甾體皂甙元無公害提取方法
2023-04-22 21:32:26 2
專利名稱：甾體皂甙元無公害提取方法
技術領域：
本發明涉及一種雜環化合物提取方法，尤其是一種甾體皂甙元無公害提取方法。
本
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術不足提供一種生產周期短，原輔料用量小，產率高、成本低，無三廢排放，符合「綠色化學」要求的甾體皂甙元無公害提取方法，其具體技術內容為將採收後洗淨泥砂的黃姜根粉碎至40-70目，置入發酵罐內，再加入α-澱粉酶，β-澱粉酶，支鏈澱粉酶，大麥芽汁，他們的重量比為100∶0.08-0.15∶0.08-0.15∶0.08-0.15∶4.5-6，用鹽酸液或水解後回收的廢酸液將上述混合物調PH至5.4-5.7之間，在50-90°條件下剪切、混合、糖化18-30小時，壓濾後將糖渣乾燥至水分在4％以下，將糖渣置入萃取罐中並加入混合溶劑，兩者的重量比為15∶16-20，所說的混合溶劑按下列組份和重量比配製而成，95％乙醇∶正丁醇∶二甲亞礬＝70∶28-31∶1-2，啟動剪切機將萃取物進行逆流萃取剪切，並通過加熱裝置將所進的逆流萃取溶劑加熱到90-110℃，連續抽提1-4小時，收集溶劑，靜置結晶過濾後，濾渣即為甾體皂甙元粗製品，將甾體皂甙元粗製品置入高壓不鏽鋼反應釜中，加入10％的鹽酸溶液，二者重量比為1∶2.3～2.8，攪拌，升溫至壓力在3Kg/cm2條件下水解3小時，降壓後水解物脫水乾燥至水份≤4％，即為甾體皂甙元粗品。
萃取罐中設有超聲振動裝置，並在萃取過程中起動，可使萃取時間縮短為1小時。
甾體皂甙元粗品精製將乾燥後的甾體皂甙元粗品置於反應釜中，並加入95％乙醇，二者重量比1∶18-25啟動攪拌裝置，再加入甾體皂甙元粗品和乙醇總量的4-6％的活性炭，加熱回流30分鐘，趁熱過濾，並用乙醇洗滌3-5次，濾液置乙醇回收裝置罐中回收乙醇達50％時，將甾體皂甙元液置入結晶槽中冷卻結晶，過濾乾燥即得到白色粉末結晶甾體皂甙元。
與現有技術相比，本發明有以下優點1、通過混合酶解澱粉技術可使黃姜中澱粉充分糖化，從而大大減少混合溶劑的用量；2、通過混合溶劑萃取，大大減少了萃取時間，由原來20個小時以上減少到4個小時以內，提淨率可達85％；3、本發明採用先提皂甙，再水解生產工藝，可減少酸用量50倍以上，從而使酸水溶液能夠在澱粉糖化工序中調PH值用盡，做到無廢液排放；4、本發明工藝使生產設備相對減少，投資成本降低，生產成本顯著下降，適合各大、中、小規模生產。
2、加入α-澱粉酶1.2Kg，β-澱粉酶2.25Kg，支鏈澱粉酶1.5Kg、大麥芽汁60Kg混合，所說的大麥芽汁為麥芽榨取的原漿。所說的澱粉酶效價在1500-10000單位之間為佳，本實施選用1500-4500單位。用10％的鹽酸或水解後的廢液調節混合物PH值至5.5，在50℃條件下剪切混合糖化18小時。
3、將上述各物通過濾布壓濾後將糖渣乾燥至水份在4％以下，乾燥溫度控制在90℃以下為佳，本實施例採用旋轉閃蒸乾燥。
4、配製混合溶劑按下列組份和重量比配製，95％乙醇∶正丁醇∶二甲亞礬＝70∶29∶1。
