一種含錸的Ni₃Al基單晶合金的製作方法

2023-04-23 01:39:41

專利名稱：一種含錸的Ni3Al基單晶合金的製作方法
技術領域：
本發明屬於合金技術領域，具體涉及一種含錸的Ni3Al基單晶合金。
背景技術：
目前，在動力、石化、運輸、特別是航空及航天等工業領域，要求發動機具有更高的 推重比和工作效率，這就要求發動機具有更高的工作溫度。目前，通常採用鎳基單晶高溫 合金，但是在鎳基單晶高溫合金中添加了 W、Ta、Re以及Ru等高熔點金屬使其密度和成本 較高，同時由於目前Ni基高溫合金的使用溫度已經達到其熔點的85% 90%，已接近其使 用極限，因此M基高溫合金的發展空間有限，難以滿足未來高性能燃氣渦輪發動機對高溫 結構材料要求。國際上致力於發展低成本高性能高溫結構材料，如美國的IC-221M、俄羅斯 BKHA-2M和中國的IC6等，其使用溫度可達到1050 1100°C。Ni3Al是一種金屬間化合物，熔點為1395°C，具有高溫材料很多優點如密度較低 (7. 8g/cm3)，室溫延展性好，具有較高的高溫強度、蠕變抗力和高的比強度，且屈服強度在 峰值溫度以下具有正溫度效應，單晶體Ni3Al具有較高的塑性，但多晶體Ni3Al呈脆性。因 此考慮以Ni3Al為基的合金有可能突破現有鎳基高溫合金的使用溫度。在Ni3Al金屬間化合物基合金中，通過添加Mo元素能同時強化γ 『相和γ相，參 考文獻 1 Mackay R. A. ,Ebert L. J. in Proc. 5th int symp on Superallous [C]. Now York AIME，1984 :135-144,參考文獻 2 :Mackay R. A.，Nathal Μ. V. in Micon 86 Optimization of Processing, properties, and Servive Performance Through Microstructural Control [C], Philadelphia :ASTM，1988 :202-210 和參考文獻 3 =Giamei Α. F.，Pearson D. D. , Anton D. L. High Temperature Ordered Intermetallic Alloys[C]. Pittsburgh MRS, 1985 :293-308中研究表明Mo含量為Hwt%時獲得較好的高溫蠕變性能，但是過多的 Mo會導致合金的抗氧化性下降。考慮到Re比Mo具有更好的固溶強化效果，80%的Re進入 Y相中能夠提高Y相中位錯的激活能，同時Re-Re原子團簇還能阻礙位錯的運動，對提高 合金的蠕變抗力是十分有利的；此外，Re的原子半徑大，擴散係數小，能阻礙Mo等元素的擴 散，有利於合金的抗氧化性能。因此，探索採用少量Re元素代替部分Mo元素以提高Ni3Al 基合金的高溫蠕變性能，為發展低成本高性能的M3Al基合金提供支撐，但如何添加Re元 素，以及Re元素的含量如何確定成為現有技術中研究的熱點和難點。

發明內容
本發明提供一種含錸的Ni3Al基單晶合金，通過在Ni3Al基單晶合金中添加錸元 素，使錸元素固溶到Y 『相和Y相中，並在Y相形成短程有序的錸原子團簇，增大位錯開 動的阻力達到強化合金的目的；此外在高溫下，錸在Y相和Y 『相中的擴散係數小，能降 低其他合金元素如Al或Mo等元素在γ相和γ'相中的擴散係數，提高合金的高溫穩定 性。本發明提出的一種含錸的Ni3Al基單晶合金，成分按重量百分比分別為7 8wt%的Al，8 13 %的Mo，0. 0005 3wt %的Re，其餘為Ni ；其中Re的含量優選為0. 5 3wt %， 進一步優選為1 2wt%。該含錸的Ni3Al基單晶合金中可以含有一種以上的Dy、Y或Hf， 成分按重量百分比分別為0. 05 0. 5wt%&Dy、0. 1 或0. 05 0. 5wt_Hf。 該含錸的Ni3Al基單晶合金在鑄態時包括Y 『相、Y相和含錸的NiMo相三種相結構，該含 錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 8 8. Og/cm3，在1100°C /130MPa條件下高溫持久性能 可達到140. 13 281. 25h，延伸率為7. 12 14. 6%，端面收縮率為23. 5 40. 0%o本發明提出一種含錸的Ni3Al基單晶合金是通過以下方法製備的，具體包括以下 幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金或者金屬錫。所述鎵銦合金的製備將原料 高純鎵(Ga)和高純銦αη)，按重量百分比鎵10 30wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯 中加熱至80°C 200°C使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金 屬冷卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度維持在15°C以上，使鎵銦合金保持液態；所述金屬錫的製備將原料高純錫加熱至熔點溫度)使其呈液態，然後 倒入液態金屬冷卻罐中，液態金屬冷卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度為250 300°C，使金屬錫保持液態。所述的真空泵油優選為VM100真空泵油。第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)和 高純錸(Re)按重量百分比-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其餘為 Ni進行稱取。當欲製備的含錸的M3Al基單晶合金中含有一種以上的Dy、Y或Hf時，按照 重量百分比0. 05 0. 5wt%&Dy、0. 1 Y或0. 05 0.進行稱取。將 稱取後的原料用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo和Re放入真空感應爐中，當含有一種以上的 Dy、Y或Hf時，將Dy、Y或Hf同時放入真空感應爐中，所述的真空感應爐優選為ZGJL-0. 025 型真空感應爐。(2)將真空感應爐抽真空至IPa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1510士 10°C， 合金化熔煉10 30分鐘後，升溫至1560士 10 0C後，保溫5 10分鐘，斷電降溫至 1500士 10°C，加入高純鋁(Al)，重新給電繼續進行合金化熔煉5 10分鐘，帶電澆鑄製成含 錸的Ni3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為15 20mm，長度小於 等於200mm的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al 基合金試棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向優選(100)或(111)，取向偏離 度小於12° )上線切割出直徑為6 12mm，長度為30 60mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒 B表面經打磨拋光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的 Ni3Al基單晶合金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶 與陶瓷模殼同軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於130 150°C，保溫2 4 小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為-J 8wt%的Al，8 13%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼優選為圓形陶瓷模殼，優選為99瓷陶瓷模殼，直徑為17 22mm， 長度小於等於250mm ；所述的拋光處理具體為依次採用400#和800#Sih砂紙磨光，然後 在拋光機上拋光處理；所述的腐蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕10 15min後，取出並用超聲波清洗乾淨後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合 液體，每IOOml鹽酸(濃度為36% 38% )中加入60 IOOml過氧化氫(濃度為30% )； 所述的氧化鋁料漿由粒度為80 320目的Al2O3粉和矽膠組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉 中加入50 60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0. 