提高其物理性能，如吸液性能、外觀性能等。因此準確快速測定再造菸葉中碳酸鈣的含量，便於評價其產品外觀、煙氣情況等。目前，國內測定鈣離子的方法主要有紫外可見光光度法、原子吸收光譜法、電位滴定法、電感藕合 等離子體質譜法、離子色譜法等，前述幾種方法的樣品前處理複雜，操作繁瑣，測定時間較長，而應用離子色譜法測定鈣離子，其分析速度快、操作過程簡單、準確度和精密度高、重現性好，具有良好的應用前景。2011年，陸舍銘改進菸草行業標準《YC/T 314-2009捲菸紙中碳酸鈣含量測定，電位滴定法》，利用離子色譜測定了捲菸紙中碳酸鈣含量，具有檢測限低、準確性高、重複性好等特點(雲南化工，38 (5) :29-30)。目前未見報導再造菸葉中碳酸鈣含量測定研究，迄今現有技術中，也沒有利用離子色譜法分析再造菸葉中碳酸鈣含量的報導。
發明內容
針對上述問題，本發明的目的是提供一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，該方法操作簡便、靈敏度高、快速準確。為實現上述目的，本發明採取以下技術方案一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，其特徵在於含有以下步驟先用過量的乙酸溶液萃取再造菸葉，利用現代分析方法測定其總鈣離子含量，然後在同樣條件下，分析去離子水萃取的再造菸葉中游離鈣離子含量，利用兩者的差值計算再造菸葉中碳酸鈣含量。所述現代分析方法為離子色譜法、電感藕合等離子體光譜法、電感藕合等離子體質譜法或原子吸收法中的一種或幾種，優選為離子色譜法。所述離子色譜法的離子色譜需按常規配備泵模塊、電導檢測器/色譜模塊、進樣器模塊、淋洗液發生器和色譜工作站。所述離子色譜法的分析條件為陽離子交換柱DIONEX Ion Pac CS12(4 mmi. dX 50 mm);陽離子保護柱Ion Pac CG12 (4mm i. dX 50 mm),淋洗液為甲基磺酸(MSA)等度淋洗，淋洗濃度為20 mmol/L，流速為I. OmL/min，抑制器DIONEX CSRS 300 4 mm，抑制電流為59 mA ;柱溫30 V ;進樣量為50 μ 。
本發明主要採用離子色譜法分別測定過量的乙酸溶液萃取的再造菸葉中總鈣離子含量、去離子水萃取的再造菸葉中游離鈣離子含量，利用兩者的差值計算再造菸草中碳酸鈣的含量，這樣有效的排除了樣品本身鈣離子對測定結果的影響。本發明由於採取以上技術方案具有以下優點本發明首創性地將離子色譜法應用於再造菸葉中碳酸鈣的測定，其檢測限為O. 0136 mg/L，加標回收率為94. 08%-99. 30%，精密度為O. 27%。該方法操作簡便、靈敏度高、快速準確、重複性好等特點，具有良好的應用前景。
圖I為本發明鈣離子標準工作液離子色譜圖。
具體實施例方式下面實施例對本發明的進行詳細的描述。(I)將再造菸葉樣品磨成粉末狀並過40目篩，準確稱取O. Ig (精確至O. 0001 g)樣品，置於250mL錐形瓶中，準確加入100mLl%乙酸水溶液或IOOmL的去離子水，於室溫下搖床振蕩30min (轉速為120轉)；(2)取上層清液，將萃取液(酸溶液萃取的需稀釋10倍)經O. 22ΜΠ1濾膜過濾後移入2mL樣品瓶，待用；(3)繪製標準曲線用移液管分別移取經標定的100 ug/mL的乙酸水溶液O. 5 mL、I. 5 mL、2. 5 mL、3. 5 mL、4. 5 mL、5 mL,定容至 50 mL,得到 6 個不同濃度(lppm、3 ppm>5 ppm、7 ppm、9 ppm、10 ppm)的標準工作液,對標準溶液進行分析檢測,得到標準工作液的測定結果，橫坐標為保留時間(min)，縱坐標為電導率&S)，繪製標準工作曲線；碳酸鈣含量按公式(I)計算M=IOOX (Ml- M2) /40 公式(I)式中M (ω ,CaCO3)——薄片中碳酸鈣含量，單位為毫克/每克(mg/g)； Ml ( (O1)——乙酸溶液萃取得到的鈣離子含量，單位為毫克/每克(mg/g)；M2 ( ω2)——去離子水萃取得到的鈣離子含量，單位為毫克/每克(mg/g)。(4)結果計算根據樣品溶液鈣離子的峰面積，從標準曲線上讀取結果，計算得出薄片樣品的碳酸鈣含量，以兩次平行測定的平均值為最終測定結果，精確至O. 001 mg/g，兩次平行測定結果絕對值之差不應超過1%。