5、取乾燥後的糖渣0.75T置於具有超聲振動裝置的萃取罐中，加入混合溶劑0.9T，啟動超聲裝置30分鐘後，啟動超速剪切機，將萃取物進行逆流萃取剪切，所進入逆流萃取溶劑通過加熱裝置升溫至90℃，剪切萃取後經萃取罐出口管道進入過濾機過濾，濾渣返回萃取罐中從而形成連續萃取，連續抽提，過濾液經泵送至回收罐中，回收溶劑，濃縮產品，所回收的溶劑再經加熱後泵送至萃取罐進行萃取，連續萃取1小時。
6、將回收溶劑靜置結晶後過濾去液後，所得甾體皂甙元粗製品置於高壓不鏽鋼反應釜中加入10％鹽酸液，二者的重量比為甾體皂甙元粗製品∶10％鹽酸＝1∶2.5，即取皂甙元粗製品100公斤加入10％鹽酸液250公斤，攪拌升溫，壓力控制在3Kg/cm2下水解3小時後，降壓至常溫後，收取水解物甩幹脫水，並乾燥至水份≤4％，即為甾體皂甙元粗品。
7、甾體皂甙元精製將乾燥後(水份≤4％)的甾體皂甙元粗品置於反應釜中，加入95％乙醇。甾體皂甙元粗品∶95％乙醇＝1∶20，啟動攪拌，再加入甾體皂甙元與95％乙醇總重量的5％重量的活性炭，加熱回流30分鐘，趁熱過濾，並用熱乙醇洗滌3次，濾液置乙醇回收罐中回收乙醇至50％時，放入結晶槽內，冷卻結晶，過濾乾燥即為甾體皂甙元精品。
實施例21、採收生黃姜(盾葉薯蕷)的根，最好是三年齡以上黃姜根，其甾體皂甙元含量較高，去淨泥砂後稱取1.5T，用粉碎機進行粗粉碎細度在40目左右，置入發酵罐內。
2、加入α-澱粉酶2.25Kg，β-澱粉酶1.2Kg，支鏈澱粉酶1Kg、大麥芽汁45Kg混合，所說的大麥芽汁為麥芽榨取的原漿。所說的澱粉酶效價在1500-10000單位之間為佳，本實施選用4500單位。用甾體皂甙元生產中產生的廢酸液調節混合物PH值至5.4，在90℃條件下剪切混合糖化30小時。
3、將上述各物通過濾布壓濾後將糖渣乾燥至水份在4％以下，乾燥溫度抑制在90℃以下為佳。
4、配製混合溶劑按下列組份和重量比配製，95％乙醇∶正丁醇∶二甲亞礬＝70∶28∶1。
5、取乾燥後的糖渣0.75T置於具有超聲振動裝置的萃取罐中，加入混合溶劑0.8T，啟動超聲裝置30分鐘後，啟動超速剪切機，將萃取物進行逆流萃取剪切，所進入逆流萃取溶劑通過加熱裝置升溫至110℃，剪切萃取後經萃取罐出口管道進入過濾機過濾，濾渣返回萃取罐中從而形成連續萃取、抽提，過濾液經泵送至回收罐中，回收溶劑，濃縮產品，所回收的溶劑再經加熱後泵送至萃取罐進行萃取，連續萃取2小時。
6、將回收溶劑靜置結晶後過濾去液後，所得甾體皂甙元粗製品置於高壓不鏽鋼反應釜中加入10％鹽酸液，二者的重量比為甾體皂甙元粗製品∶10％鹽酸＝1∶2.3，即取皂甙元粗製品100公斤加入10％鹽酸液230公斤，攪拌升溫壓力控制在3Kg/cm2下水解3小時後，降壓至常溫後，收取水解物甩幹脫水，並乾燥至水份≤4％，即為甾體皂甙元粗品。
7、甾體皂甙元精製將乾燥後(水份≤4％)的甾體皂甙元粗品置於反應釜中，加入95％乙醇。甾體皂甙元粗品∶95％乙醇＝1∶20，啟動攪拌，再加入甾體皂甙元與95％乙醇總重量的5％重量的活性炭，加熱回流30分鐘，趁熱過濾，並用熱乙醇洗滌3次，濾液置乙醇回收罐中回收乙醇至50％時，放入結晶槽內，冷卻結晶，過濾乾燥即為甾體皂甙元精品。
實施例31、採收生黃姜(盾葉薯蕷)的根，最好是三年齡以上黃姜根，其甾體皂甙元含量較高，去淨泥砂後稱取1.5T，用粉碎機進行粗粉碎細度在50目左右，置入發酵罐內。
