摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料及其製備方法與流程
2023-05-24 20:58:26 2
本發明涉及薄膜材料
技術領域：
，特別涉及一種摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料及其製備方法。
背景技術：
：石墨烯是由sp2雜化的碳原子通過共價鍵形成的蜂巢狀二維平面結構，被認為是其他各維碳材料的基本結構單位。由於其獨特的結構，石墨烯展現出一系列優異的物理化學性質，如超高的力學強度（1060GPa），突出的導熱性和導電性，高速的電子遷移率（室溫下15000cm2/(V·s)）及巨大的比表面積（理論計算為2600m2/g），使其在能量轉化儲存、場效應電晶體、納米複合材料和高靈敏度傳感器等領域中發揮巨大的作用。尤其是利用石墨烯的力學和電化學特性及其巨大的比表面積，已引起了研究者越來越廣泛的關注。作為目前發現的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，石墨烯被稱為「黑金」，是「新材料之王」，科學家甚至預言石墨烯將「徹底改變21世紀」。薄膜材料是一種薄而軟的透明薄片。用塑料、膠粘劑、橡膠或其他材料製成。聚酯薄膜科學上的解釋為：由原子，分子或離子沉積在基片表面形成的2維材料。例：光學薄膜、複合薄膜、超導薄膜、聚酯薄膜、尼龍薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被廣泛用於電子電器，機械，印刷等行業。薄膜材料是指厚度介於單原子到幾毫米間的薄金屬或有機物層。電子半導體功能器件和光學鍍膜是薄膜技術的主要應用。所以本項目旨在研製出一款銀摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料，應用石墨烯的優良電化學特性以及薄膜材料的優良物化特性，來滿足導熱導電材料行業的需求和發展。技術實現要素：為解決上述技術問題，本發明提供一種摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料及其製備方法，通過採用特定原料進行組合，配合相應的生產工藝，得到的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料，其性能可靠,導電率高，導熱性能良好，能夠滿足行業的要求，具有較好的應用前景。本發明的目的可以通過以下技術方案實現：摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料，由下列重量份的原料製成：石墨烯35-50份、鎳合金5-8份、鎂合金3-6份、鋁合金3-7份、聚醯亞胺5-12份、聚碸4-9份、玻璃纖維4-10份、1，2-聚丁二烯3-8份、硫代二丙酸雙十二烷酯3-7份、二甘醇5-12份、硝酸亞鐵5-9份、檸檬酸三丁酯4-10份、乙烯基甲醚2-7份、三聚氰胺磷酸酯2-5份、分散劑3-6份、偶聯劑5-10份、熱穩定劑4-9份。優選地，所述分散劑選自椰油酸二乙醇醯胺、壬基酚聚氧乙烯醚、己烯基雙硬脂醯胺、三硬脂酸甘油酯中的一種或幾種。優選地，所述偶聯劑選自乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）矽烷、3-氨丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰丙基三乙氧基矽烷中的一種或幾種。優選的，所述熱穩定劑選自3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯、丙二酸單叔丁酯、雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫、雙丙烯酸丁二酯中的一種或幾種。所述的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料的製備方法，包括以下步驟：（1）按照重量份稱取各原料；（2）將玻璃纖維、1，2-聚丁二烯、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇加入適量水，研磨2-3小時得到450-550目漿料，噴霧乾燥得到粉狀物，噴霧乾燥機進風溫度為260℃，出風溫度170℃；（3）將粉狀物加入硝酸，反應10-25分鐘，烘乾後送入混煉機中，然後依次加入石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、分散劑進行混煉25-30min，混煉溫度為520-660℃，再加入硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、偶聯劑、熱穩定劑混煉15-30min；（4）將混煉後的原料加入10份去離子水，超聲處理2.5-3h得到原料懸浮液，超聲處理的頻率為25-30KHz，超聲處理的功率為1200-1300W；(5)將超聲處理後的原料進行乾燥，隨後投入雙螺杆擠出機，在370-390℃的溫度下熔融、過濾後擠出，雙螺杆擠出機的轉速為180-200rpm，在擠出過程中壓強為15-18kPa;（6）擠出後的原料進行冷卻，隨後進行拉伸，拉伸倍率為3.2-3.5倍，最後在280℃條件下熱定型，得到摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料。