監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法
2023-04-22 17:45:21
監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法
【專利摘要】本發明涉及監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法。本發明所要解決的技術問題是現有技術中利用幹法對二甲基二氯矽烷水解產物進行裂解，不僅在生產過程中存在較高的安全風險，而且不能保證產品的質量。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是：監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，包括以下步驟：在二甲基二氯矽烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣；利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果；基於所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。本發明的有益效果是：利用色譜儀對裂解反應中獲得的不凝氣進行檢測，根據檢測結果控制裂解反應的反應條件，降低了反應的安全風險，提高了產品的質量。
【專利說明】監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及二甲基二氯矽烷水解產物的裂解過程，尤其是涉及監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法。
【背景技術】
[0002]二甲基矽氧烷混合環體(DMC)是有機矽產品中的主要原料，目前，其主要生產方法是:將二甲基二氯矽烷水解，並將水解物在鹼性催化劑作用下裂解收集環體，之後，進行再分離，從而得到DMC。而水解物的裂解是將水解物在鹼性催化劑作用下進行裂解重排反應，以製得含80 %左右的D4、5 %左右的D3和15 %左右的D5的裂解物，其中，裂解反應過程中將含(CH3) SiOh5或 S1-H等的矽氧烷轉化為矽醇鉀鹽留於反應器底，帶離產品，使產品得到淨化。
[0003]二甲基二氯矽烷水解物裂解目前存在兩種裂解方法，即幹法裂解和溼法裂解。由於溼法裂解存在溶劑處理困難、汙染環境等問題。因此，通常採用幹法裂解，其原理為:將二甲基二氯矽烷水解物和氫氧化鉀在裂解反應器內進行重排得到環體。
[0004]幹法裂解在反應過程中，裂解副反應存在S1-C鍵的斷裂，從而會產生甲烷、氫氣及烴類等易燃易爆氣體，在氧氣達到一定量的條件下，則會出現爆炸等安全事故，而，由於裂解副反應屬於放熱反應，當熱量沒有及時移除而累積到一定程度時，又會加劇副反應的發生，產生大量易燃易爆氣體，造成反應器的超溫超壓，從而更加容易發生爆炸等安全事故；
[0005]另外，裂解反應在反應器局部過熱的情況下會發生歧化反應，從而，會導致產品質量的降低。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是現有技術中，利用幹法對二甲基二氯矽烷水解產物進行裂解，不僅在生產過程中存在較高的安全風險，而且不能保證產品的質量。
[0007]為解決上述問題，本發明提供監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，包括以下步驟:
[0008]在二甲基二氯矽烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣；
[0009]利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果；
[0010]基於所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。
[0011]進一步的，所述裂解反應為幹法裂解。
[0012]進一步的，當所述氣相色譜儀包括色譜柱和檢測器時，利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果，包括以下步驟:
[0013]利用載氣將不凝氣帶入色譜柱，以對不凝氣進行分離；
[0014]將不凝氣分離後得到的各組分氣體依次導入檢測器；
[0015]通過所述檢測器對所述各組分氣體的檢測，獲得用於對不凝氣中各組分氣體定性和定量的色譜圖。
[0016]進一步的，基於所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制，包括以下步驟:
[0017]基於所述色譜圖，控制所述裂解反應中的加料系統和/或加熱系統。
[0018]進一步的，在獲得一檢測結果之後，包括步驟:
[0019]基於所述檢測結果，判斷所述不凝氣中是否含有易燃氣體；
[0020]當不凝氣中含有所述易燃氣體時，判斷易燃氣體的含量和/或比例是否達到門限值；
[0021]當易燃氣體的含量和/或比例達到所述門限值時，發出報警信號，以對用戶進行提示。[0022]本發明的有益效果是:通過獲取裂解反應中的不凝氣，利用氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，並根據檢測結果相應的控制裂解反應的反應條件，例如，根據檢測結果，監控到有易燃氣體產生，通過控制反應溫度或加料系統等反應條件，使得易燃氣體的含量得到控制，從而，大大的降低了反應的安全風險，若根據檢測結果，監控到有歧化反應發生，通過控制反應條件，還能夠控制歧化反應的發生程度，從而，提高了反應所得到的產品的質量；