1 0.5Pa，調節定向單晶爐內溫度至 1600°C 1650°C，保溫5 10分鐘，待含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合 金籽晶完全熔化，使陶瓷模殼、融化的含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合 金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；根據含錸的Ni3Al基 合金試棒的長度(小於等於200mm)及拉晶速率計算拉晶時間(拉晶時間等於含錸的Ni3Al 基合金試棒的長度除以拉晶速率)，當達到拉晶時間後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取出， 得到含錸的M3Al基單晶合金。本發明的優點在於1、本發明提出的一種含錸的Ni3Al基單晶合金的密度較低，為7. 8 8. Og/cm3，可 以滿足航空發動機的低密度要求。2、本發明提出的一種含錸的M3Al基單晶合金在高溫、高應力條件，具有很高的高 溫持久強度和塑性，其在1100°C /130MPa條件下高溫持久性能可達到觀1. 25小時。


圖1 本發明的含錸的M3Al基單晶合金，在不同Re含量的高溫持久性能曲線圖；圖2 本發明的含錸的單晶合金的鑄態組織圖；圖3 本發明的含錸的單晶合金的鑄態組織圖的局部放大圖；圖4 本發明的含錸的單晶合金鑄態組織圖的局部放大圖；圖5 本發明的含錸的單晶合金鑄態組織中白色含錸的MMo相放大圖；圖6 本發明的含錸的單晶合金鑄態組織中白色含錸的MMo相成份表。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。本發明提出的一種含錸的Ni3Al基單晶合金，成分按重量百分比分別為7 8wt% 的Al，8 13%的Mo，0. 0005 3襯％的Re，其餘為Ni ；該含錸的Ni3Al基單晶合金中還可 以含有一種以上Dy、Y或Hf，成分按重量百分比為0. 05 0.Dy、0. 1 Y 或0. 05 0. 5wt%的Hf。其中Re的含量優選為0. 5 3wt %，進一步優選為1 2wt%。 該含錸的Ni3Al基單晶合金在鑄態時包括Y'相、Y相和含錸的NiMo相三種相結構。本發明提出該含錸的Ni3Al基單晶合金通過以下的製備方法製備，該製備方法具體包括以下 幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金或者金屬錫。所述鎵銦合金的製備將原料 高純鎵(Ga)和高純銦αη)，按重量百分比鎵10 30wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯 中加熱至80°C 200°C使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金 屬冷卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度維持在15°C以上，使鎵銦合金保持液態；所述金屬錫的製備將原料高純錫加熱至熔點溫度)使其呈液態，然後 倒入液態金屬冷卻罐中，液態金屬冷卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度為250 300°C，使金屬錫保持液態。所述的真空泵油優選為VM100真空泵油。第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)和 高純錸(Re)按重量百分比-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其餘為 Ni進行稱取。當欲製備的含錸的M3Al基單晶合金中含有一種以上的Dy、Y或Hf時，按照 重量百分比0. 05 0. 5wt%&Dy、0. 1 Y或0. 05 0.進行稱取。將 稱取後的原料用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo和Re放入真空感應爐中，當含有一種以上的 Dy、Y或Hf時，將Dy、Y或Hf同時放入真空感應爐中，所述的真空感應爐優選為ZGJL-0. 025 型真空感應爐。(2)將真空感應爐抽真空至IPa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1510士 10°C， 合金化熔煉10 30分鐘後，升溫至1560士 10 0C後，保溫5 10分鐘，斷電降溫至 1500士 10°C，加入高純鋁(Al)，重新給電繼續進行合金化熔煉5 10分鐘，帶電澆鑄製成含 錸的Ni3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為15 20mm，長度小於 等於200mm的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al 基合金試棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向優選(100)或(111)，取向偏離 度小於12° )上線切割出直徑為6 12mm，長度為30 60mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒 B表面經打磨拋光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的 Ni3Al基單晶合金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶 與陶瓷模殼同軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於130 150°C，保溫2 4 小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7 Swt %的 Al,8 13%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼優選為圓形陶瓷模殼，優選為99瓷陶瓷模殼，直徑為17 22mm， 長度小於等於250mm ；所述的拋光處理具體為依次採用400#和800#Sih砂紙磨光，然後 在拋光機上拋光處理；所述的腐蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕10 15min後，取出並用超聲波清洗乾淨後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合 液體，每IOOml鹽酸(濃度為36% 38% )中加入60 IOOml過氧化氫(濃度為30% )；所述的氧化鋁料漿由粒度為80 320目的Al2O3粉和矽膠組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉 中加入50 60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0. 1 0.5Pa，調節定向單晶爐內溫度至 1600°C 1650°C，保溫5 10分鐘，待含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合 金籽晶完全熔化，使陶瓷模殼、融化的含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合 金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；根據含錸的Ni3Al基 合金試棒的長度(小於等於200mm)及拉晶速率計算拉晶時間(拉晶時間等於含錸的Ni3Al 基合金試棒的長度除以拉晶速率)，當達到拉晶時間後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取出， 得到含錸的M3Al基單晶合金。本發明中使用的定向單晶爐是基於常規的定向單晶爐(優選為KT5-084型)改進 而成，在常規定向單晶爐的託盤底座上面安裝液態金屬冷卻罐，並做好密封，冷卻罐內放入 鎵銦合金( 或金屬錫Sn液態金屬冷卻介質，隨著拉晶的開始，試樣逐漸進入液態金屬冷 卻介質，進而實現大溫度梯度(鎵銦合金( 溫度梯度一般為200K/cm 350K/cm，金屬錫 Sn70K/cm ΙΟΟΚ/cm)。