2、加入α-澱粉酶1.75Kg，β-澱粉酶1.75Kg，支鏈澱粉酶2.25Kg、大麥芽汁50Kg混合，所說的大麥芽汁為麥芽榨取的原漿。所說的澱粉酶效價在1500-10000單位之間為佳，本實施選用3000單位。用10％的鹽酸或水解後的廢液調節混合物PH值至5.7，在70℃條件下剪切混合糖化25小時。
3、將上述各物通過濾布壓濾後將糖渣乾燥至水份在4％以下，乾燥溫度抑制在90℃以下為佳，本實施例採用旋轉閃蒸乾燥。
4、配製混合溶劑按下列組份和重量比配製，95％乙醇∶正丁醇∶二甲亞礬＝70∶31∶3。
5、取乾燥後的糖渣0.75T置於具有超聲振動裝置的萃取罐中，加入混合溶劑1T，啟動超聲裝置30分鐘後，啟動超速剪切機，將萃取物進行逆流萃取剪切，所進入逆流萃取溶劑通過加熱裝置升溫至100℃，剪切萃取後經萃取罐出口管道進入過濾機過濾，濾渣返回萃取罐中從而形成連續萃取，連續抽提，過濾液經泵送至回收罐中，回收溶劑，濃縮產品，所回收的溶劑再經加熱後泵送至萃取罐進行萃取，連續萃取1.5小時。
6、將回收溶劑靜置結晶後過濾去液後，所得甾體皂甙元粗製品置於高壓不鏽鋼反應釜中加入10％鹽酸液，二者的重量比為甾體皂甙元粗製品∶10％鹽酸＝1∶2.8，即取皂甙元粗製品100公斤加入10％鹽酸液280公斤，攪拌升溫壓力控制在3Kg/cm2下水解3小時後，降壓至常溫後，收取水解物甩幹脫水，並乾燥至水份≤4％，即為甾體皂甙元粗品。
7、甾體皂甙元精製將乾燥後(水份≤4％)的甾體皂甙元粗品置於反應釜中，加入95％乙醇。甾體皂甙元粗品∶95％乙醇＝1∶20，啟動攪拌，再加入甾體皂甙元與95％乙醇總重量的5％重量的活性炭，加熱回流30分鐘，趁熱過濾，並用熱乙醇洗滌3次，濾液置乙醇回收罐中回收乙醇至50％時，放入結晶槽內，冷卻結晶，過濾乾燥即為甾體皂甙元精品。
實施例41、採收生黃姜(盾葉薯蕷)的根，最好是三年齡以上黃姜根，其甾體皂甙元含量較高，去淨泥砂後稱取1.5T，用粉碎機進行粗粉碎細度在60目左右，置入發酵罐內。
2、加入α-澱粉酶1.2Kg，β-澱粉酶2.25Kg，支鏈澱粉酶1.5Kg、大麥芽汁60Kg混合，所說的大麥芽汁為麥芽榨取的原漿。所說的澱粉酶效價在1500-10000單位之間為佳，本實施選用1500-4500單位。用10％的鹽酸或水解後的廢液調節混合物PH值至5.5，在50℃條件下剪切混合糖化30小時。
3、將上述各物通過濾布壓濾後將糖渣乾燥至水份在4％以下，乾燥溫度抑制在90℃以下為佳，本實施例採用旋轉閃蒸乾燥。
4、配製混合溶劑按下列組份和重量比配製，95％乙醇∶正丁醇∶二甲亞礬＝70∶29∶1。
5、取乾燥後的糖渣0.75T置於萃取罐中，加入混合溶劑0.9T，啟動超速剪切機，將萃取物進行逆流萃取剪切，所進入逆流萃取溶劑通過加熱裝置升溫至90℃，剪切萃取後經萃取罐出口管道進入過濾機過濾，濾渣返回萃取罐中從而形成連續萃取，連續抽提，過濾液經泵送至回收罐中，回收溶劑，濃縮產品，所回收的溶劑再經加熱後泵送至萃取罐進行萃取，連續萃取4小時。
6、將回收溶劑靜置結晶後過濾去液後，所得甾體皂甙元粗製品置於高壓不鏽鋼反應釜中加入10％鹽酸液，二者的重量比為甾體皂甙元粗製品∶10％鹽酸＝1∶2.5，即取皂甙元粗製品100公斤加入10％鹽酸液250公斤，攪拌升溫壓力控制在3Kg/cm2下水解3小時後，降壓至常溫後，收取水解物甩幹脫水，並乾燥至水份≤4％，即為甾體皂甙元粗品。