優選地，所述步驟（2）中，用450-500目的尼龍濾膜進行真空抽濾25-30min，真空壓強為15-18kPa。優選地，，所述步驟（6）中，拉伸工藝為：熱盤溫度為80～90℃，熱板溫度為120～140℃；拉伸倍率為3.3倍，牽伸速率為90～130m/min。本發明與現有技術相比，其有益效果為：（1）本發明的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料以石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、玻璃纖維為主要成分，通過加入1，2-聚丁二烯、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇、硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、分散劑、偶聯劑、熱穩定劑，輔以超聲分散、攪拌密煉、惰性氣體環境混煉、噴霧乾燥、物料塗覆電極等工藝，使得製備而成的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料，其性能可靠,導電率高，導熱性能良好，能夠滿足行業的要求，具有較好的應用前景。（2）本發明的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料原料易得、工藝簡單，適於大規模工業化運用，實用性強。具體實施方式下面結合具體實施例對發明的技術方案進行詳細說明。實施例1（1）按照重量份稱取石墨烯35份、鎳合金5份、鎂合金3份、鋁合金3份、聚醯亞胺5份、聚碸4份、玻璃纖維4份、1，2-聚丁二烯3份、硫代二丙酸雙十二烷酯3份、二甘醇5份、硝酸亞鐵5份、檸檬酸三丁酯4份、乙烯基甲醚2份、三聚氰胺磷酸酯2份、椰油酸二乙醇醯胺3份、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）矽烷5份、3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯4份；（2）將玻璃纖維、1，2-聚丁二烯、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇加入適量水，研磨2小時，用450目的尼龍濾膜進行真空抽濾25min，真空壓強為15kPa，得到450目漿料，噴霧乾燥得到粉狀物，噴霧乾燥機進風溫度為260℃，出風溫度170℃；（3）將粉狀物加入硝酸，反應10分鐘，烘乾後送入混煉機中，然後依次加入石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、椰油酸二乙醇醯胺進行混煉25min，混煉溫度為520℃，再加入硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）矽烷、3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯混煉15min；（4）將混煉後的原料加入10份去離子水，超聲處理2.5h得到原料懸浮液，超聲處理的頻率為25KHz，超聲處理的功率為1200W；(5)將超聲處理後的原料進行乾燥，隨後投入雙螺杆擠出機，在370℃的溫度下熔融、過濾後擠出，雙螺杆擠出機的轉速為180rpm，在擠出過程中壓強為15kPa；（6）擠出後的原料進行冷卻，隨後進行拉伸，拉伸工藝為：熱盤溫度為80℃，熱板溫度為120℃，拉伸倍率為3.3倍，牽伸速率為90m/min，拉伸倍率為3.2倍，最後在280℃條件下熱定型，得到摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料。製得的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料測試結果如表1所示。實施例2（1）按照重量份稱取石墨烯40份、鎳合金6份、鎂合金4份、鋁合金4份、聚醯亞胺7份、聚碸5份、玻璃纖維6份、1，2-聚丁二烯5份、硫代二丙酸雙十二烷酯4份、二甘醇8份、硝酸亞鐵7份、檸檬酸三丁酯6份、乙烯基甲醚3份、三聚氰胺磷酸酯3份、壬基酚聚氧乙烯醚4份、3-氨丙基三甲氧基矽烷6份、丙二酸單叔丁酯5份；（2）將玻璃纖維、1，2-聚丁二烯、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇加入適量水，研磨2.2小時，用470目的尼龍濾膜進行真空抽濾27min，真空壓強為16kPa，得到470目漿料，噴霧乾燥得到粉狀物，噴霧乾燥機進風溫度為260℃，出風溫度170℃；（3）將粉狀物加入硝酸，反應15分鐘，烘乾後送入混煉機中，然後依次加入石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、壬基酚聚氧乙烯醚進行混煉27min，混煉溫度為560℃，再加入硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、3-氨丙基三甲氧基矽烷、丙二酸單叔丁酯混煉20min；（4）將混煉後的原料加入10份去離子水，超聲處理2.7h得到原料懸浮液，超聲處理的頻率為26KHz，超聲處理的功率為1240W；(5)將超聲處理後的原料進行乾燥，隨後投入雙螺杆擠出機，在375℃的溫度下熔融、過濾後擠出，雙螺杆擠出機的轉速為185rpm，在擠出過程中壓強為16kPa；（6）擠出後的原料進行冷卻，隨後進行拉伸，拉伸工藝為：熱盤溫度為83℃，熱板溫度為125℃，拉伸倍率為3.3倍，牽伸速率為100m/min，拉伸倍率為3.3倍，最後在280℃條件下熱定型，得到摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料。