本發明得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的形貌如圖2 圖6所示，其中圖3，圖4 是圖2的局部放大圖，圖2 圖6中的黑色相為γ'相，黑色與黑色之間的淺灰色為Y相， 白色相為含錸的MMo相，其中枝晶幹為粗大的黑色γ 『相，枝晶間略細小。黑色Y 『相是 在淺灰色的過飽和Y相鎳基固溶體中析出來的。對經過上述方法製備得到的含錸的M3Al基單晶合金進行性能測試，合金的密度 為7. 8 8. Og/cm3，在1100°C /130MPa條件下高溫持久性能，如圖1所示，可達到140. 13 281. 25h，延伸率為7. 12 14. 6%，端面收縮率為23. 5 40. 0%o實施例1 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7. 的 Al，13% 的 Mo，0. 5% 的 Re，0. lwt%&Dy，0. Iwt % 的 Y，其餘為 Ni。該含錸的 Ni3Al 基單晶 合金在鑄態時包括Y 『相、Y相和含錸的NiMo相三種相結構。該含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，主要包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金。所述鎵銦合金的製備將原料高純鎵(Ga) 和高純銦an)，按重量百分比鎵10wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯中加熱至80°C使 其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金屬冷卻罐周圍採用真空泵 油加熱使冷卻罐溫度維持在15°C上，使鎵銦合金保持液態；第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)、 高純錸(Re)、高純鏑(Dy)和高純釔(Y)按重量百分比7. %的Al，13 %的Mo，0. 5 %的 Re，0. Iwt%的Dy，0. Iwt%的Y，其餘為Ni進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。
(2)將真空感應爐抽真空至0. 5Pa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1500°C，合金 化熔煉10分鐘後，升溫至1550°c後，保溫5分鐘，斷電降溫至1500°C，加入高純鋁(Al)，重 新給電繼續進行合金化熔煉6分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為15mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(100)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為6mm，長度為30mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋光 處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合金 籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同軸， 並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於130°C，保溫2小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7. 4wt%的Al， 13%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼為99瓷陶瓷模殼，直徑為17 22mm，長度等於250mm ；所述的拋 光處理具體為依次採用400#和800#Si&砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所述的腐 蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕IOmin後，取出並用超聲波清洗乾淨 後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為36%)中 加入60ml過氧化氫(濃度為30%)；所述的氧化鋁料漿由粒度為80目的Al2O3粉和矽膠組 成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入50ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0.36 ，調節定向單晶爐內溫度至1596°C，保 溫5分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以2mm/min的拉晶 速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；拉晶93min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取出， 得到含錸的M3Al基單晶合金。得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 84g/cm3,晶體取向為(100)，取向偏 離度小於12°。進行力學性能試驗發現該含錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C/130MI^下 的高溫持久壽命為181. 35h。該含錸的Ni3Al基單晶合金延伸率為7. 12%，端面收縮率為 23. 5%。實施例2 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7. 5wt%的 Al，11%的 Mo，的 Re，0. 05wt%&Dy，0.Y，其餘為 Ni。該含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，具體包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金或者金屬錫。所述鎵銦合金的製備將原料 高純鎵(Ga)和高純銦an)，按重量百分比鎵30wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯中加熱至200°C使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金屬冷卻罐周圍 採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度維持在18°C，使鎵銦合金保持液態；第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料7. 5wt %的Al，11 %的Mo，1 %的Re， 0. 05Wt%的Dy，0. 5wt%的Y，其餘為Ni，進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至lPa，送電升溫至合金化熔煉溫度1507°C，合金化熔煉 10分鐘後，升溫至1570°C後，保溫10分鐘，斷電降溫至1507°C，加入高純鋁(Al)，重新給電 繼續進行合金化熔煉8分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為20mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(111)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為12mm，長度為60mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋 光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合 金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同 軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於150°C，保溫4小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7. 