微粒回收率的測量方法
2023-05-24 08:07:51 1
專利名稱：微粒回收率的測量方法
技術領域：
本發明屬於核技術監控技術領域，具體涉及微粒回收率的測量方法。
背景技術：
微粒分析是核保障監督 的重要技術方法之一，為確定未申報的核材料或核活動提供了一種重要的方法，其主要是通過在核設施內部或其周邊收集擦拭樣品進行微粒同位素分析，獲得採樣點附近重要的核活動信息。經擦拭取樣得到的環境樣品不能直接進行分析，首先要將微粒樣品從擦拭載體(如棉布、濾紙等)上分離出來，現階段廣泛使用的微粒回收方法主要為超聲振蕩和負壓撞擊。對微粒回收方法的核心評價指標是微粒回收率，即從擦拭樣品上回收的微粒個數與採樣微粒個數之比。但至今仍沒有適宜的測量微粒回收率的方法。日本原子能研究開發機構(JAEA )提出了由X射線螢光光譜分析法(XRF)測定微粒回收率，用含鉛微粒代替含鈾微粒進行實驗，以回收前後載體上鉛的含量比近似表徵微粒個數比，估算微粒回收率，但若考慮到微粒粒徑不等這一實際情況，含量比並不等同於微粒個數比，所以僅通過測量含量來估算回收率方法是不合適的。中國原子能科學研究院(Cl AE)通過掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜儀(EDX)相結合測定微粒回收率。測量過程中，對回收前後微粒載體隨機選擇觀測點，對隨機取樣點上的微粒進行SEM-EDX觀測統計，估算回收前後的微粒總數，用二者之比估算微粒回收率。雖然此方法的測量結果確實是微粒個數之比，但由於經過了多步的隨機採樣，統計偏差較大。
發明內容
(一)發明目的
根據現有技術所存在的問題，本發明提供了簡單、高效、準確測量微粒回收率的方法。(二)技術方案
為了解決現有技術所存在的問題，本發明提出的技術方案如下
利用能譜儀測量載體上回收後與回收前的微粒放射性計數比，並作為回收率，所用微粒為成分、粒徑均相同的放射性微粒。其優選方案為
首先將附著有高濃、成分相同、粒徑相同的鈾氧化物微粒的擦拭載體放入a能譜樣品腔內測量12 48小時，記錄下計數；然後把載體上的微粒回收，將回收的微粒放入a能譜樣品腔在同樣條件下測量計數，回收後與回收前的測量計數之比即為微粒回收率。所述的高濃鈾是指235U豐度彡20%的鈾。(三)有益效果
本發明所提供的微粒回收率的測量方法，利用能譜儀和成分、粒徑相同的放射性微粒相結合，通過a能譜儀測量回收後與回收前的放射性計數比即可作為其個數比，從而可簡單、高效、準確的得出微粒的回收率，避免了利用XRF法測量造成的計數比不是微粒個數比的問題，同時也避免了利用SEM-EDX觀測統計造成的個數統計偏差的問題。所用微粒為高濃、單分散、粒徑相同的微粒，235U豐度高，有利於a能譜儀計數並縮短了測量時間，可以高效的得到微粒的回收率。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述。實施例I
本方法的步驟如下
(1)選取附著有235U豐度為33%的高濃、單分散、粒徑相同(粒徑為Iy m)的鈾氧化物微粒的擦拭棉布放入a能譜樣品腔內測量24小時，記錄下回收前的計數；
(2)對載體上的微粒進行超聲振蕩微粒回收。具體操作步驟是將步驟(I)中的棉布剪成小塊，放入樣品管中並加入乙酸異戊酯作為分散溶劑，進行超聲振蕩20分鐘，隨後，將懸浮液滴至託盤上經加熱固化後，準備測量。(3)將附著有回收微粒的託盤放入a能譜中，保持與步驟(I)中的測量條件一致，記錄回收後的計數，回收後與回收前的兩次計數之比即為微粒回收率，約50%。實施例2
與實施例I所用的方法、步驟、測量儀器、擦拭載體、微粒相同，不同的是對微粒進行超聲振蕩回收時加入的分散溶劑是乙醇，對微粒回收後與回收前的計數測量，測量時間為12小時，得出微粒回收率為45%。實施例3
與實施例I所用的方法、步驟、測量儀器、擦拭載體、微粒相同，不同的是對微粒進行超聲振蕩回收時加入的分散溶劑是庚烷，對微粒回收後與回收前的計數測量，測量時間為12小時，得出微粒回收率為47%。實施例4
與實施例I所用的方法、步驟、測量儀器、分散溶劑、微粒相同，不同的是所用的擦拭載體是濾紙，對微粒回收後與回收前的計數測量，測量時間為48小時，得出微粒回收率為49%。實施例5
與實施例I所用的方法、步驟、測量儀器、分散溶劑、微粒相同，不同的是所用的擦拭載體是核孔膜，回收微粒的方法是負壓撞擊，對微粒回收後與回收前的計數測量，測量時間為24小時，得出微粒回收率為46%。實施例6
與實施例I所用的方法、步驟、測量儀器、分散溶劑微粒相同，不同的是所用的回收微粒的方法是負壓撞擊，對微粒回收後與回收前的計數測量，測量時間為24小時，得出微粒回收率為43%。
權利要求
1.微粒回收率的測量方法，其特徵在於，該方法是通過測量載體上回收後與回收前微粒的放射性計數比作為其個數比；所用的微粒為成分、粒徑均相同的放射性微粒。
2.根據權利要求I所述的微粒回收率的測量方法，其特徵在於，所述的成分、粒徑均相同的放射性微粒為高濃、單分散鈾氧化物微粒。
3.根據權利要求I所述的微 粒回收率的測量方法，其特徵在於，所述的測量回收後與回收前的微粒的放射性計數的儀器為a能譜儀。
4.根據權利要求I所述的微粒回收率的測量方法，其特徵在於，所述的測量時間為12 48小時。
5.根據權利要求I所述的微粒回收率的測量方法，其特徵在於，所述的載體為棉布、濾紙或核孔膜。
6.根據權利要求I所述的微粒回收率的測量方法，其特徵在於，所述的微粒回收方法為超聲振蕩或負壓撞擊。
7.根據權利要求6所述的微粒回收率的測量方法，其特徵在於，所述的超聲振蕩加入的分散溶劑為乙醇、乙酸異戊酯或庚烷。
全文摘要
本發明屬於核技術監控技術領域，公開了微粒回收率的測量方法。該方法是是通過能譜儀測量載體上回收後與回收前微粒的放射性計數比作為回收率，關鍵在於，所用的微粒為成分、粒徑均相同的放射性微粒。該方法具有簡單、高效、準確測量微粒回收率的特點。
文檔編號G01N23/22GK102768221SQ201210283048
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月10日 優先權日2012年8月10日
發明者崔海平, 常志遠, 張燕, 李井懷, 王凡, 王同興, 趙永剛, 陳彥 申請人:中國原子能科學研究院