一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯tpu的工藝的製作方法
2023-04-23 08:55:51
專利名稱：一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯tpu的工藝的製作方法
一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝
本發明涉及廢棄氨綸絲再利用的技術領域，具體的說是一種利用氨綸廢絲 製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝。
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提出一種利用氨綸廢絲製造熱塑 性聚氨酯TPU的工藝，應用此方法生產成本低能獲得比較好的性能。
為了達到上述目的，設計一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝， 其特徵在於工藝步驟包括氨綸廢絲的降解過程和熱塑性聚氨酯TPU的合成過程，
所述氨綸廢絲的降解過程由以下步驟組成(l)預處理先篩檢氨綸廢絲，將反 應用氨綸廢絲撕成厚度小於2釐米狀，後放在60-8(TC入鼓風烘箱乾燥6小時 以上，乾燥時需要翻動，以免氨綸廢絲髮黃；(2)降解反應先將稀釋劑T和小 分子多元醇EJ口入反應釜，攪拌並通入氣氣，升溫至80 - 140。C，分多次將已預 處理的氨綸廢絲和降解劑G加入反應釜中，溫度升至130-18(TC時，恆溫l.5 -3小時；當反應釜中中間體M的粘度達到700 - 20000mPa . s/"。C時,開始冷 卻，並用60-100目的過濾網過濾待用；所述熱塑性聚氨酯TPU的合成過程由以 下步驟組成(l)合成反應將降解過程中產生的中間體M、催化劑d、催化劑 C2、聚多元醇EJ口入反應器中，攪拌並升溫至60 - 90°C,後加入根據R計量的4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI並高速攪拌反應；(2)後處理待反應完畢後趁 熱卸下，用不繡鋼盤子盛裝，在70-9(TC下熟化12小時，即可得到熱塑性聚氨 酯TPU,後冷卻、粉碎、注塑、物性檢測。
在氨綸廢絲的降解過程有下述重量百分比的反應原料
反應物名稱 重量百分比
氨綸廢絲 40-85%
稀釋劑T 0-45%
小分子多元醇E) 5-50%
降解劑G 0. 5-5%
在熱塑性聚氨酯TPU的合成過程有下述重量百分比的反應原料
反應物名稱 重量百分比
中間體M 30—70%
聚多元醇E2 0-35%
催化劑d 0. 005-0. 1%
催化劑C2 0-0. 05°/。
4,4，-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI 20-50%
上述氨綸廢絲釆用聚酯型氨綸廢絲或聚醚型氨綸廢絲。 上述稀釋劑T釆用高沸點惰性溶劑或低分子量聚多元醇，優選羰基化合物 或分子量為400 - 2000的聚醚型多元醇。
上述小分子多元醇Et釆用2-6個碳原子的多元醇，優選4個碳的多元醇。 上述降解劑G釆用2-6個碳原子的有機物，優選2-4個碳原子的有機物。在反應過程中，加入適量的催化劑可以控制反應速度。催化劑d用於加快
反應速度，可釆用T-9即辛酸亞錫或T-12即二月桂酸二丁基錫等，催化劑C2 用於減慢反應速度，釆用酸性物質，如H3P04等。
上述聚多元醇E2釆用聚醚型或聚酯型的多元醇，優選分子量為1000 - 2000 的聚丙二醇PPG或聚四氫呋喃醚PTMG或由己二酸和l,4-丁二醇所聚合成的分子 量為1000 - 2000的多元醇。
本發明與現有技術相比的優點在於可以將氨綸廢絲重新回收利用轉化為 TPU,同時操作過程簡單，可以解決生產過程中產生的廢絲造成的環境汙染的問
題，成本低，具有經濟效益和環保效益。 [具體實施方式
]
下面對本發明作進一步說明，但本發明的內容完全不局限於此。 氨綸廢絲的降解過程 實施例1