5wt%的Al， 11%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼為99瓷陶瓷模殼，直徑為17 22mm，長度等於250mm ；所述的拋 光處理具體為依次採用400#和800#Si&砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所述的腐 蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕15min後，取出並用超聲波清洗乾淨 後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為38%)中 加入IOOml過氧化氫(濃度為30% )；所述的氧化鋁料漿由粒度為320目的Al2O3粉和矽膠 組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0.27 ，調節定向單晶爐內溫度至1598°C，保 溫10分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶 瓷模殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以5mm/min的拉 晶速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；當拉晶40min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取 出，得到含錸的M3Al基單晶合金。得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 83g/cm3,晶體取向為(111)，取向偏 離度小於12°。進行力學性能試驗發現該含錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C/130MI^下 的高溫持久壽命為140. 13h。該含錸的Ni3Al基單晶合金延伸率為8. 91%，端面收縮率為 26. 2%。實施例3
一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7. 6wt%的 Al，12%的 Mo，1. 5%的 Re，0. 08wt%&Dy，0.Y，其餘為 Ni。該含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，具體包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述金屬錫的製備將原料高純錫加熱至熔點溫度)使其呈液態，然後 倒入液態金屬冷卻罐中，液態金屬冷卻罐周圍採用VM100真空泵油加熱使冷卻罐溫度為 250°C，使金屬錫保持液態。第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)、 高純錸(Re)、高純鏑(Dy)和高純釔(Y)按重量百分比7. 6wt%的Al，12%的Mo，1. 5%的 Re，0. 08wt %的Dy，0. 3wt %的Y，其餘為Ni，進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、 Re、Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至0. SPa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1511°C，合金 化熔煉16分鐘後，升溫至1555°C後，保溫10分鐘，斷電降溫至1511°C，加入高純鋁(Al)，重 新給電繼續進行合金化熔煉5分鐘，帶電澆鑄製成含錸的的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為18mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(111)，取向偏離度小於12° ) 上線切割出直徑為8mm，長度為40mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋光處理和 腐蝕處理後，得到不含錸的M3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的M3Al基單晶合金籽晶用 氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同軸，並處於 陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於140°C，保溫3小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7. 6wt%的Al， 12%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼直徑為20mm，長度等於250mm ；所述的拋光處理具 體為依次採用400#和800#Si&砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所述的腐蝕處理具 體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕10 15min後，取出並用超聲波清洗乾淨後烘 幹；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為37% )中加 入80ml過氧化氫(濃度為30% )；所述的氧化鋁料漿由粒度為100目的Al2O3粉和矽膠組 成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入52ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0. 18Pa，調節定向單晶爐內溫度至1600°C，保 溫6分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以7mm/min的拉 晶速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；當拉晶30min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取 出，得到含錸的M3Al基單晶合金。
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得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 84g/cm3，晶體取向為(111)，取向偏離 度小於12°。進行力學性能試驗發現該含錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C /130MI^下的高 溫持久壽命為230. 44h。該含錸的Ni3Al基單晶合金延伸率為9. 4%，端面收縮率為33. 0%。實施例4 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7. 8wt%的 Al，ll_Mo，2_ Re，0. 2wt%&Dy，0. 8wt%^ Y，其餘為 Ni。該含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，具體包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述金屬錫的製備將原料高純錫加熱至熔點溫度)使其呈液態，然後 倒入液態金屬冷卻罐中，液態金屬冷卻罐周圍採用VM100真空泵油加熱使冷卻罐溫度為 300°C，使金屬錫保持液態。第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)、 高純錸(Re)、高純鏑(Dy)和高純釔(Y)按重量百分比7. 8wt%的Al，11 %的Mo，2%的Re， 0. 2wt%的Dy，0. 8wt%的Y，其餘為Ni進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至0. 