製得的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料測試結果如表1所示。實施例3（1）按照重量份稱取石墨烯45份、鎳合7份、鎂合金5份、鋁合金6份、聚醯亞胺10份、聚碸8份、玻璃纖維9份、1，2-聚丁二烯7份、硫代二丙酸雙十二烷酯6份、二甘醇10份、硝酸亞鐵8份、檸檬酸三丁酯7份、乙烯基甲醚6份、三聚氰胺磷酸酯4份、己烯基雙硬脂醯胺5份、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷9份、雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫8份；（2）將玻璃纖維、1，2-聚丁二烯、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇加入適量水，研磨2.8小時，用490目的尼龍濾膜進行真空抽濾29min，真空壓強為17kPa，得到490目漿料，噴霧乾燥得到粉狀物，噴霧乾燥機進風溫度為260℃，出風溫度170℃；（3）將粉狀物加入硝酸，反應20分鐘，烘乾後送入混煉機中，然後依次加入石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、己烯基雙硬脂醯胺進行混煉29min，混煉溫度為600℃，再加入硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫混煉25min；（4）將混煉後的原料加入10份去離子水，超聲處理2.8h得到原料懸浮液，超聲處理的頻率為28KHz，超聲處理的功率為1280W；(5)將超聲處理後的原料進行乾燥，隨後投入雙螺杆擠出機，在385℃的溫度下熔融、過濾後擠出，雙螺杆擠出機的轉速為195rpm，在擠出過程中壓強為17kPa；（6）擠出後的原料進行冷卻，隨後進行拉伸，拉伸工藝為：熱盤溫度為88℃，熱板溫度為135℃，拉伸倍率為3.3倍，牽伸速率為120m/min，拉伸倍率為3.4倍，最後在280℃條件下熱定型，得到摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料。製得的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料測試結果如表1所示。實施例4（1）按照重量份稱取石墨烯50份、鎳合金8份、鎂合金6份、鋁合金7份、聚醯亞胺12份、聚碸9份、玻璃纖維10份、1，2-聚丁二烯8份、硫代二丙酸雙十二烷酯7份、二甘醇12份、硝酸亞鐵9份、檸檬酸三丁酯10份、乙烯基甲醚7份、三聚氰胺磷酸酯5份、三硬脂酸甘油酯6份、γ-巰丙基三乙氧基矽烷10份、雙丙烯酸丁二酯9份；（2）將玻璃纖維、1，2-聚丁二烯、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇加入適量水，研磨3小時，用500目的尼龍濾膜進行真空抽濾30min，真空壓強為18kPa，得到550目漿料，噴霧乾燥得到粉狀物，噴霧乾燥機進風溫度為260℃，出風溫度170℃；（3）將粉狀物加入硝酸，反應25分鐘，烘乾後送入混煉機中，然後依次加入石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、三硬脂酸甘油酯進行混煉30min，混煉溫度為660℃，再加入硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、γ-巰丙基三乙氧基矽烷、雙丙烯酸丁二酯混煉30min；（4）將混煉後的原料加入10份去離子水，超聲處理3h得到原料懸浮液，超聲處理的頻率為30KHz，超聲處理的功率為1300W；(5)將超聲處理後的原料進行乾燥，隨後投入雙螺杆擠出機，在390℃的溫度下熔融、過濾後擠出，雙螺杆擠出機的轉速為200rpm，在擠出過程中壓強為18kPa；（6）擠出後的原料進行冷卻，隨後進行拉伸，拉伸工藝為：熱盤溫度為90℃，熱板溫度為140℃，拉伸倍率為3.3倍，牽伸速率為130m/min，拉伸倍率為3.5倍，最後在280℃條件下熱定型，得到摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料。製得的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料測試結果如表1所示。