利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備的製作方法

2023-04-22 17:20:51

本實用新型涉及頁巖氣勘探開發實驗用儀器設備，具體涉及一種利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備，屬於非常規油氣資源勘探開發技術領域。

背景技術：

在美國頁巖油氣大發展的背景下，我國頁巖油氣也開始進行了較大規模的勘探開發，對頁巖油氣的相關研究也日益深入。

與常規油氣儲層不同，頁巖油氣儲層既是烴源巖，又是儲集層。頁巖儲層中多發育納米級孔隙，油氣在頁巖儲層中的賦存狀態也是多樣的。對頁巖特徵的研究，既要研究其作為烴源巖的特徵，如有機碳含量、熱解分析等，又要研究其作為儲層的特徵，如基質滲透率、比表面積等，還要研究它的含油氣性特徵，如等溫吸附實驗，可以說是實驗種類繁多。

一般認為在頁巖含油氣性方面，頁巖氣在頁巖儲層中的賦存狀態有三種：游離態頁巖氣、吸附態頁巖氣和溶解態頁巖氣。研究認為，頁巖中吸附態頁巖氣佔總含氣量的20％～80％，因此對頁巖中吸附態頁巖氣的研究將極大地影響對頁巖總含氣量的計算，進而會對頁巖氣資源量的評價產生較大影響。

頁巖中主要包含有機質和無機礦物等，對於有機質生烴過程中形成的孔隙(如氣孔)而言，通常認為孔隙潤溼性多表現為油溼，且孔隙幾乎不含水。而黏土礦物則微孔隙較為發育，基於固－氣界面吸附理論認為，其對甲烷具有一定的吸附能力，尤其蒙脫石具有極高的內比表面積。所以通常認為頁巖儲層有機質(乾酪根)和黏土礦物共同決定了甲烷的吸附能力。但是對黏土礦物孔隙及甲烷吸附能力的評價通常是在乾燥情況下進行的，而由於黏土礦物具有極強的親水性，實際儲層黏土孔隙表面吸附水膜，並且孔隙中存在一定毛細水及可動水。在黏土孔隙表面存在水膜的情況下，大多數甲烷分子聚集在孔隙中心，或者吸附在水膜上，而並非吸附在黏土表面，這就在很大程度上降低了黏土礦物對甲烷的吸附能力。

目前，我國學者對於頁巖開展的等溫吸附實驗研究，大多是採用乾燥巖樣進行相關的實驗分析處理。而實際研究發現，由於頁巖儲層中有機質及黏土礦物含有大量微-納米孔隙，而原始儲層黏土礦物孔隙內具有較高含水飽和度，且固相又屬於極性分子，容易吸附水。因此，為了使實驗操作在更加接近真實地層條件的狀態下進行，需要根據實際頁巖的含水飽和度來處理樣品，使頁巖樣品在不同的含水飽和度條件下進行相關吸附測定。

然而目前對於不同含水飽和度下頁巖樣品的製備設備甚至方法依舊缺失。在不同溼度下依靠吸附達到不同含水飽和度的傳統方法應用在頁巖樣品上極其困難，往往需要長達好幾個月的平衡周期。另一方面，頁巖巖心內部含水飽和度的分布均勻度也極差，而由於頁巖較差的熱傳導特性，傳統的接觸式烘烤法會使得頁巖內部的含水飽和度分布不均勻，同時熱傳遞過程中較長的熱衰減周期將導致停止加熱後仍然會有一部分流體繼續蒸發，最終導致無法精確製備特定含水飽和度的頁巖樣品。

針對我國複雜地質條件下的頁巖氣勘探開發，製備不同含水飽和度的頁巖樣品是必不可少的。因此，迫切需要一種有效的製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備來解決上述問題。

技術實現要素：

針對以上現有製備不同含水飽和度的頁巖樣品的方法存在製備時間長，製備的巖心樣品內部含水飽和度分布均勻程度極差的缺點，本實用新型的目的在於提供一種利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備。該設備能夠方便、快捷、準確地製備不同含水飽和度的頁巖樣品，並且製備得到的樣品內部含水飽和度分布更為均勻，更加有利於等溫吸附批量實驗測試的進行以及測試結果的有效性及準確性。

