一種低溫催化氧化法製備糖二酸的方法與流程
2023-04-22 23:46:36 2
本發明涉及的是一種低溫催化氧化法製備糖二酸的方法。
背景技術：
葡萄糖二酸(四羥基己二酸)是在植物和哺乳動物中早已發現的化合物。近年來，在美國國家再生能源研究所關於需要由生物物質製作的高附加值化學品的報告(非專利文獻1)中舉出了葡萄糖二酸作為前12名以內的化合物。在該報告中作為可以以葡萄糖二酸為原料製備出的葡萄糖二酸衍生物還示例出了葡糖二酸-γ-內酯、葡糖二酸-δ-內酯或葡糖二酸二內酯等內酯類(可期待其作為溶劑的用途)；多羥基聚醯胺類(可期待其作為新型尼龍的用途)等。此外，該報告中還推測可利用澱粉的硝酸氧化反應或鹼性漂白劑存在下的催化氧化反應作為已知的葡萄糖二酸製造方法。
現有的糖二酸製備方法普遍存在比較複雜、製備困難等缺陷。
技術實現要素：
本發明的目的在於針對現有技術的缺陷和不足，提供了一種低溫催化氧化法製備糖二酸的方法。
為實現上述目的，本發明採用的技術方案是：
一種低溫催化氧化法製備糖二酸的方法，其步驟是：
1.金屬催化劑、反應底物的摩爾比為1:200至1:5000；
2.操作溫度為20-150℃；
3.操作壓力為1-50個大氣壓的氧氣壓力；
4.反應底物和溶劑的質量比為1:100到1:2；
5.反應底物與催化劑的接觸時間約為5-50小時；
6.工藝過程可以為間歇過程或連續過程。
進一步，所述金屬催化劑包括ptcu、ptco、ptpd、pdcu、pdau和aucu雙金屬催化劑，還包括ptcupd、ptcupd、ptfepd、aucupd等三金屬催化劑。
採用上述結構後，本發明的有益效果為：本發明具有製備工藝簡單、方便，製備效果好，工作效率高等優點。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施方式，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施方式僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。
一、葡萄糖酸氧化反應
表1.葡萄糖酸在pt和pd催化劑上氧化反應結果
括號內的數字為金屬負載量，例如pt(2)tio2:2w％pt含量，tio2載體.反應條件:3.0g葡萄糖酸鈉,1.00gofnaoh,h2o作為溶劑,總反應體積為50ml,1barofo2壓力,反應時間為6小時.gca:葡萄糖二酸，tara:甘油二酸,la:乳酸,glya:甘油酸,gloa:乙醇酸,oxa:乙二酸。
表2.葡萄糖單酸在pt和pd催化劑上氧化反應結果
括號內的數字為金屬負載量，例如pt(2)tio2:2w％pt含量，tio2載體.反應條件:3.0g葡萄糖酸鈉,1.00gofnaoh,h2o作為溶劑,總反應體積為50ml,2barofo2壓力.gca:葡萄糖二酸，tara:甘油二酸,la:乳酸,glya:甘油酸,gloa:乙醇酸,oxa:乙二酸。二、葡萄糖氧化轉化
表3.葡萄糖在pt和pd等催化劑上氧化反應結果
括號內的數字為金屬負載量，例如pt(2)tio2:2w％pt含量，tio2載體.反應條件:3.0g葡萄糖,1.50gofnaoh,h2o作為溶劑,總反應體積為50ml,2barofo2壓力.gca:葡萄糖二酸，tara:甘油二酸,la:乳酸,glya:甘油酸,gloa:乙醇酸,oxa:乙二酸.
表4.葡萄糖在pt、pd和au催化劑上氧化反應結果
括號內的數字為金屬負載量，例如pt(2)tio2:2w％pt含量，tio2載體.反應條件:3.0g葡萄糖,1.50gofnaoh,h2o作為溶劑,總反應體積為50ml,2barofo2壓力.gca:葡萄糖二酸，tara:甘油二酸,la:乳酸,glya:甘油酸,gloa:乙醇酸,oxa:乙二酸.
三、甘油氧化反應
表5.甘油在pt和pd催化劑上反應結果
pt(2)tio2:2w％pt含量，tio2載體.反應條件:3.0g甘油,1.00gofnaoh,h2o作為溶劑,總反應體積為50ml,1barofo2壓力.gca:葡萄糖二酸，tara:甘油二酸,la:乳酸,glya:甘油酸,gloa:乙醇酸,oxa:乙二酸.
表6.甘油在pt、pd和au催化劑上氧化反應結果
括號內的數字為金屬負載量，例如pt(2)tio2:2w％pt含量，tio2載體.反應條件:3.0g甘油,1.50gofnaoh,h2o作為溶劑,總反應體積為50ml,2barofo2壓力.tara:甘油二酸,la:乳酸,glya:甘油酸,gloa:乙醇酸,oxa:乙二酸。
對於本領域技術人員而言，顯然本發明不限於上述示範性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特徵的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示範性的，而且是非限制性的，本發明的範圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和範圍內的所有變化囊括在本發明內。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。