[0023]又，當不凝氣中含有的易燃氣體達到門限值時，通過發出報警信號，提示用戶當前所處環境的危險性，使得用戶能夠及時做好防範措施，進一步降低了發生安全事故的風險。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為本發明監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法的工作流程圖；
[0025]圖2為本發明步驟S102的工作流程圖；
[0026]圖3a為本發明實施例一中溫度為128°C時裂解反應生成的不凝氣的色譜圖；
[0027]圖3b為本發明實施例一中溫度為132°C時裂解反應生成的不凝氣的色譜圖；
[0028]圖3c為本發明實施例一中溫度為250°C時裂解反應生成的不凝氣的色譜圖。
【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖和實施例，對本發明的技術方案進行詳細描述。
[0030]本申請的監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，首先，在二甲基二氯矽烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣，接著，利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果，最後，基於所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。
[0031]通過獲取裂解反應中的不凝氣，利用氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，並根據檢測結果相應的控制裂解反應的反應條件，例如，根據檢測結果，監控到有易燃氣體產生，通過控制反應溫度或加料系統等反應條件，使得易燃氣體的含量得到控制，從而，大大的降低了反應的安全風險，若根據檢測結果，監控到有歧化反應發生，通過控制反應條件，還能夠控制歧化反應的發生程度，從而，提高了反應所得到的產品的質量。
[0032]在本申請中，監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，所採用的是幹法裂解，適用於不同工藝條件和不同粘度下的二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應。如圖1所示，所述方法包括步驟:[0033]SlOl:在二甲基二氯矽烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣。
[0034]在完成步驟SlOl之後，本申請執行步驟S102:利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行
檢測，獲得一檢測結果。
[0035]在本申請中，通過在線色譜的方法，在二甲基二氯矽烷水解產物裂解過程中，實時採集裂解過程中的不凝氣，並利用氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，其中，不凝氣是指在室溫條件下，裂解產物中仍為氣體的組成。
[0036]具體的，在本申請中，如圖2所示，S102包括步驟:
[0037]S201:利用載氣將所述不凝氣帶入色譜柱，以對不凝氣進行分離；
[0038]S202:將不凝氣分離後得到的各組分氣體依次導入檢測器；
[0039]S203:通過所述檢測器對所述各組分氣體的檢測，獲得用於對不凝氣中各組分氣體定性和定量的色譜圖。
[0040]在具體實施過程中，氣相色譜儀至少包括色譜柱和檢測器，載氣用於將不凝氣帶入色譜柱。當載氣帶著不凝氣連續地通過色譜柱時，親合力大的組分氣體在色譜柱中移動速度慢，親合力小的組分氣體在色譜柱中移動速度快。例如，當不凝氣中包含氣體A、氣體B和氣體C，且氣體A的親合大於氣體B的親合力，氣體B的親合力又大於氣體C的親合力時，載氣帶著不凝氣連續地通過色譜柱後，三者分離，由於氣體C的移動速度大於氣體B的移動速度，氣體B的移動速度又大於氣體A的移動速度，因此，氣體C會首先進入檢測器，而後氣體B和氣體A會依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號，通過記錄得到色譜圖。其中，從注入載氣為計時起點，到各組分經分離後依次進入檢測器，檢測器給出對應於各組分的最大信號(即峰值)所經歷的時間為各組分的保留時間tr。在條件一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的，因此，通過色譜圖中的保留時間tr能夠推斷出該組分是何種氣體，實現了對各組分氣體的定性。而通過色譜圖中色譜峰所包含的面積能夠獲得該組分氣體的含量，實現了對各組分氣體的定量。通過氣相色譜儀對不凝氣進行檢測，即使在較小的裂解溫度變化的情況下，也能夠準確的檢測出不凝氣中各組分氣體的變化。
[0041]在完成步驟S102之後，本申請執行步驟S103:基於所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。
[0042]具體的，在本申請中步驟S103為:基於所述色譜圖，控制所述裂解反應中的加料系統和/或加熱系統