為達到上述目的，本實用新型提供了一種利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備，其包括：一箱體，所述箱體內部設置有一微波產生及傳導裝置、一巖心含水飽和度計量控制裝置、一微波屏蔽罩、一電源以及至少一風扇；

所述微波產生及傳導裝置包括：至少一磁控管、一微波傳導腔、若干第一機械閥門以及若干微波聚集罩；

所述磁控管用於產生微波，其與所述微波傳導腔連接；所述微波傳導腔用於定向傳導所述磁控管產生的微波；所述若干第一機械閥門均位於所述微波傳導腔的下部，且每個第一機械閥門均與一微波聚集罩連接，所述第一機械閥門用於控制進入所述微波聚集罩的微波通量，進而控制單個巖心樣品的加熱功率；所述微波聚集罩用於集中微波，增強加熱效率，防止不同巖心樣品之間微波幹擾；

所述巖心含水飽和度計量控制裝置包括：若干巖心加熱罩、若干第二機械閥門、若干質量傳感器以及一微型計算機；

所述巖心加熱罩用於隔離單個巖心樣品的加熱空間，且每個巖心加熱罩的頂部均設有一所述第二機械閥門，所述若干第二機械閥門的開口與所述若干微波聚集罩下部的開口一一相對；且每個巖心加熱罩的內部均設有一質量傳感器，所述質量傳感器用於放置巖心樣品以及計量巖心樣品的質量變化，並且所述質量傳感器與所述巖心加熱罩互不接觸；所述微型計算機與所述質量傳感器、所述若干第一機械閥門和所述若干第二機械閥門連接，用於處理質量傳感器信號、控制微波聚集罩頂部的第一機械閥門和巖心加熱罩頂部的第二機械閥門的開合、以及計算並控制每個巖心樣品的含水飽和度；

至少所述微波聚集罩、第二機械閥門、巖心加熱罩、質量傳感器位於所述微波屏蔽罩的內部，所述微波屏蔽罩用於屏蔽微波聚集罩與巖心加熱罩之間所洩漏的微波，防止微波影響到箱體內部的電源以及其它電子設備的正常工作；

所述電源與所述磁控管、質量傳感器、微型計算機、第一機械閥門、第二機械閥門以及風扇連接，用於為設備電氣部分提供電能；

所述風扇連接於所述微波屏蔽罩的內部空間，用於將所述微波屏蔽罩內部的水蒸氣及時排出。

在上述設備中，優選地，所述箱體為可以屏蔽微波的材料製成的箱體，用於將微波屏蔽在箱體內部。此外，所述微波屏蔽罩也為可以屏蔽微波的材料製成的微波屏蔽罩。

在上述設備中，優選地，所述微波傳導腔可以為一金屬腔體。

在上述設備中，優選地，所述微波聚集罩可以為微波反射率高的材料製成的微波聚集罩，所述巖心加熱罩也可以為微波反射率高的材料製成的巖心加熱罩。

在上述設備中，優選地，所述微波聚集罩的形狀為兩端開口的錐形筒狀，並且其較小直徑的一端與所述第一機械閥門連接，其較大直徑的一端正對所述巖心加熱罩。

在上述設備中，優選地，所述巖心加熱罩的形狀為筒狀。

採用本實用新型提供的利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備進行頁巖樣品製備的方法，可以包括以下步驟：

(1)將若干巖心樣品分別烘乾至質量不再變化，得到若干乾燥的巖心樣品；

(2)將所述若干乾燥的巖心樣品分別用水飽和並稱重，得到若干飽和水的巖心樣品；

(3)將所述若干飽和水的巖心樣品分別放入所述若干巖心加熱罩內的若干質量傳感器上，每個質量傳感器上放置一飽和水的巖心樣品，所述質量傳感器實時計量巖心樣品的質量；

(4)開啟所述電源，在所述微型計算機內輸入各個巖心樣品的乾燥質量、飽和水後的質量、以及預設的含水飽和度；

(5)開啟所述磁控管，並通過所述微型計算機控制所述第一機械閥門和所述第二機械閥門開啟，通過所述微波傳導腔和所述微波聚集罩將微波傳導至各個巖心樣品，對它們進行加熱，以加速巖心樣品內部的水分蒸發；

