一種貴金屬熔煉器皿的製備方法
2023-04-23 07:30:56
專利名稱：一種貴金屬熔煉器皿的製備方法
技術領域：
本發明涉及貴金屬熔煉領域，具體為一種貴金屬熔煉器皿的製備方法。
背景技術：
硝酸生產用鉑網催化劑製造過程中有一個重要工藝步驟，該步驟是銷基合 金熔煉，通常都是採用感應熔煉的方法，熔煉的貴金屬合金質量直接影響產品 的質量和後續材料的加工性能，而目前熔煉過程中均採用的容器是置於感應線 圈內的坩鍋。坩鍋的製備方法和製備材料對熔煉的貴金屬合金錠有重要影響，
例如通常要求該坩鍋必須耐200(TC左右的高溫，坩鍋製作材料不能含有其它賤 金屬雜質，以免影響合金性能；經過長期使用後坩鍋需要重新製備，坩鍋更換 時候不能影響感應線圈，所以坩鍋的製備方法和製備材料的選取非常重要。但 是目前採用這種由事先製備好的成型坩堝與感應線圈裝配而構成的貴金屬熔煉 器皿，在實際使用過程中存在以下問題， 一是由於坩堝是成型後置於感應線圈 內，這就存在坩堝與感應線圈很難匹配的問題，兩者接觸不緊密，使得坩堝周 圈受熱不均勻，金屬熔煉效果不好；同時當需要更換並裝配柑堝時，極易與感 應線圈發生摩擦，對感應線圈造成一定的損害；二是現有成型的坩堝材料中含 有少量賤金屬，影響合金性能；三是坩堝長期使用後，會產生微小破損，無法 進行修復，使用壽命較短，只能是頻繁更換，導致熔煉成本高，生產效率低。
發明內容
本發明為了解決現有貴金屬熔煉容器採用成型的坩堝與感應線圈構成，造 成兩者很難匹配、接觸不緊密以及坩堝材料含有賤金屬而影響金屬熔煉效果等 問題，提供一種貴金屬熔煉器皿的製備方法。本發明是採用如下技術方案實現的 一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，包
括以下步驟(1)原料配製將目數分別為160-180目、40-60目、18-30目、 10-15目的氧化鋯與糊精按照下列重量比混合，然後加入水將之和勻，加水量與 上述所有原料的重量比為1 : 6-8，所述原料組成及重量配比如下160-180目的 氧化鋯10-15%; 40-60目的氧化鋯25-30%， 18-30目的氧化鋯15-25%， 10-15 目的氧化鋯38-45%,糊精1-3%; (2)搗製成型A、將一塊耐火底板放置在 感應線圈底部，剪一塊和底板同樣大小的石棉布鋪在上面；B、剪一塊比感應線 圈高出l-1.5cm的石棉布緊裹在感應線圈內側周圈；C、把模型放入兩塊石棉 布構成的空間內，然後將上述步驟(1)中配製好的原料均勻填充在模型周圍， 並搗實，直至位於感應線圈內側的石棉布頂端；D、脫模，即形成熔煉器皿；(3) 塗層配製95-105g/L的氧化鋯磷酸溶液，加熱至沸騰，冷卻後將其均勻塗抹 在熔煉器皿內壁周圈；(4)烘烤將熔煉器皿外圍的感應線圈與感應電源連接， 然後將烤鍋錠放入熔煉器皿內，在適當的溫度梯度及時間下對熔煉器皿進行烘 烤。所述糊精為分析純，耐火底板至少可為氧化鋁板；所述塗層的作用是彌補 並減少熔煉器皿內壁的砂眼和裂紋，使其表面光滑。
上述步驟(2)中，填充原料之前，在感應線圈底部的石棉布上先鋪一層 10-25目的氧化鋯乾粉，厚度為l-3cm，然後再在乾粉上鋪一層配製好的原料， 厚度為2-3cm，其目的是鋪底，散熱均勻，防止熔煉過程中貴金屬滲漏。
上述步驟(4)的具體烘烤過程如下A、在25-60(TC的升溫過程中預熱10-15 分鐘；B、升溫至600-80(TC烘烤30-50分鐘；C、升溫至800-120(TC烘烤40-50 分鐘;D、升溫至1200-1600。C烘烤60-70分鐘；E、升溫至1600-1700。C烘烤90-100 分鐘；F、停止加熱，重複步驟(3)進行熱塗層；G、冷卻60-120分鐘後再進 行冷塗層；H、最後在1700-1990。C下烘烤，直到烤鍋錠熔化為止即可。本發明 所述熔煉器皿烘烤時的溫度梯度及烘烤時間是最佳方案，是申請人在理論基礎上並經過長期實踐經驗總結得來的，使得整個熔煉器皿既具有較高的機械強度， 又有很好的熱穩定性，保證了熔煉效果。