5Pa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1515°C，合金 化熔煉19分鐘後，升溫至1552°C後，保溫8分鐘，斷電降溫至1515°C，加入高純鋁(Al)，重 新給電繼續進行合金化熔煉5分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為16mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(100)，取向偏離度小於 12° )上切割出直徑為7mm，長度為50mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋光處 理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合金籽 晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同軸，並 處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於145°C，保溫2. 5小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7.8wt%的Al， 11 %的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼為99瓷陶瓷模殼，直徑為20mm，長度等於250mm ；所 述的拋光處理具體為依次採用400#和800#SW2砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所 述的腐蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕iaiiin後，取出並用超聲波清 洗乾淨後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為 36%)中加入80ml過氧化氫(濃度為30%)；所述的氧化鋁料漿由粒度為150目的Al2O3 粉和矽膠組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入52ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0.25 ，調節定向單晶爐內溫度至1603°C，保溫6分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以lOmm/min的拉 晶速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；當拉晶25min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取 出，得到含錸的M3Al基單晶合金。得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 82g/cm3,晶體取向為(100)，取向偏 離度小於12°。進行力學性能試驗發現該含錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C/130MI^下 的高溫持久壽命為M7. 16h。該含錸的Ni3Al基單晶合金延伸率為12. 3%，端面收縮率為 40. 0%。實施例5 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7.6wt%的 Al，11%的 Mo，1. 5%的 Re，0.Dy，Y，其餘為 Ni。一種含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，具體包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金或者金屬錫。所述鎵銦合金的製備將原料 高純鎵(Ga)和高純銦an)，按重量百分比鎵20wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯中加 熱至80°C 200°C使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金屬冷 卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度維持在20°C，使鎵銦合金保持液態；第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)、 高純錸(Re)、高純鏑(Dy)和高純釔(Y)按重量百分比7. 6wt%的Al，11 %的Mo，1. 5%的 Re,0. 5wt%的Dy，Iwt%的Y，其餘為Ni，進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至0. 75Pa，送電升溫至合金化熔煉溫度1508 °C，合金化 熔煉10分鐘後，升溫至1562°c後，保溫7分鐘，斷電降溫至1508°C，加入高純鋁(Al)，重新 給電繼續進行合金化熔煉7分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為18mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(111)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為10mm，長度為55mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋 光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合 金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同 軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於145°C，保溫3小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7.6wt%的Al， 11 %的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼為99瓷陶瓷模殼，直徑為22mm，長度等於250mm ；所 述的拋光處理具體為依次採用400#和800#SW2砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所 述的腐蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕iaiiin後，取出並用超聲波清 洗乾淨後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為38% )中加入90ml過氧化氫(濃度為30% )；所述的氧化鋁料漿由粒度為200目的Al2O3 粉和矽膠組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0.5Pa，調節定向單晶爐內溫度至1600°C，保溫 5分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以3mm/min的拉晶速 率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；當拉晶75min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取出， 得到含錸的M3Al基單晶合金。得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 80g/cm3,晶體取向為(111)，取向偏離 度小於12°。進行力學性能試驗發現該含錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C /130MI^下的高 溫持久壽命為171. 12h。該含錸的Ni3Al基單晶合金延伸率為8. 3%，端面收縮率為31.4%。實施例6 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7. 3wt%的 Al, 12% 的 Mo，2% 的 Re，0. 3wt%^ Dy，0. 3wt%^ Y，其餘為 Ni。一種含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，具體包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金或者金屬錫。所述鎵銦合金的製備將原料 高純鎵(Ga)和高純銦an)，按重量百分比鎵25wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯中加 熱至80°C 200°C使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金屬冷 卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度維持在30°C，使鎵銦合金保持液態；第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)、 高純錸(Re)、高純鏑(Dy)和高純釔(Y)按重量百分比7. 