採用三通道噴嘴霧化法生產天然苯甲醛的方法
2023-04-23 11:12:46 1
專利名稱：採用三通道噴嘴霧化法生產天然苯甲醛的方法
技術領域：
本發明涉及一種天然苯甲醛的製備方法。
背景技術：
天然苯甲醛是一種重要的香料，在食品、日用化學工業中有著十分廣 泛的應用。
隨著人們生活水平的提高，人們對食品的健康心要求心越來越高。特 別是對在食品中添加的香料，提出了更高的要求。人們不僅越來越注重採 用各種天然的香料作為食品添加劑，而且希望所採用的天然香料具有較高 的品質和較底的價格。苯甲醛為一種重要的用於食品的香料，在食品領域 有著廣泛的應用。目前，大量的天然苯甲醛來源於苦杏油，但由於該油中 所含有的氰化物分離困難，因此限制了其在食品領域的應用。文獻[廣西
化工，1997第3期l報導了一種苯甲醛的製備方法，該方法採用直接水解 的方法，以天然肉桂的提取物桂油為原料，製備苯甲醛，該方法雖然克服 了現有技術的某些缺陷，但其得率僅為39% ，同時在製備過程中添加了表 面活性劑，影響了產品的質量。因此，該方法的工業化生產仍然具有一定 的困難，不能滿足有關部門的需求。
同時，天然苯甲醛是以桂醛和鹼性溶液為原料進行製備的，採用間歇 反應。由於桂醛和鹼性物質生成天然苯甲醛的反應是一種可逆反應，因此， 隨著反應的進行，反應產物中，天然苯甲醛的含量不斷提高，反應速度不 斷降低，反應產物中的天然苯甲醛含量由於反應平衡的原因，無法進一步 提高，影響了反應得率和反應效率。由於用於製備食品、日用化學的香料有一定的要求，天然桂醛通常來源於天然的植物的精油，如桂油，因此價 格十分昂貴，同時，天然苯甲醛還會縮合，因此，目前的生產方法導致了 產品天然苯甲醛的生產成本無法降低，產品質量不高。
申請人在先的中國專利ZL. 031152295公開了一種天然苯甲醛的製備 方法，通過設置在反應器頂部的多通道噴嘴霧化後噴入反應器，使桂油與 鹼性物質在霧化狀態下迸行反應，生成苯甲醛，以圖克服現有技術存在的 缺陷，但是，實際生產過程發現，由於所述多通道噴嘴沒有根據桂油與鹼 性物質的性能進行特定的設計，因此，霧化效果不理想，還需要進一步改 進。
發明內容
本發明的目的是公開一種採用三通道噴嘴霧化法生產天然苯甲醛的方 法，以克服現有技術存在的上述缺陷。 本發明的方法包括如下步驟
將鹼性物質的水溶液置於上部設有三通道噴嘴的反應器中，然後將反 應器底部的物料通過循環泵送往所述的三通道噴嘴的中心通道管和外環通 道管，同時將桂油通過輸送泵送入所述三通道噴嘴的內環通道管，反應器 底部的物與桂油分別通過中心通道管、外環通道管和內環通道管從三通道 噴嘴的端部噴出，將桂油霧化後與鹼性物質接觸進行反應，生成苯甲醛， 同時通過設置在反應器上部的冷凝器排出反應生成的水和乙醛，在80 90。C下反應0.5 1.5小時，反應時的操作壓力47-71kPa，然後從反應器中 收集苯甲醛；
所說的鹼性物質為NaOH或Na2C03，其用量為桂油重量的0.01 0.04 %，優選的為0.02%;鹼性物質的水溶液的重量濃度為1~5%;所述反應器底部的物料，為鹼性物質的水溶液或者反應過程中的反應
產物；
桂油在三通道噴嘴的端部出口處的線速度為10 20米/秒， 反應器底部的物料在三通道噴嘴的端部出口處的線速度為50 300米 /秒；
由於採用了霧化方法，使桂油以霧滴形式與鹼性物質接觸，可以以較 低的反應溫度進行水解反應，在保持反應速率的前提下，可以大大提高苯 甲醛的收率，天然苯甲醛也不容易縮聚，減少副產物的產生，使獲得的苯 甲醛香味更為純正，香氣更為柔和，採用氣相色譜法進行分析，結果表明， 苯甲醛的收率可達到62%以上。
圖1為三通道噴嘴結構示意圖。
圖2為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
參見圖l，所述三通道噴嘴2，包括
依次同軸設置的外噴頭204、內噴頭205和中心噴頭206;
分別與外噴頭204、內噴頭205和中心噴頭206相連接的外環通道管 203、內環通道管202和中心通道管201;
優選的，所說的中心噴頭206具有中心噴頭內收縮半角co和中心噴頭外 側傾角(J， co為10。 20°, a為50° 65°;
優選的，內噴頭205具有內噴頭內收縮半角a和內噴頭205外側傾角P， a為10° 30°，卩為50。 65°;
優選的，外噴頭204具有外噴頭內收縮半角cp， cp為10。 30。；參見圖2，本發明的方法包括如下步驟
將鹼性物質的水溶液置於上部設有三通道噴嘴2的反應器1中，然後 將反應器1底部的物料通過循環泵送往所述的三通道噴嘴2的中心通道管 201和外環通道管203，同時將桂油通過輸送泵送入所述三通道噴嘴2的內 環通道管202，反應器1底部的物料與桂油分別通過中心通道管201、外環 通道管203和內環通道管202，從外噴頭204、內噴頭205和中心噴頭206 從三通道噴嘴2的端部噴出，將桂油霧化後與鹼性物質進行反應，生成苯 甲醛，同時通過設置在反應器上部的冷凝器3排出反應生成的水和乙醛，然 後從反應器中收集苯甲醛。
具體實施例方式
實施例1
以200公斤桂醛濃度80%的桂油為原料，採用圖1的三通道噴嘴和圖2 的流程製備天然苯甲醛。