(6)當某巖心樣品達到預設的含水飽和度時，通過所述微型計算機控制該巖心樣品所對應的微波聚集罩頂部的第一機械閥門和巖心加熱罩頂部的第二機械閥門關閉，使微波不再傳遞到該巖心樣品上，停止加熱，以防止該巖心樣品內部水分繼續蒸發；

(7)當所有巖心樣品均達到預設的含水飽和度時，通過所述微型計算機控制關閉所述磁控管，並使所述風扇持續運行一段時間後停止；

(8)關閉所述電源，取出製備得到的不同含水飽和度的巖心樣品。

在上述方法中，優選地，步驟(1)中將巖心樣品烘乾至質量不再變化是在105℃的溫度下進行的。

在上述方法中，優選地，所述風扇隨電源的開啟而開啟。

在上述方法中，優選地，步驟(8)中使所述風扇持續運行至停止的一段時間為10分鐘。

本實用新型利用微波較強的穿透性，以及水分子本身的極性對於微波能量的吸收，而非極性分子對微波的穿透及反射特性達到精準地對巖心孔隙內部水分子均勻加熱，從而使巖心孔隙內部水分子的熱運動變得劇烈，加速孔隙內水分子的蒸發。由於微波較強的穿透性，可使得巖心內部水分子均勻受熱，均勻蒸發，蒸發出的水蒸氣迅速被風扇帶出箱體。處理前通過稱量乾燥巖心質量，以及飽和後巖心質量可以得到巖心內部的總含水量。而蒸發過程中，通過巖心底部的質量傳感器可以實時獲得巖心的總質量，減去乾燥巖心質量即巖心內部流體的實時質量。採用巖心含水飽和度的計算公式並依託微型計算機實時計算，可以獲得巖心內部實時的含水飽和度；當某巖心達到預設的含水飽和度後，微型計算機控制該巖心所對應的微波聚集罩頂部的機械閥門關閉，停止對該巖心的繼續加熱，同時關閉該巖心所對應的巖心加熱罩頂部的機械閥門，防止巖心內部流體繼續蒸發，以達到精確控制巖心含水飽和度的目的，進而可以製備得到不同含水飽和度的巖心樣品。本實用新型提供的設備能夠方便、快捷、準確地製備不同含水飽和度的頁巖樣品，且製備得到的樣品內部含水飽和度分布更為均勻，更加有利於等溫吸附批量實驗測試的進行以及測試結果的有效性及準確性。

附圖說明

圖1是本實用新型一具體實施方式中的利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備的結構示意圖；

主要組件符號說明：

1.微型計算機，2.電源，3.風扇，4.磁控管，5.第一機械閥門，6.微波聚集罩，7.微波傳導腔，8.微波聚集罩的內部空間，9.巖心加熱罩，10.質量傳感器，11.巖心樣品，12.第二機械閥門，13.箱體，14.微波屏蔽罩。

具體實施方式

為了對本實用新型的技術特徵、目的和有益效果有更加清楚的理解，現對本實用新型的技術方案進行以下詳細說明，但不能理解為對本實用新型的可實施範圍的限定。

實施例1

本實施例提供了一種利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備，其結構如圖1所示，該設備包括：一箱體13，所述箱體13內部設置有一微波產生及傳導裝置、一巖心含水飽和度計量控制裝置、一微波屏蔽罩14、一電源2以及一風扇3；

所述微波產生及傳導裝置包括：一磁控管4、一微波傳導腔7、若干第一機械閥門5以及若干微波聚集罩6；

所述磁控管4用於產生微波，其與所述微波傳導腔7連接；所述微波傳導腔7為一金屬腔體，用於定向傳導所述磁控管4產生的微波；所述若干第一機械閥門5並排設置於所述微波傳導腔7的下部，且每個第一機械閥門5均與一微波聚集罩6連接，所述磁控管4產生的微波經所述微波傳導腔7的內壁反射傳遞到所述若干第一機械閥門5處，所述第一機械閥門5用於控制進入所述微波聚集罩6的微波通量，進而控制單個巖心樣品11的加熱功率；所述微波聚集罩6用於集中微波，增強加熱效率，防止不同巖心樣品11之間微波幹擾；