採用本發明所述方法製備的貴金屬熔煉器皿，在感應線圈底部及內側鋪設 石棉布層，兩塊石棉布層可根據感應線圈尺寸進行截取，然後現場採用原料及 模具人工搗制而成，使得熔煉器皿與感應線圈緊密配合、製成一體，不存在兩 者不匹配的問題，使得整個熔煉器皿既具有較高的機械強度，又有很好的熱穩 定性，避免熔煉器皿在使用過程中發生電流擊穿的現象，具有耐高溫，製作方
便，成本低等優點，保證了貴金屬的熔煉效果；而且所用材料配方合理，不含 賤金屬，製成的器皿硬度適合貴金屬合金熔煉，使用壽命長，可反覆多次使用， 每個坩鍋可以熔煉600-800公斤貴金屬合金，可廣泛用於各種貴金屬的熔煉， 尤其適用於鉑基合金的熔煉。
具體實施方式
實施例1:
一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，包括以下步驟(1)原料配製將目數
分別為160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化鋯與糊精按照下列重量 比混合，然後加入水將之和勻，加水量與上述所有原料的重量比為1 : 6，所述 原料組成及重量配比如下160-180目的氧化鋯10%; 40-60目的氧化鋯25%， 18-30目的氧化鋯25%， 10-15目的氧化鋯38%，糊精2%; (2)搗製成型A、 將一塊耐火底板放置在感應線圈底部，剪一塊和底板同樣大小的石棉布鋪在上 面；B、剪一塊比感應線圈高出1.3cm的石棉布緊裹在感應線圈內側周圈；C、 在感應線圈底部的石棉布上鋪一層10-25目的氧化鋯乾粉，厚度為lcm，然後 再在乾粉上鋪一層配製好的原料，厚度為2cm，把膠木棒模型放入兩塊石棉布 構成的空間內，然後將上述步驟(1)中配製好的原料均勻填充在模型周圍，並 搗實，用力要均勻，直至位於感應線圈內側的石棉布頂端，吧頂面搗平；D、脫模，並用玻璃棒在澆注口部壓出一個槽，即形成熔煉器皿；(3)塗層配製 95g/L的氧化鋯磷酸溶液，加熱至沸騰，冷卻後將其均勻塗抹在熔煉器皿內壁周 圈；(4)烘烤將熔煉器皿外圍的感應線圈與感應電源連接，然後將烤鍋錠放
入熔煉器皿內，該烤鍋錠可為貴金屬合金錠，具體烘烤過程如下A、在25-600°C 的升溫過程中預熱10分鐘；B、升溫至600-800。C烘烤30分鐘；C、升溫至 800-1200。C烘烤40分鐘；D、升溫至1200-1600。C烘烤60分鐘；E、升溫至 1600-1700。C烘烤90分鐘；F、停止加熱，重複步驟(3)進行熱塗層；G、冷卻 60分鐘後再進行冷塗層；H、最後在1700-199(TC下烘烤，直到烤鍋錠熔化為止 即可。
實施例2:
一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，包括以下步驟(1)原料配製將目數
分別為160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化鋯與糊精按照下列重量 比混合，然後加入水將之和勻，加水量與上述所有原料的重量比為1 : 8，所述 原料組成及重量配比如下160-180目的氧化鋯15%; 40-60目的氧化鋯30%， 18-30目的氧化鋯15°/。， 10-15目的氧化鋯39%，糊精1%; (2)搗製成型A、 將一塊耐火底板放置在感應線圈底部，剪一塊和底板同樣大小的石棉布鋪在上 面；B、剪一塊比感應線圈高出1.2cm的石棉布緊裹在感應線圈內側周圈；C、 在感應線圈底部的石棉布上鋪一層10-25目的氧化鋯乾粉，厚度為2cm，然後 再在乾粉上鋪一層配製好的原料，厚度為3cm，把膠木棒模型放入兩塊石棉布 構成的空間內，然後將上述步驟(1)中配製好的原料均勻填充在模型周圍，並 搗實，用力要均勻，直至位於感應線圈內側的石棉布頂端，把頂面搗平；D、 脫模，並用玻璃棒在澆注口部壓出一個槽，即形成熔煉器皿；(3)塗層配製 105g/L的氧化鋯磷酸溶液，加熱至沸騰，冷卻後將其均勻塗抹在熔煉器皿內壁 周圈；(4)烘烤將熔煉器皿外圍的感應線圈與感應電源連接，然後將烤鍋錠放入熔煉器皿內，該烤鍋錠可為貴金屬合金錠，具體烘烤過程如下A、在