對比例1（1）按照重量份稱取石墨烯35份、鎳合金5份、鎂合金3份、鋁合金3份、聚醯亞胺5份、聚碸4份、玻璃纖維4份、硫代二丙酸雙十二烷酯3份、二甘醇5份、硝酸亞鐵5份、乙烯基甲醚2份、三聚氰胺磷酸酯2份、椰油酸二乙醇醯胺3份、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）矽烷5份、3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯4份；（2）將玻璃纖維、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇加入適量水，研磨2小時，用450目的尼龍濾膜進行真空抽濾25min，真空壓強為15kPa，得到450目漿料，噴霧乾燥得到粉狀物，噴霧乾燥機進風溫度為260℃，出風溫度170℃；（3）將粉狀物加入硝酸，反應10分鐘，烘乾後送入混煉機中，然後依次加入石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、椰油酸二乙醇醯胺進行混煉25min，混煉溫度為520℃，再加入硝酸亞鐵、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）矽烷、3-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯混煉15min；（4）將混煉後的原料加入10份去離子水，超聲處理2.5h得到原料懸浮液，超聲處理的頻率為25KHz，超聲處理的功率為1200W；(5)將超聲處理後的原料進行乾燥，隨後投入雙螺杆擠出機，在370℃的溫度下熔融、過濾後擠出，雙螺杆擠出機的轉速為180rpm，在擠出過程中壓強為15kPa；（6）擠出後的原料進行冷卻，隨後進行拉伸，拉伸工藝為：熱盤溫度為80℃，熱板溫度為120℃，拉伸倍率為3.3倍，牽伸速率為90m/min，拉伸倍率為3.3倍，最後在280℃條件下熱定型，得到摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料。製得的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料測試結果如表1所示。對比例2（1）按照重量份稱取石墨烯50份、鎳合金8份、鎂合金6份、鋁合金7份、聚醯亞胺12份、聚碸9份、玻璃纖維10份、1，2-聚丁二烯8份、二甘醇12份、硝酸亞鐵9份、檸檬酸三丁酯10份、乙烯基甲醚7份、三硬脂酸甘油酯6份、γ-巰丙基三乙氧基矽烷10份、雙丙烯酸丁二酯9份；（2）將玻璃纖維、1，2-聚丁二烯、二甘醇加入適量水，研磨3小時，用500目的尼龍濾膜進行真空抽濾30min，真空壓強為18kPa，得到550目漿料，噴霧乾燥得到粉狀物，噴霧乾燥機進風溫度為260℃，出風溫度170℃；（3）將粉狀物加入硝酸，反應25分鐘，烘乾後送入混煉機中，然後依次加入石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、三硬脂酸甘油酯進行混煉30min，混煉溫度為660℃，再加入硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、γ-巰丙基三乙氧基矽烷、雙丙烯酸丁二酯混煉30min；（4）將混煉後的原料加入10份去離子水，超聲處理3h得到原料懸浮液，超聲處理的頻率為30KHz，超聲處理的功率為1300W；(5)將超聲處理後的原料進行乾燥，隨後投入雙螺杆擠出機，在390℃的溫度下熔融、過濾後擠出，雙螺杆擠出機的轉速為200rpm，在擠出過程中壓強為18kPa；（6）擠出後的原料進行冷卻，隨後進行拉伸，拉伸工藝為：熱盤溫度為90℃，熱板溫度為140℃，拉伸倍率為3.3倍，牽伸速率為130m/min，拉伸倍率為3.3倍，最後在280℃條件下熱定型，得到摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料。製得的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料測試結果如表1所示。將實施例1-4和對比例1-2的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料分別進行拉伸強度、內阻、介電常數、導熱係數這幾項性能測試。表1拉伸強度（MPa）內阻（Ω.m）介電常數（εr）導熱係數（W/mK）實施例15601.711168210.3實施例25701.821086110.3實施例35651.611176710.3實施例45751.711139010.5對比例12103.3237131.7對比例22402.8938671.5本發明的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料以石墨烯、鎳合金、鎂合金、鋁合金、聚醯亞胺、聚碸、玻璃纖維為主要成分，通過加入1，2-聚丁二烯、硫代二丙酸雙十二烷酯、二甘醇、硝酸亞鐵、檸檬酸三丁酯、乙烯基甲醚、三聚氰胺磷酸酯、分散劑、偶聯劑、熱穩定劑，輔以超聲分散、攪拌密煉、惰性氣體環境混煉、噴霧乾燥、物料塗覆電極等工藝，使得製備而成的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料，其性能可靠,導電率高，導熱性能良好，能夠滿足行業的要求，具有較好的應用前景。本發明的摻雜金屬合金的石墨烯導電導熱薄膜材料原料易得、工藝簡單，適於大規模工業化運用，實用性強。以上所述僅為本發明的實施例，並非因此限制本發明的專利範圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的
技術領域：
，均同理包括在本發明的專利保護範圍內。當前第1頁1 2 3