橡膠促進劑均二苯硫脲含量的分析方法
2023-05-24 05:42:56
專利名稱：橡膠促進劑均二苯硫脲含量的分析方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠促進劑均二苯硫脲含量的分析方法，屬於橡膠促進劑分析技術領域。
背景技術：
橡膠硫化促進劑均二苯硫脲(CA)是一種硫化速度較快的促進劑，主要用於天然膠乳和氯丁膠乳製品，亦可用於製造硫化膠囊、水胎、補胎膠、電線電纜、工業製品、膠鞋等。 同時也可作為乳液法聚氯乙烯的熱穩定劑，特別適用於軟質製品，一般用量為0. 2-0. 5%, 不會使塑料製品著色，但不能防止製品受光變色。二苯硫脲也是醫藥、染料的中間體，用於生產靛藍、甲基靛藍、硫化染料及浮選劑、防酸劑等，也是生產橡膠硫化促進劑DPG的重要中間體。對其實現快速、準確檢測是保證生產順利進行的前提。目前行業內僅以熔點作為檢測標準，不能真實有效反映產品純度及質量。本專利目的在於提供一種CA的快速檢測方法，為生產提供技術支持。
發明內容
本發明的目的在於提供一種橡膠促進劑二苯硫脲含量液相色譜分析方法，該方法操作簡單，分析結果準確率高、誤差小。為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現本發明的橡膠促進劑均二苯硫脲含量的分析方法，在於使用液相色譜測定均二苯硫脲含量。液相色譜分析方法為配置二苯硫脲甲醇溶液濃度為0. Olmg/mL-O. lmg/mL,放到超聲波清洗器中振蕩2 20分鐘，搖勻、過濾；檢測柱溫保持20 30°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為250X4. 6mm EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流速為Iml/ 分鐘，VWD檢測器檢測波長為254nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品5 μ 1。方法中溶劑採取梯度洗脫，其梯度程序為進樣時間為0分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時，流動相中水的比例遞減至30%，甲醇的比例為 70% ；22分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時，流動相中水的比例遞增至為90%，甲醇的比例為10%。經此液相色譜分析方法測得均二苯硫脲在14 17min出峰。如圖1和圖2所示。本發明的優點在於該方法過程簡單，分析結果準確率高、誤差小。
圖1中為溶劑甲醇組分隨時間的變化曲線圖。圖2為均二苯硫脲標樣色譜圖，二苯硫脲在15min左右出峰。
具體實施方式
實施例1:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲標品10mg，向其中加入IOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩5分鐘，取出後轉移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾製備成0. Olmg/mL溶液；室溫保持20°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為Iml/分鐘，VWD檢測器波長為2Mnm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品5 μ 1，其梯度程序為進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為90%， 甲醇的比例為10% ；15分鐘時，流動相中水的比例為30%，甲醇的比例為70% ；22分鐘時， 流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100%;30分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進平行樣，相對標準偏差為0. 5%，精密度較高。實施例2:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲標品50mg，向其中加入色譜純甲醇溶液50mL，放到超聲波清洗器中振蕩10分鐘，取出後轉移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾製備成0. 05mg/mL溶液；室溫保持23°C，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為Iml/分鐘，VWD檢測器波長為2Mnm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品5 μ 1，其梯度程序為進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時，流動相中水的比例為30%,甲醇的比例為70% ；22分鐘時，流動相中水的比例為0%,甲醇的比例為 100%；30分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進平行樣，相對標準偏差0. 7%。實施例3:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲標品lOOmg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出後轉移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾製備成0. lmg/mL溶液；室溫保持27 V，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為1. Oml/分鐘， VWD檢測器波長為2Mnm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品5μ 1，其梯度程序為進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時，流動相中水的比例為30%，甲醇的比例為70% ；22分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ； 30分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進平行樣，相對標準偏差 0. 8%。實施例4:按照上述方法分別製備濃度為0. Olmg/mL,0. 02mg/mL,0. 05mg/mL,0. lmg/mL 的標準品溶液，依照上述色譜條件進樣，對其數據進行分析，線性相關係數為0. 99，說明在 0. Olmg/mL-O. lmg/mL範圍內，此分析方法線性良好。例5:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲樣品125mg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出後轉移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過濾；室溫保持27°C，液相色譜以水和甲醇為流動相，流量為1. Oml/分鐘，VffD檢測器波長為 254nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品5μ 1，其梯度程序為進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為90 %，甲醇的比例為10 % ； 15分鐘時，流動相中水的比例為30 %，甲醇的比例為70% ；22分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。採用外標法測其含量為98%
權利要求
1.橡膠促進劑均二苯硫脲含量的分析方法，其特徵在於使用液相色譜測定均二苯硫脲含量。
2.如權利要求1所述的液相色譜分析方法其特徵是方法為配置二苯硫脲甲醇溶液濃度為0.01-0. lmg/mL，搖勻、過濾；檢測柱溫保持20 30°C，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為250X4. 6mm EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流速為Iml/分鐘，VWD檢測器檢測波長為254nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品5μ 1。
3.如權利要求1所述的液相色譜分析方法，其特徵在於所述方法中溶劑採取梯度洗脫，其梯度程序為進樣時間為0分鐘時，流動相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%;15 分鐘時，流動相中水的比例遞減至30%，甲醇的比例為70% ;22分鐘時，流動相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時，流動相中水的比例遞增至為90%，甲醇的比例為 10%。
4.如權利要求1所述的液相色譜分析方法，其特徵在於均二苯硫脲在14 17min出峰。
全文摘要
本發明涉及一種橡膠促進劑均二苯硫脲含量的分析方法，使用液相色譜測定均二苯硫脲含量。配置二苯硫脲甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩、搖勻、過濾；檢測柱溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測器，色譜柱型號為250×4.6mmEXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動相，流速為1ml/分鐘，VWD檢測器檢測波長為254nm，用微量進樣器向液相色譜注射樣品5μl。方法中溶劑採取梯度洗脫，經此液相色譜分析方法測得均二苯硫脲在14～17min出峰。該方法過程簡單，分析結果準確率高、誤差小。
文檔編號G01N30/02GK102426204SQ201110280180
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月20日 優先權日2011年9月20日
發明者安靜 申請人:科邁化工股份有限公司