3wt%的Al，12%的Mo，2%的Re， 0. 3wt%的Dy，0. 3wt%的Y，其餘為Ni，進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至0. 83Pa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1510°C，合 金化熔煉14分鐘後，升溫至1560士 10°C後，保溫10分鐘，斷電降溫至1510°C，加入高純鋁 (Al)，重新給電繼續進行合金化熔煉10分鐘，帶電澆鑄製成含錸的Ni3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為20mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(100)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為6 12mm，長度為60mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打 磨拋光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單 晶合金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模 殼同軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於150°C，保溫4小時；
所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7.3wt%的Al， 12%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼優選為99瓷陶瓷模殼，直徑為22mm，長度等於250mm ；所述的拋光 處理具體為依次採用400#和800#Si&砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所述的腐蝕 處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕15min後，取出並用超聲波清洗乾淨後 烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為38% )中 加入IOOml過氧化氫(濃度為30% )；所述的氧化鋁料漿由粒度為250目的Al2O3粉和矽膠 組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0. lPa，調節定向單晶爐內溫度至1603°C，保溫 10分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以7mm/min的拉晶速 率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；當拉晶30min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取出， 得到含錸的M3Al基單晶合金。得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 90g/cm3,晶體取向為(100)，取向偏 離度小於12°。進行力學性能試驗發現該含錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C/130MI^下 的高溫持久壽命為255. 17h。該含錸的Ni3Al基單晶合金延伸率為13. 1%，端面收縮率為 27. 1%。實施例7 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7. 的 Al，13%的 Mo，的 Re，0. 3wt%&Dy，0. 9wt%^ Y，其餘為 Ni。一種含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，具體包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金或者金屬錫。所述鎵銦合金的製備將原料 高純鎵(Ga)和高純銦an)，按重量百分比鎵10wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯中加 熱至80°C 200°C使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金屬冷 卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度維持在15°C，使鎵銦合金保持液態；第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)、 高純錸(Re)、高純鏑(Dy)和高純釔(Y)按重量百分比7. 的Al，13%的Mo，1 %的Re， 0. 3wt %的Dy，0. 9wt %的Y，其餘為Ni，進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至0. 6Pa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1504°C，合金 化熔煉14分鐘後，升溫至1560°C後，保溫5分鐘，斷電降溫至1504°C，加入高純鋁(Al)，重 新給電繼續進行合金化熔煉5分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為18mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(100)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為12mm，長度為30mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋 光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合 金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同 軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於150°C，保溫4小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7.4wt%的Al， 13%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼優選為直徑為22mm，長度等於250mm ；所述的拋光處理具體為依 次採用400#和800#Si&砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所述的腐蝕處理具體為將 拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕15min後，取出並用超聲波清洗乾淨後烘乾；所述的腐 蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為36% )中加入IOOml過氧 化氫(濃度為30%)；所述的氧化鋁料漿由粒度為300目的Al2O3粉和矽膠組成的混合漿 料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0. 17Pa，調節定向單晶爐內溫度至1603°C，保 溫8分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以5mm/min的拉晶 速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；拉晶40min後結束，隨爐冷卻至室溫後取出，得到含 錸的Ni3Al基單晶合金。得到的含錸的M3Al基單晶合金的密度為7. 85g/cm3，進行力學性能試驗發現該含 錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C /130MPa下的高溫持久壽命為219. 31h。該含錸的Ni3Al 基單晶合金延伸率為10.4%，端面收縮率為四.1%。