7、甾體皂甙元精製將乾燥後(水份≤4％)的甾體皂甙元粗品置於反應釜中，加入95％乙醇。甾體皂甙元粗品∶95％乙醇＝1∶20，啟動攪拌，再加入甾體皂甙元與95％乙醇總重量的5％重量的活性炭，加熱回流30分鐘，趁熱過濾，並用熱乙醇洗滌3次，濾液置乙醇回收罐中回收乙醇至50％時，放入結晶槽內，冷卻結晶，過濾乾燥即為甾體皂甙元精品。
權利要求
1.一種甾體皂甙元無公害提取方法，包括原料處理、萃取、結晶過濾，其特徵在於A、原料處理將採收後洗淨泥砂的黃姜根粉碎至40-70目，置入發酵罐內，再加入α-澱粉酶，β-澱粉酶，支鏈澱粉酶，大麥芽汁，他們的重量比為100∶0.08-0.15∶0.08-0.15∶0.08-0.15∶4.5-6，用鹽酸液調PH至5.4-5.7之間，B、糖化在50-90°條件下剪切、混合、糖化18-30小時，壓濾後將糖渣乾燥至水分在4％以下，C、萃取將糖渣置入萃取罐中並加入混合溶劑，兩者的重量比為15∶16-20，所說的混合溶劑按下列組份和重量比配製而成，95％乙醇∶正丁醇∶二甲亞礬＝70∶28-31∶1-2，啟動剪切機將萃取物進行逆流萃取剪切，並通過加熱裝置將所進的逆流萃取溶劑加熱到90-110℃，連續抽提1-4小時，D、結晶收集溶劑，靜置結晶過濾後，濾渣即為甾體皂甙元粗製品，再行提純。
2.根據權利要求1所述的一種甾體皂甙元無公害提取方法，其特徵在於所說的提純是將甾體皂甙元粗製品置入高壓不鏽鋼反應釜中，加入10％的鹽酸溶液，二者重量比為1∶2.3～2.8，攪拌，升溫至壓力在3Kg/cm2條件下水解3小時，降壓後水解物脫水乾燥至水份≤4％，即為甾體皂甙元粗品，並進行精製提純。
3.根據權利要求2所述的一種甾體皂甙元無公害提取方法，其特徵在於所說的甾體皂甙元精製提純是將乾燥後的甾體皂甙元粗品置於反應釜中，並加入95％乙醇，二者重量比1∶18-25啟動攪拌裝置，再加入甾體皂甙元粗品和乙醇總量的4-6％的活性炭，加熱回流30分鐘，趁熱過濾，並用乙醇洗滌3-5次，濾液置乙醇回收裝置罐中回收乙醇達50％時，將甾體皂甙元液置入結晶槽中冷卻結晶，過濾乾燥即得到白色粉末結晶甾體皂甙元。
4.根據權利要求1所述的一種甾體皂甙元無公害提取方法，其特徵在於萃取罐中設有超聲振動裝置，並在萃取過程中起動超聲振動裝置，使萃取時間縮短為1小時。
全文摘要
本發明公開了一種甾體皂甙元無公害提取方法，其特徵在於黃姜根粉碎至40－70目，置入發酵罐內，再加入α－澱粉酶，β－澱粉酶，支鏈澱粉酶，大麥芽汁，在50－90°條件下剪切、混合、糖化18－30小時，將糖渣置入萃取罐中並加入混合溶劑萃取，收集溶劑，靜置結晶過濾後，濾渣即為甾體皂甙元粗製品，本發明大大減少混合溶劑的用量，減少了萃取時間，提淨率可達85％，並無三廢排放。本發明工藝使生產設備少，投資成本降低，生產成本顯著下降，適合各大、中、小規模生產。
文檔編號C12P33/00GK1434126SQ0311731
公開日2003年8月6日 申請日期2003年2月18日 優先權日2003年2月18日
發明者覃世元 申請人:覃世元