25-600。C的升溫過程中預熱15分鐘；B、升溫至600-800。C烘烤50分鐘；C、 升溫至800-1200。C烘烤50分鐘；D、升溫至1200-1600。C烘烤70分鐘；E、升 溫至1600-1700。C烘烤100分鐘；F、停止加熱，重複步驟(3)進行熱塗層；G、 冷卻120分鐘後再進行冷塗層；H、最後在1700-199(TC下烘烤，直到烤鍋錠熔 化為止即可。 實施例3:
一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，包括以下步驟(1)原料配製將目數
分別為160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化鋯與糊精按照下列重量 比混合，然後加入水將之和勻，加水量與上述所有原料的重量比為1 : 7，所述 原料組成及重量配比如下160-180目的氧化鋯12%; 40-60目的氧化鋯25%， 18-30目的氧化鋯15%， 10-15目的氧化鋯45%，糊精3%; (2)搗製成型A、 將一塊耐火底板放置在感應線圈底部，剪一塊和底板同樣大小的石棉布鋪在上 面；B、剪一塊比感應線圈高出1.5cm的石棉布緊裹在感應線圈內側周圈；C、 在感應線圈底部的石棉布上鋪一層10-25目的氧化鋯乾粉，厚度為3cm，然後 再在乾粉上鋪一層配製好的原料，厚度為2cm，把膠木棒模型放入兩塊石棉布 構成的空間內，然後將上述步驟(1)中配製好的原料均勻填充在模型周圍，並 搗實，用力要均勻，直至位於感應線圈內側的石棉布頂端，把頂面搗平；D、 脫模，並用玻璃棒在澆注口部壓出一個槽，即形成熔煉器皿；(3)塗層配製 100g/L的氧化鋯磷酸溶液，加熱至沸騰，冷卻後將其均勻塗抹在熔煉器皿內壁 周圈；(4)烘烤將熔煉器皿外圍的感應線圈與感應電源連接，然後將烤鍋錠 放入熔煉器皿內，該烤鍋錠可為貴金屬合金錠，具體烘烤過程如下A、在 25-60(TC的升溫過程中預熱12分鐘；B、升溫至600-800"C烘烤50分鐘；C、 升溫至800-1200。C烘烤40分鐘；D、升溫至1200-1600 。C烘烤65分鐘；E、升溫至1600-1700。C烘烤100分鐘；F、停止加熱，重複步驟(3)進行熱塗層；G、 冷卻IOO分鐘後再進行冷塗層；H、最後在1700-199(TC下烘烤，直到烤鍋錠熔 化為止即可。 實施例4:
一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，包括以下步驟(1)原料配製將目數
分別為160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化鋯與糊精按照下列重量 比混合，然後加入水將之和勻，加水量與上述所有原料的重量比為1 : 6，所述 原料組成及重量配比如下160-180目的氧化鋯13%; 40-60目的氧化鋯28%， 18-30目的氧化鋯18%， 10-15目的氧化鋯40%，糊精1%; (2)搗製成型A、 將一塊耐火底板放置在感應線圈底部，剪一塊和底板同樣大小的石棉布鋪在上 面；B、剪一塊比感應線圈高出lcm的石棉布緊裹在感應線圈內側周圈；C、在 感應線圈底部的石棉布上鋪一層10-25目的氧化鋯乾粉，厚度為lcm，然後再 在乾粉上鋪一層配製好的原料，厚度為3cm,把膠木棒模型放入兩塊石棉布構 成的空間內，然後將上述步驟(1)中配製好的原料均勻填充在模型周圍，並搗 實，用力要均勻，直至位於感應線圈內側的石棉布頂端，把頂面搗平；D、脫 模，並用玻璃棒在澆注口部壓出一個槽，即形成熔煉器皿；G)塗層配製102g/L 的氧化鋯磷酸溶液，加熱至沸騰，冷卻後將其均勻塗抹在熔煉器皿內壁周圈； (4)烘烤將熔煉器皿外圍的感應線圈與感應電源連接，然後將烤鍋錠放入熔 煉器皿內，該烤鍋錠可為貴金屬合金錠，具體烘烤過程如下A、在25-600°C 的升溫過程中預熱13分鐘；B、升溫至600-800'C烘烤45分鐘；C、升溫至 800-1200。C烘烤45分鐘；D、升溫至1200-1600。C烘烤65分鐘；E、升溫至 1600-170(TC烘烤95分鐘；F、停止加熱，重複步驟(3)進行熱塗層；G、冷卻 95分鐘後再進行冷塗層；H、最後在1700-1990'C下烘烤，直到烤鍋錠熔化為止 即可。