實施例I、樣品前處理將再造菸葉樣品磨成粉末狀並過40目篩，準確稱取O. Ig (精確至O. 0001 g)樣品，置於250mL錐形瓶中，準確加入IOOmL, 1%乙酸水溶液或IOOmL的去離子水,於室溫下搖床振蕩30min (轉速為120轉)。將萃取液(酸溶液萃取的需稀釋10倍)經O. 22Mm濾膜過濾後移入2mL樣品瓶，進行鈣離子分析。2、色譜分析條件陽離子交換柱DIONEXIon Pac CS12(4 mm i. dX50 mm);陽離子保護柱Ion PacCG12 (4mm i. dX50 mm)。淋洗液為甲基磺酸(MSA)等度淋洗，淋洗濃度為20 mmol/L，流速為I. OmL/min。抑制器DIONEX CSRS 300 4 _，抑制電流為59 mA ;柱溫30 V ;進樣量為50 μ 。在上述色譜條件下，對鈣離子的標樣和樣品進行分析檢測，採用保留時間定性，夕卜
標法定量。3、工作曲線與檢測限、定量限3. I工作曲線製作以國家標準樣品鈣Ca作為Ca2+的標準物，以1%(體積分數)的乙酸水溶液作為溶齊U，製備I丐離子標準儲備液。將標準儲備液稀釋為6個不同濃度(I mg/L、3 mg/L、5 mg/L、7 mg/L,9 mg/L、10 mg/L)的標準工作液，對標準溶液進行分析檢測，得到標準工作液的測定結果，橫坐標為保留時間(min)，縱坐標為電導率&S)(見圖I)。由測定結果和標準工作液的濃度可得到標準工作曲線方程及相關係數(見表I)。表I鈣離子的線性範圍、線性方程，相關係數、檢測限和定量限
權利要求
1.一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，其特徵在於含有以下步驟先用過量的乙酸溶液萃取再造菸葉，利用現代分析方法測定其總鈣離子含量，然後在同樣條件下，分析去離子水萃取的再造菸葉中游離鈣離子含量，利用兩者的差值計算再造菸葉中碳酸鈣含量。
2.根據權利要求I所述的一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，其特徵在於所述現代分析方法為離子色譜法、電感藕合等離子體光譜法、電感藕合等離子體質譜法或原子吸收法中的一種或幾種，優選為離子色譜法。
3.根據權利要求I或2所述的一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，其特徵在於所述離子色譜法的離子色譜需配備泵模塊、電導檢測器/色譜模塊、進樣器模塊、淋洗液發生器和色譜工作站。
4.根據權利要求I或2所述的一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，其特徵在於所述離子色譜法的分析條件為陽離子交換柱DIONEX Ion Pac CS12(4 mm i. dX50 mm)；陽離子保護柱Ion Pac CG12 (4mm i. dX50 mm),淋洗液為甲基磺酸(MSA)等度淋洗,淋洗濃度為20 mmol/L，流速為I. OmL/min，抑制器DIONEX CSRS 300 4 _，抑制電流為59 mA ;柱溫30 V ;進樣量為50 μ 。
5.根據權利要求3所述的一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，其特徵在於所述離子色譜法的分析條件為陽離子交換柱DIONEX Ion Pac CS12 (4 mm i. dX50 mm);陽離子保護柱Ion Pac CG12(4mm i.dX50 mm)，淋洗液為甲基磺酸(MSA)等度淋洗，淋洗濃度為·20 mmol/L，流速為 I. OmL/min，抑制器 DIONEX CSRS 300 4 mm,抑制電流為 59 mA ;柱溫·30 V ;進樣量為50 μ 。
全文摘要
本發明具體涉及一種再造菸葉中碳酸鈣含量的測定方法，屬於再造菸葉技術領域。其特徵在於，先用過量的乙酸溶液萃取再造菸葉，利用現代分析方法測定其總鈣離子含量，然後在同樣條件下，分析去離子水萃取的再造菸葉中游離鈣離子含量，利用兩者的差值計算再造菸葉中碳酸鈣含量。本發明具有操作簡便、分析速度快、靈敏度高、準確性和穩定性好的特點，特別適用於大批量再造菸葉樣品中碳酸鈣含量測定。
文檔編號G01N30/06GK102901791SQ20121039270
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月16日 優先權日2012年10月16日
發明者湯建國, 伊奧爾, 黃燕南, 喬丹娜, 袁大林, 孟昭宇, 鄒泉, 龔榮崗, 王毅, 牟定榮 申請人:紅塔菸草(集團)有限責任公司