選取以下配方氨綸廢絲50%,降解劑G 0.52%，小分子多元醇E, 1, 4-丁二醇BD0 49.48%。
釆用以下工藝步驟(l)選好氨綸廢絲，撕成厚度小於1釐米左右，然後用 鐵框裝好放入7(TC鼓風高燥箱乾燥8小時，(2)將BDO加入反應釜，攪拌，以 5L/min速度通入氮氣，IO分鐘後開始升溫，溫度到80。C時，加入廢絲。注意觀 察電流變化，若電流太高，停止加廢絲，等溫度上升後加入降解劑後再添加。 當溫度為12(TC時，第一次加入降解劑G,鎖好蓋子，升溫降解30分鐘後，然 後再次添加廢絲，廢絲加完後，第二次添加降解劑G。維持溫度為140-15(TC 降解90分鐘，(3)當取樣測得Vis-12000raPa . s/25。C,中間體M合格,(4 )開啟 冷卻水，冷卻到60。C,用80目過濾網過濾，包裝好，待用。實施例2
選取以下配方氨綸廢絲45%,降解劑G1.2M,稀釋劑T(低分子聚醚多元 醇)42.8%，小分子多元醇E！ 1,4-丁二醇BD0 11%。
釆用以下工藝步驟(l)選好氨綸廢絲，撕成厚度小於1釐米左右，然後用 鐵框裝好放入7(TC鼓風高燥箱乾燥8小時，(2)將BD0和稀釋劑T加入反應釜， 後攪拌並以5L/min速度通入氮氣，10分鐘後開始升溫，溫度到8(TC時，加入 廢絲，當溫度為12(TC時，第一次加入降解劑G,鎖好蓋子，升溫15(TC降解30 分鐘後，然後添加廢絲，廢絲加完後，第二次添加降解劑G。維持溫度為140-150。C降解120分鐘，(3)當取樣測Vis=3500mPa . s/25。C,即中間體M合格，(4) 開啟冷卻水，冷卻到60'C,用80目過濾網過濾，包裝好，待用。 實施例3
選取以下配方氨綸廢絲65%,降解劑G3y。，稀釋劑T (含羰基化合物)25 %,小分子多元醇E1 1， 4-丁二醇BDO 7%。
釆用以下工藝步驟(l)選好氨綸廢絲，撕成厚度小於1釐米左右，然後用 鐵框裝好放入7(TC鼓風高燥箱乾燥8小時，(2)將BDO和稀釋劑T加入反應釜， 後攪拌並以5L/min速度通入氮氣，10分鐘後開始升溫，溫度到8(TC時，加入 廢絲，當溫度為12(TC時，第一次加入降解劑G,鎖好蓋子，升溫135i:降解30 分鐘後，然後添加廢絲，廢絲加完後，第二次添加降解劑G。維持溫度為130-140。C降解90分鐘，然後110。C，真空負壓O. 9腿Pa,抽20分鐘，(3)當取樣測 得Vis=4000mPa . s/25。C,即中間體M合格,(4)開啟冷卻水,冷卻到6(TC,用 80目過濾網過濾，包裝好，待用。 TPU的合成過程 實施例1選取以下配方中間體M43。/。，聚酯型多元醇17%， MDI 39.992%,催化 劑T-9 0. 008%。
釆用以下工藝步驟:根據R值計算出MDI的用量，將中間體M、催化劑T-9、 聚酯型多元醇加入反應器中，撹拌均勾，升溫至75 - 80。C加入計量的MDI,然後 高速攪拌反應，反應完畢，趁熱卸下，用不繡鋼盤子盛裝，8(TC熟化12小時， 即可得到熱塑性聚氨酯。 實施例2
選取以下配方中間體M 55%,聚酯型多元醇10%, MDI 34.987%，催化 劑T-9 0. 008 % ,催化劑H3P04 0. 005%。
採用以下工藝步驟:根據R值計算出MDI的用量，將中間體M、催化劑T-9、 催化劑H3P04、聚酯型多元醇加入反應器中，攪拌均勻，升溫至75 - 80'C加入計 量的MDI，然後高速攪拌反應，反應完畢，趁熱卸下，用不繡鋼盤子盛裝，80°C 熟化12小時，即可得到熱塑性聚氨酯。
權利要求
1.一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝，其特徵在於工藝步驟包括氨綸廢絲的降解過程和熱塑性聚氨酯TPU的合成過程，所述氨綸廢絲的降解過程由以下步驟組成(1)預處理先篩檢氨綸廢絲，將反應用氨綸廢絲撕成厚度小於2釐米狀，後放在60-80℃入鼓風烘箱乾燥6小時以上，乾燥時需要翻動，以免氨綸廢絲髮黃；(2)降解反應先將稀釋劑T和小分子多元醇E1加入反應釜，攪拌並通入氮氣，升溫至80-140℃，分多次將已預處理的氨綸廢絲和降解劑G加入反應釜中，溫度升至130-180℃時，恆溫1.5-3小時；當反