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權利要求
1、一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，其特徵是包括以下步驟(1)原料配製將目數分別為160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化鋯與糊精按照下列重量比混合，然後加入水將之和勻，加水量與上述所有原料的重量比為1∶6-8，所述原料組成及重量配比如下160-180目的氧化鋯10-15％；40-60目的氧化鋯25-30％，18-30目的氧化鋯15-25％，10-15目的氧化鋯38-45％，糊精1-3％；(2)搗製成型A、將一塊耐火底板放置在感應線圈底部，剪一塊和底板同樣大小的石棉布鋪在上面；B、剪一塊比感應線圈高出1-1.5cm的石棉布緊裹在感應線圈內側周圈；C、把模型放入兩塊石棉布構成的空間內，然後將上述步驟(1)中配製好的原料均勻填充在模型周圍，並搗實，直至位於感應線圈內側的石棉布頂端；D、脫模，即形成熔煉器皿；(3)塗層配製95-105g/L的氧化鋯磷酸溶液，加熱至沸騰，冷卻後將其均勻塗抹在熔煉器皿內壁周圈；(4)烘烤將熔煉器皿外圍的感應線圈與感應電源連接，然後將烤鍋錠放入熔煉器皿內，在適當的溫度梯度及時間下對熔煉器皿進行烘烤。
2、 根據權利要求1所述的一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，其特徵是上述 步驟(2)中，填充原料之前，在感應線圈底部的石棉布上鋪一層10-25目的氧 化鋯乾粉，厚度為l-3cm，然後再在乾粉上鋪一層配製好的原料，厚度為2-3cm。
3、 根據權利要求1所述的一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，其特徵是上述 步驟(4)的具體烘烤過程如下A、在25-600'C的升溫過程中預熱10-15分鐘；B、 升溫至600-800。C烘烤30-50分鐘；C、 升溫至800-1200。C烘烤40-50分鐘；D、 升溫至1200-1600。C烘烤60-70分鐘；E、 升溫至1600-1700。C烘烤90-100分鐘；F、 停止加熱，重複步驟(3)進行熱塗層；G、 冷卻60-120分鐘後再進行冷塗層；H、 最後在1700-199(TC下烘烤，直到烤鍋錠熔化為止即可。
全文摘要
本發明涉及貴金屬熔煉領域，具體為一種貴金屬熔煉器皿的製備方法，解決現有現有貴金屬熔煉容器採用成型的坩堝與感應線圈構成，造成難匹配、接觸不緊密而影響金屬熔煉效果等問題，包括(1)將不同目數的氧化鋯與糊精按照一定重量比混合，加水和勻；(2)搗製成型將耐火底板放置在感應線圈底部，將兩塊石棉布分別裹在底板和感應線圈內側；把模型放入，將配製好的原料填充在模型周圍，搗實；脫模；(3)塗層配製氧化鋯磷酸溶液，塗抹在熔煉器皿內壁；(4)烘烤。採用該方法使得熔煉器皿與感應線圈緊密配合、製成一體，使得熔煉器皿具有較高機械強度和熱穩定性，具有耐高溫，製作方便，成本低等優點；所用材料不含賤金屬，使用壽命長。
文檔編號C04B35/66GK101475392SQ200910073729
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月21日 優先權日2009年1月21日
發明者王志榮, 宇 趙 申請人:中國化工供銷太原貴金屬有限公司