實施例8 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7. 的 Al，10% 的 Mo，3% 的 Re，0. 06wt%&Dy，0. 5wt%^ Y，其餘為 Ni。一種含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，具體包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金或者金屬錫。所述鎵銦合金的製備將原料 高純鎵(Ga)和高純銦an)，按重量百分比鎵30wt%，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯中加 熱至80°C 200°C使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金屬冷 卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度維持在15°C，使鎵銦合金保持液態；第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)、 高純錸(Re)、高純鏑(Dy)和高純釔(Y)按重量百分比7. 4wt%的Al，10%的Mo，3%的Re， 0. 06Wt%的Dy，0. 5wt%的Y，其餘為Ni進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至0. 7Pa以下，送電升溫至合金化熔煉溫度1520°C，合金 化熔煉20分鐘後，升溫至1550°C後，保溫5分鐘，斷電降溫至1520°C，加入高純鋁(Al)，重 新給電繼續進行合金化熔煉6分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為20mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(111)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為12mm，長度為60mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋 光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合 金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同 軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於150°C，保溫4小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為的 Al，10%的Mo，其餘為M。所述的陶瓷模殼優選為99瓷陶瓷模殼，直徑為17mm，長度等於 250mm ；所述的拋光處理具體為依次採用400#和800#Si02砂紙磨光，然後在拋光機上拋光 處理；所述的腐蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕15min後，取出並用超 聲波清洗乾淨後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃 度為36%)中加入60ml過氧化氫(濃度為30%)；所述的氧化鋁料漿由粒度為100目的 Al2O3粉和矽膠組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0. 17Pa，調節定向單晶爐內溫度至1603°C，保 溫10分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以Smm/min的拉晶 速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；當達到拉晶時間^min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室 溫後取出，得到含錸的M3Al基單晶合金。得到的含錸的Ni3Al基單晶合金的密度為8. 00g/cm3,晶體取向為(111)，取向偏 離度小於12°。進行力學性能試驗發現該含錸的Ni3Al基單晶合金在1100°C/130MI^下 的高溫持久壽命為25h。該含錸的Ni3Al基單晶合金延伸率為14. 6%，端面收縮率為 30. 2%。實施例9 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7wt%的 Al，8%的 Mo，0. 0005%的 Re，0. Iwt%^ Dy,0. Iwt%的 Y，其餘為 Ni。製備過程與實施例8中完全相同。實施例10 —種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為8wt%的 Al，12. 5%的 Mo，l. 5%的 Re，0. 01wt%的 Dy，0.Y，其餘為 Ni。
製備過程與實施例8中完全相同。實施例11 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為7wt%的 Al，8%的 Mo，0. 0005wt%& Re，其餘為 Ni。該含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為鎵銦合金。所述鎵銦合金的製備將原料高純鎵(Ga) 和高純銦(In)，按重量百分比鎵IOwt %，其餘為銦，進行稱取，放入燒杯中加熱至80°C °C 使其反應呈液態後，倒入液態金屬冷卻罐中作為冷卻介質，液態金屬冷卻罐周圍採用真空 泵油加熱使冷卻罐溫度維持在15°C，使鎵銦合金保持液態；第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)和 高純錸(Re)按照重量百分比為-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其 餘為Ni進行稱取，並用丙酮清洗及烘乾後，將Ni、Mo和Re放入真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至lPa，送電升溫至合金化熔煉溫度1520°C，合金化熔煉 10分鐘後，升溫至1570°c後，保溫5分鐘，斷電降溫至1510°C，加入高純鋁(Al)，重新給電 繼續進行合金化熔煉5分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為15mm，長度等於200mm 的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基合金試 棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(100)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為6mm，長度為30mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋光 處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合金 籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同軸， 並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於130°C，保溫2小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為7wt%的Al， 8%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼優選為圓形陶瓷模殼，直徑為17mm，長度等於250mm ；所述的拋光 處理具體為依次採用400#和800#Si&砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所述的腐蝕 處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕IOmin後，取出並用超聲波清洗乾淨後 烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為38% )中 加入IOOml過氧化氫(濃度為30% )；所述的氧化鋁料漿由粒度為80目的Al2O3粉和矽膠 組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入50ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼 一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0. lPa，調節定向單晶爐內溫度至1600°C，保溫 5分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以Smm/min的拉晶速 率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；根據含錸的M3Al基合金試棒的長度及拉晶速率計算 拉晶時間(拉晶時間等於含錸的M3Al基合金試棒的長度除以拉晶速率)，當拉晶多長時間 30min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取出，得到含錸的M3Al基單晶合金。