[0043]在具體實施過程中，將色譜圖與用於控制裂解反應的反應條件的各系統進行連鎖，在獲得色譜圖後，根據色譜圖能夠獲得不凝氣中所包含的各組分氣體的類型和其含量。進而，根據各組分氣體的類型和其含量，能夠預測裂解過程中副反應進行的程度，從而，根據副反應的程度，及時對裂解反應的反應條件進行控制，如控制加料系統停止進料，控制加熱系統停止加熱，或控制催化劑的提供等等，減低了裂解過程中因副反應而產生的安全風險。另外，根據各組分氣體的類型和其含量，還能夠確定是否發生歧化反應，從而，通過對裂解反應的反應條件進行控制，能夠控制歧化反應的發生程度，實現了提高反應所得到的產品的質量的有益效果。
[0044]具體的，例如，若檢測結果表明不凝氣中包含一定量的氧氣時，則控制裂解反應的反應條件，停止進料、加熱及催化劑的提供等，若檢測結果表明不凝氣中包含一定量的甲烷，則控制裂解反應的反應條件，降低反應溫度等。
[0045]又如，在實際生產中，若裂解反應中的裂解物料的粘度較大，導熱能力受到限制，在靠近裂解反應器蒸汽盤管和夾套附近的溫度極高，在熱量沒有得到有效的分散的情況下，副反應會逐步加劇。通過本申請的方法，在檢測得到不凝氣中各物質的組成及含量後，及時控制裂解反應的反應條件，如控制反應溫度、催化劑加入量、夾套及盤管蒸汽壓力等，能夠有效的控制副反應進行的程度，預防副反應進一步加劇，避免副反應所帶來的安全風險。
[0046]在本申請中，在獲得一檢測結果之後，監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法還包括步驟:
[0047]基於所述檢測結果，判斷所述不凝氣中是否含有易燃氣體；
[0048]當不凝氣中含有所述易燃氣體時，判斷易燃氣體的含量和/或比例是否達到門限值；
[0049]當易燃氣體的含量和/或比例達到門限值時，發出報警信號，以對用戶進行提示。
[0050]在具體實施過程中，通過在裂解反應器的末端安裝報警裝置，如氣體報警儀，以實現對不凝氣中的易燃氣體的含量和易燃氣體中混合的多種氣體之間的比例進行監控，如不凝氣中氧氣的含量或氫氣和氧氣之間的比例等，當易燃氣體的含量或比例達到報警門限值時，發出報警信號，如燈 光信號或聲音信號，以提示用戶處於危險環境。
[0051]在實際中，即便裂解溫度的變化較小，裂解產物中不凝氣組成的變化也會較為明顯，因此，對不凝氣做定性和定量分析，建立相應的監控目標和門限值，通過進行相應的優化工藝控制條件，實現裂解系統的安全操作。
[0052]實施例一
[0053]在實際中，定期或不定期的對裂解系統中的不凝氣進行監測，監測目標選擇性的在氫氣、氧氣、氮氣及甲烷氣體上。採用SC-3000B氣相色譜分析儀對不凝氣進行分析，數據的積分方法為高度外標法，檢測器為FID，進樣器為分流，柱溫為程序升溫，分別在128°C、132°C和250°C時，獲得不凝氣的色譜圖如圖3a-3c所示。而，依據保留時間的不同，圖3a_3c中各個峰依次代表的組分為氫氣、氧氣、氮氣和甲烷。
[0054]具體的，當裂解系統不凝氣中氫氣和甲烷的含量在門限值以上，高限值以下時，通過調整反應溫度、催化劑加入量及進料量，降低氫氣和甲烷的含量，直到限制以下。當含量超過高限值時，發出報警信號，通知現場巡視人員撤離，另外，也可以遠程控制加入氮氣，切斷反應系統的供熱，停止加料。
【權利要求】
1.監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，其特徵在於，包括以下步驟: 在二甲基二氯矽烷水解產物的裂解反應過程中，獲取裂解反應生成的不凝氣； 利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果； 基於所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制。
2.如權利要求1所述的監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，其特徵在於，所述裂解反應為幹法裂解。
3.如權利要求1所述的監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，其特徵在於，當所述氣相色譜儀包括色譜柱和檢測器時，利用氣相色譜儀對所述不凝氣進行檢測，獲得一檢測結果，包括以下步驟: 利用載氣將不凝氣帶入色譜柱，以對不凝氣進行分離； 將不凝氣分離後得到的各組分氣體依次導入檢測器； 通過所述檢測器對所述各組分氣體的檢測，獲得用於對不凝氣中各組分氣體定性和定量的色譜圖。
4.如權利要求3所述的監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，其特徵在於，基於所述檢測結果，對所述裂解反應的反應條件進行控制，包括以下步驟: 基於所述色譜圖 ，控制所述裂解反應中的加料系統和/或加熱系統。
5.如權利要求1所述的監控二甲基二氯矽烷水解產物裂解反應的方法，其特徵在於，在獲得一檢測結果之後，包括步驟: 基於所述檢測結果，判斷所述不凝氣中是否含有易燃氣體； 當不凝氣中含有所述易燃氣體時，判斷易燃氣體的含量和/或比例是否達到門限值； 當易燃氣體的含量和/或比例達到所述門限值時，發出報警信號，以對用戶進行提示。
【文檔編號】G01N30/02GK103951693SQ201410208680
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月16日 優先權日:2014年5月16日
【發明者】明瑞楊, 王金龍, 詹棟, 劉明偉, 陸洪剛 申請人:瀘州北方化學工業有限公司