所述巖心含水飽和度計量控制裝置包括：若干巖心加熱罩9、若干第二機械閥門12、若干質量傳感器10以及一微型計算機1；

所述巖心加熱罩9的形狀為筒狀，其用於隔離單個巖心樣品11的加熱空間，且每個巖心加熱罩9的頂部均設有一所述第二機械閥門12，所述若干第二機械閥門12的開口與所述若干微波聚集罩6下部的開口一一相對；且每個巖心加熱罩9的內部均設有一質量傳感器10，所述質量傳感器10用於放置巖心樣品11以及計量巖心樣品11的質量變化，並且所述質量傳感器10與所述巖心加熱罩9互不接觸；所述微型計算機1與所述質量傳感器10、所述若干第一機械閥門5和所述若干第二機械閥門12連接，用於處理質量傳感器10的信號、控制微波聚集罩6頂部的第一機械閥門5和巖心加熱罩9頂部的第二機械閥門12的開合、以及實時計算並控制每個巖心樣品11的含水飽和度；所述微型計算機1具有液晶顯示器以及輸入按鍵，用於輸入各巖心樣品11的乾燥質量、飽和水質量以及預設所要達到的含水飽和度；

所述微波聚集罩6、第二機械閥門12、巖心加熱罩9、質量傳感器10位於所述微波屏蔽罩14的內部，所述微波屏蔽罩14用於屏蔽微波聚集罩6與巖心加熱罩9之間所洩漏的微波，防止微波影響到箱體內部的電源2以及其它電子設備的正常工作；

所述電源2與所述磁控管4、風扇3、質量傳感器10、微型計算機1、第一機械閥門5、第二機械閥門12連接，用於為它們提供電力；

所述風扇3的一端進風口與所述微波聚集罩的內部空間8相連接，用於將所述微波聚集罩14內部的水蒸氣及時排出；

其中，所述微波聚集罩6的形狀為兩端開口的錐形筒狀，並且其較小直徑的一端與所述第一機械閥門5連接，其較大直徑的一端正對所述巖心加熱罩9；

所述微波聚集罩6以及巖心加熱罩9的材料為微波反射率高的材質

所述箱體13採用屏蔽微波的材料，用於將微波屏蔽在箱體13內部。

實施例2

本實施例提供了一種利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的方法，其採用實施例1提供的利用微波快速製備不同含水飽和度頁巖樣品的設備，該方法包括以下步驟：

(1)將若干巖心樣品分別在105℃烘乾至質量不再變化，得到若干乾燥的巖心樣品；

(2)將所述若干乾燥的巖心樣品分別用水飽和並稱重，得到若干飽和水的巖心樣品；

(3)將所述若干飽和水的巖心樣品分別放入所述若干巖心加熱罩9內的若干質量傳感器10上，每個質量傳感器10上放置一飽和水的巖心樣品，所述質量傳感器10實時計量巖心樣品的質量；

(4)開啟所述電源2，在所述微型計算機1內輸入各個巖心樣品的乾燥質量、飽和水後的質量、以及預設的含水飽和度，同時所述風扇3隨電源2的開啟而開啟；

(5)開啟所述磁控管4，並通過所述微型計算機1控制所述第一機械閥門5和所述第二機械閥門12開啟，通過所述微波傳導腔7和所述微波聚集罩6將微波傳導至各個巖心樣品，對它們進行加熱，以加速巖心樣品內部的水分蒸發；

(6)當某巖心樣品達到預設的含水飽和度時，通過所述微型計算機1控制該巖心樣品所對應的微波聚集罩6頂部的第一機械閥門5和巖心加熱罩9頂部的第二機械閥門12關閉，使微波不再傳遞到該巖心樣品上，停止加熱，以防止該巖心樣品內部水分繼續蒸發；

(7)當所有巖心樣品均達到預設的含水飽和度時，通過所述微型計算機1控制關閉所述磁控管4，並使所述風扇3持續運行10分鐘後停止；

(8)關閉所述電源1，取出製備得到的不同含水飽和度的巖心樣品。