實施例12 一種含錸的Ni3Al基單晶合金的成分，其各元素的重量百分比分別為8wt%的 Al，13%&Mo，3wt%& Re，其餘為 Ni。該含錸的Ni3Al基單晶合金的製備方法，包括以下幾個步驟第一步製備液態金屬冷卻介質；所述的液態金屬冷卻介質為金屬錫。所述金屬錫的製備將原料高純錫加熱至熔點溫度)使其呈液態，然後倒 入液態金屬冷卻罐中，液態金屬冷卻罐周圍採用真空泵油加熱使冷卻罐溫度為300°C，使金 屬錫保持液態。第二步製備含錸的Ni3Al基合金試棒；(1)將製備含錸的Ni3Al基合金的原料高純鎳(Ni)、高純鋁(Al)、高純鉬(Mo)和 高純錸(Re)按重量百分比8襯％的41，13%的臨，3襯％的徹，其餘為附進行稱取，將Ni、 Mo和Re放入真空感應爐中。(2)將真空感應爐抽真空至lPa，送電升溫至合金化熔煉溫度1510°C，合金化熔煉 30分鐘後，升溫至1550°C後，保溫10分鐘，斷電降溫至1500°C，加入高純鋁(Al)，重新給電 繼續進行合金化熔煉10分鐘，帶電澆鑄製成含錸的M3Al基合金棒材。(3)在含錸的Ni3Al基合金棒材上用線切割方法切出直徑為20mm，長度小於等於 200mm的圓柱試棒A，將該圓柱試棒A表面打磨拋光處理後清洗烘乾，得到含錸的M3Al基 合金試棒。第三步製備不含錸的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含錸的Ni3Al基單晶合金原料(晶體取向為(111)，取向偏離度小於 12° )上線切割出直徑為12mm，長度為60mm的圓柱試棒B，將該圓柱試棒B表面經打磨拋 光處理和腐蝕處理後，得到不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶，將該不含錸的Ni3Al基單晶合 金籽晶用氧化鋁料漿封入陶瓷模殼中，保持不含錸的M3Al基單晶合金籽晶與陶瓷模殼同 軸，並處於陶瓷模殼的中心位置，放入烘乾箱內，於130°C，保溫4小時；所述的普通不含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按照重量百分比為8wt%的Al， 13%的Mo，其餘為Ni。所述的陶瓷模殼優選為圓形陶瓷模殼，直徑為22mm，長度小於等於250mm ；所述的 拋光處理具體為依次採用400#和800#Si02砂紙磨光，然後在拋光機上拋光處理；所述的 腐蝕處理具體為將拋光處理後的試樣採用腐蝕劑腐蝕15min後，取出並用超聲波清洗幹 淨後烘乾；所述的腐蝕劑優選為鹽酸和過氧化氫的混合液體，每IOOml鹽酸(濃度為38% ) 中加入60ml過氧化氫(濃度為30% )；所述的氧化鋁料漿由粒度為320目的Al2O3粉和矽 膠組成的混合漿料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml矽膠。第四步將含錸的Ni3Al基合金試棒垂直放入帶有不含錸的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模殼中，再將具有含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶的陶瓷模殼一起放入定向單晶爐中；第五步將定向單晶爐的真空抽至0.5Pa，調節定向單晶爐內溫度至1650°C，保溫 10分鐘，待含錸的M3Al基合金試棒和不含錸的M3Al基單晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 殼、融化的含錸的Ni3Al基合金試棒和不含錸的Ni3Al基單晶合金籽晶以7. 5mm/min的拉晶 速率向下移動進入液態金屬冷卻罐中；根據含錸的M3Al基合金試棒的長度及拉晶速率計 算拉晶時間(拉晶時間等於含錸的M3Al基合金試棒的長度除以拉晶速率)，當達到拉晶時 間32min後，拉晶結束，隨爐冷卻至室溫後取出，得到含錸的M3Al基單晶合金。實施例13 本實施例與實施例1的區別僅在於，本實施例提出的含錸的M3Al基單晶合金不 含有實施例1中的Dy，僅含有7. #1%的六1，13%的臨，0.5%的1^，0. Iwt %的Y，其餘為 Ni。其製備過程與實施例1的製備過程相同。實施例14 本實施例與實施例13的區別僅在於，本實施例提出的含錸的M3Al基單晶合金中 的Y的含量為Iwt %的Y，即按照重量百分比為7. %的Al，13 %的Mo，0. 5 %的Re，Iwt % 的Y，其餘為附。其製備過程與實施例13完全相同。實施例15 本實施例與實施例1的區別僅在於，本實施例提出的含錸的M3Al基單晶合金 中還含有0. 05wt%的Hf，即本實施例中的含錸的Ni3Al基單晶合金按照重量百分比為 7. 4wt%&Al，13%&Mo，0. 5%的 Re，0.Dy，Y，0. 05wt%的 Hf，其餘為 Ni。 該含錸的M3Al基單晶合金的製備過程與實施例1完全相同。實施例16 本實施例與實施例1的區別僅在於，本實施例提出的含錸的M3Al基單晶合金 中還含有0. 5wt%的Hf，即本實施例中的含錸的Ni3Al基單晶合金按照重量百分比為 7. 4wt % 的 Al，13 % 的 Mo，0. 5 % 的 Re，0. Iwt % 的 Dy, Iwt % 的 Y, 0. 5wt % 的 Hf,其餘為 Ni。 該含錸的M3Al基單晶合金的製備過程與實施例1完全相同。
權利要求
1.一種含錸的Ni3Al基單晶合金，其特徵在於該含錸的Ni3Al基單晶合金的成分按重 量百分比分別為7 Al，8 13_Μο，0· 0005 3wt%^ Re，其餘為Ni。
2.根據權利要求1所述的一種含錸的M3Al基單晶合金，其特徵在於所述的含錸的 Ni3Al基單晶合金的成分按重量百分比分別為7 8wt %的Al，8 13%的Mo，0. 5 3wt % 的Re，其餘為Ni。
3.根據權利要求1所述的一種含錸的M3Al基單晶合金，其特徵在於所述的含錸的 Ni3Al基單晶合金的成分按重量百分比分別為7 8襯％的Al，8 13%的Mo，1 2wt% 的Re，其餘為Ni。
4.根據權利要求1 3任意一項所述的一種含錸的M3Al基單晶合金，其特徵在於所 述的含錸的Ni3Al基單晶合金的成分中還包括有一種以上的Dy、Y或Hf，成分按重量百分比 分別為0. 05 0. 5wt%^ Dy,0. 1 Iwt% ^ Υ，0· 05 0. 5wt%^ Hf。
5.根據權利要求1 3任意一項所述的一種含錸的M3Al基單晶合金，其特徵在於所 述的含錸的Ni3Al基單晶合金在鑄態時包括Y 『相、Y相和含錸的NiMo相三種相結構，其 中Re元素傾向於固溶在Y相中。
6.根據權利要求1 3所述的一種含錸的Ni3Al基單晶合金，其特徵在於所述的含 錸的Ni3Al基單晶合金的密度為7. 8 8. 0g/cm3，在1100°C /130MPa條件下高溫持久性能 140. 13 281. 25h，延伸率為7. 12 14. 6%，端面收縮率為23. 5 40. 0%o
全文摘要
本發明提供一種含錸的Ni3Al基單晶合金，成分按重量百分比分別為7～8wt％的Al，8～13％的Mo，0.0005～3wt％的Re，其餘為Ni；該含錸的Ni3Al基單晶合金中還可以含有一種以上的0.05～0.5wt％的Dy、0.1～1wt％的Y或0.05～0.5wt％的Hf。該含錸的Ni3Al基單晶合金通過在Ni3Al基單晶合金中添加錸元素，使錸元素固溶到γ′相和γ相中，並在γ相形成短程有序的錸原子團簇。在高溫下，錸在γ相和γ′相中的擴散係數小，能降低其他合金元素如Al或Mo等元素在γ相和γ′相中的擴散係數，提高合金的高溫穩定性。
文檔編號C30B29/52GK102140597SQ20111006437
公開日2011年8月3日 申請日期2011年3月17日 優先權日2010年11月25日
發明者宮聲凱, 張恆, 徐惠彬, 李樹索, 湯林志, 馬嶽 申請人:北京航空航天大學