應釜中中間體M的粘度達到700-20000mPa·s/25℃時，開始冷卻，並用60-100目的過濾網過濾待用；所述熱塑性聚氨酯TPU的合成過程由以下步驟組成(1)合成反應將降解過程中產生的中間體M、催化劑C1、催化劑C2、聚多元醇E2加入反應器中，攪拌並升溫至60-90℃，後加入根據R計量的4，4』-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI並高速攪拌反應；(2)後處理待反應完畢後趁熱卸下，用不繡鋼盤子盛裝，在70-90℃下熟化12小時，即可得到熱塑性聚氨酯TPU，後冷卻、粉碎、注塑、物性檢測。
2. 根據權利要求1所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝， 其特徵在於所述氨綸廢絲的降解過程有下述重量百分比的反應原料反應物名稱 重量百分比氨綸廢絲 40-85%稀釋劑T 0-45%小分子多元醇Ei 5-50% 降解劑G 0. 5-5% 。
3. 根據權利要求1所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝， 其特徵在於所述熱塑性聚氨酯TPU的合成過程有下述重量百分比的反應原 料反應物名稱 重量百分比中間體M 30-70% 聚多元醇E2 0-35% 催化劑d 0. 005-0. 1%催化劑C2 0-0. 05%4，4，-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI 20-50% 。
4. 根據權利要求1或2所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工 藝，其特徵在於所述氨綸廢絲為聚酯型氨綸廢絲或聚醚型氨綸廢絲。
5. 根據權利要求1或2所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工 藝，其特徵在於所述稀釋劑T釆用高沸點惰性溶劑或低分子量聚多元醇， 優選羰基化合物或分子量為400 - 2000的聚醚型多元醇。
6. 根據權利要求1或2所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工 藝，其特徵在於所述小分子多元醇E,釆用2-6個碳原子的多元醇，優選4 個碳的多元醇。
7. 根據權利要求1或2所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工 藝，其特徵在於所述降解劑G釆用2-6個碳原子的有機物，優選2-4個碳原子的有機物。
8. 根據權利要求1或3所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝，其特徵在於所述催化劑C,用於加快反應速度，採用T-9或T-12，催 化劑C2用於減慢反應速度，採用酸性物質。
9. 根據權利要求1或3所述的一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工 藝，其特徵在於所述聚多元醇E2釆用聚醚型或聚酯型的多元醇，優選分 子量為1000 - 2000的聚丙二醇PPG或聚四氧吹喃醚PTMG或由己二酸和 1，4-丁二醇聚合的分子量為1000 - 2000的多元醇。
全文摘要
本發明公開了一種利用氨綸廢絲製造熱塑性聚氨酯TPU的工藝，其特徵在於工藝步驟包括氨綸廢絲的降解過程和熱塑性聚氨酯TPU的合成過程。降解過程包括預處理和降解反應，熱塑性聚氨酯TPU的合成過程包括合成反應和後處理。本發明的工藝方法可以將氨綸廢絲重新回收利用轉化為TPU，同時操作過程簡單，可以解決生產過程中產生的廢絲造成的環境汙染的問題，生產成本低，獲得產品性能優越，具有較好的經濟效益和環保效益，同時也為氨綸廢絲再生利用開闢一種新的途徑。
文檔編號C08J11/18GK101525406SQ200910048629
公開日2009年9月9日 申請日期2009年3月31日 優先權日2009年3月31日
發明者詹國勝, 謝國龍 申請人:上海聯景聚氨酯工業有限公司