三通道噴嘴的結構參數和操作條件如下 中心噴頭206: co為20。， a為65。； 內噴頭205: a為30。，卩為65。；
外噴頭204: (p為30。；
桂油在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為20米/秒， 反應器1底部的物料在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為300米 /秒；
在90。C下反應1.5小時，反應時的操作壓力71kPa; 鹼性物質為NaOH，用量為桂油重量的0.04 %; NaOH水溶液的重量濃 度為5%;反應後，獲得重量濃度為95%的天然苯甲醛83.9公斤，反應收率為 62%。
實施例2
以200公斤桂醛濃度80%的桂油為原料，採用圖1的三通道噴嘴和圖2 的流程製備天然苯甲醛。
三通道噴嘴的結構參數和操作條件如下
中心噴頭206: C0為10。， (J為50。；
內噴頭205: a為10°， (3為50°;
外噴頭204: (p為10°;
桂油在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為10米/秒，
反應器1底部的物料在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為50米/
秒；
在8(TC下反應1.5小時，反應時的壓力47kPa;
鹼性物質為Na2C03，用量為桂油重量的0.01%; NaOH水溶液的重量 濃度為1%;
反應後，獲得重量濃度為92%的天然苯甲醛84.8公斤，反應收率為 60%。
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權利要求
1. 採用三通道噴嘴霧化法生產天然苯甲醛的方法，其特徵在於，包括如下步驟將鹼性物質的水溶液置於上部設有三通道噴嘴(2)的反應器(1)中，然後將反應器(1)底部的物料通過循環泵送往所述的三通道噴嘴(2)的中心通道管(201)和外環通道管(203)，同時將桂油通過輸送泵送入所述三通道噴嘴(2)的內環通道管(202)，反應器(1)底部的物與桂油分別通過中心通道管(201)、外環通道管(203)和內環通道管(202)從三通道噴嘴(2)的端部噴出，將桂油霧化後與鹼性物質進行反應，生成苯甲醛。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，通過設置在反應器上部 的冷凝器排出反應生成的水和乙醛。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，在80 90"C下反應0.5 1.5小時，反應時的操作壓力47-71kPa。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所說的鹼性物質為NaOH 或Na2(X)3，用量為桂油重量的0.01 0.04 %,鹼性物質的水溶液的重量濃 度為1~5%。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述反應器1底部的物 料，為鹼性物質的水溶液或者反應過程中的反應產物。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，桂油在三通道噴嘴(2) 的端部出口處的線速度為10 20米/秒，反應器(1)底部的物料在三通 道噴嘴2的端部出口處的線速度為50 300米/秒。
7. 根據權利要求1 6任一項所述的方法，其特徵在於，所述三通道 噴嘴(2)，包括依次同軸設置的外噴頭(204)、內噴頭(205)和中心噴頭(206);分別與外噴頭(204)、內噴頭(205)和中心噴頭(206)相連接的外 環通道管(203)、內環通道管(202)和中心通道管(201);所說的中心噴頭(206)具有中心噴頭內收縮半角co和中心噴頭外側傾 角cj， co為10。 20。， (j為50。 65。；內噴頭(205)具有內噴頭內收縮半角a和內噴頭外側傾角P， a為10° 30。， P為50。 650;外噴頭(204)具有外噴頭內收縮半角cp， cp為10。 30。。
全文摘要
本發明提供了一種採用三通道噴嘴霧化法生產天然苯甲醛的方法，包括如下步驟將鹼性物質的水溶液置於上部設有三通道噴嘴的反應器中，將反應器底部的物料通過循環泵送往所述的三通道噴嘴的中心通道管和外環通道管，同時將桂油通過輸送泵送入所述三通道噴嘴的內環通道管，反應器底部的物與桂油分別從三通道噴嘴的端部噴出，將桂油霧化後與鹼性物質接觸進行反應，生成苯甲醛。本發明使桂油以霧滴形式與鹼性物質反應，反應溫度較低，在保持反應速率的前提下，可以大大提高苯甲醛的收率，減少副產物的產生，使獲得的苯甲醛香味更為純正，香氣更為柔和，採用氣相色譜法進行分析，結果表明，苯甲醛的收率可達到62％以上。
文檔編號C07C47/52GK101456799SQ20081020487
公開日2009年6月17日 申請日期2008年12月30日 優先權日2008年12月30日
發明者葉金大, 周文勇 申請人:上海華盛香料有限公司