溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法
2023-05-24 08:03:01
專利名稱：溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法
技術領域：
本發明涉及劃線技術領域，尤其涉及一種纖維紡絲原液的製備方法。
背景技術：
傳統的粘膠纖維生成過程中大量NaOH、 H2S04和CS2，放出H2S等有毒氣體 和含鋅廢水，對空氣和水造汙染，使生態環境遭到破壞。我國是世界上粘膠纖 維生產大國，粘膠纖維在世界上佔很大的比例。近年來，由於世界各國十分重視 環境保護，粘膠纖維的生產目前主要集中在一些發展中國家。許多發達國家一方 面加強對粘膠工藝中汙染問題的處理的研究，提出了減少使用CS2的工藝和解決
生產中的三廢問題,另一方面也看好纖維素纖維的新工藝,即採用溶劑生產纖維 素纖維。
溶紡纖維技術不需要鹼化、老成、磺化、熟成及複雜的後處理工序，溶紡
纖維生產工藝與傳統的粘膠纖維生產工藝相比有很大的優越性基本上採用封
閉式生產，溶劑幾乎完全回收，不產生三廢，因此根本不會對環境造成破壞； 另一方面粘膠纖維生產工藝複雜，能耗大，而溶紡工藝簡單，溶劑法，其製備 過程只有溶解、紡絲和溶劑回收，能耗少。另外纖維性能也優於粘膠纖維，所 以有"21世紀的綠色纖維"之稱。
與此同時，在車輛、公共建築物、家庭和辦公室內，防火問題愈益引起人 們的關注，為了減少織物火災的危害，各國制定了各種紡織品的阻燃標準和使 用法規。以織物種類和使用場所來限制非阻燃織物，因此，阻燃纖維及織物得 到了很快的發展。
近年來，國外市場上出現了數種較好的阻燃抗熔融纖維。如美國的永久性 阻燃抗熔融纖維(PFRRayon)、阿維斯科公司的永久性阻燃抗熔融纖維，日本 Diawabo公司的HFG纖維(添加劑為氯化磷酸酯)，鍾紡公司的BeLL FLa邁e纖 維，奧地利Lenzing公司的Lenzing阻燃抗熔融纖維，瑞士原Sandoz公司(現 CLariant)的SandofLam 5060 (ExoLit 5060)阻燃劑及纖維，芬蘭凱米拉等公
3司的VisiL粘膠/聚矽酸鹽複合纖維等。
國內在1990年前後曾經出現過阻燃抗熔融纖維的研製開發的一個高潮，有 多家企業、科研院所及高校參與，採用的均是SandofLame5060類阻燃劑，但是 由於阻燃劑進口價格過高而國內生產的阻燃劑的質量又達不到紡絲要求，最終 沒有進行工業化生產。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、能耗少、適合產業化生 產的溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法。
為解決上述技術問題，本發明的技術方案是溶劑法製備阻燃抗融纖維紡
絲原液的方法是將聚合度為300 1000的粉碎並調溼後，與離子液體的水溶液
以10: 90 20: 80的重量比混合均勻，加入含有矽酸鹽的溶解液進行溶解混合，
之後經脫泡和過濾得到阻燃抗融纖維紡絲原液。
所述調溼後將纖維素漿粕粉末重量含水率2% 5%;
所述離子液體陰離子為C1—和Br—的一種或兩種，陽離子為取代基咪唑；所 述離子液體的水溶液在與粉末混合之前經減壓蒸濃至重量含水率《10%;
所述矽酸鹽為Si02的前驅物其模數(Si02: Na20)為1 3.5的矽酸鈉、矽 酸鉀或二者的混合物，加入量為相對a-纖維素質量的1 50%，優選10 20%。
纖維素粉末和離子液體水溶液混合時先在帶攪拌器的混合桶中初混合後， 再餵入雙螺杆擠出機，並在70 10(TC下攪拌10 60min。
矽酸鹽作為Si02的前驅物加入到溶解液後，經過攪拌，充分溶解，生成納 米級的Si02，該納米化的Si02，不僅具有良好的阻燃性能，而且在過濾步驟中， 不容易造成濾網的堵塞，具有良好的過濾性能，從而保證了生產的順利進行； 同時，在紡絲步驟中，納米化的Si02可以均勻地分布於再生纖維素基體中，一 方面可以降低Si02的添加量，減少對纖維素物理機械性能的影響，另一方面，
高阻燃活性的納米化的Si02可以解決阻燃性與材料物理機械性能之間的矛盾； 同時納米Si02顆粒作為異相成核劑可以誘導纖維素分子結晶，形成更多的微晶 結構，並提高纖維素的結晶度，從而提高再生纖維素/ Si02納米複合材料的力學性能。較高的結晶度以及均勻的微晶結構也可以降低再生纖維素的溼態潤脹 效應，保證溼態下纖維素的分子取向，並能防止纖維素因吸溼而使氫鍵過多地 斷裂，從而改善再生纖維素材料的溼態強度。
由於採用了上述技術方案，使生產阻燃抗融纖維紡絲原液工藝更為簡單、 環保，降低了能耗適合了產業化生產，改善了再生纖維素材料的溼態強度。
具體實施例方式
下面結合具體實施方式
，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於 說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的 內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同 樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。
實施例1:
將聚合度為300 1000的竹纖維漿粕粉碎成竹纖維素末、調溼，含水率達
到2%，將陰離子為cr、陽離子為取代基咪唑的離子液體的水溶液在減壓下蒸
濃，使其含水率達到10%，將調溼後的竹纖維素末和離子液體水溶液以重量比
10: 90混合，配成60L溶解液；之後將20kgSi02含量為21%的九水矽酸鈉 (Na2Si03'9H20)，加入到60L溶解液中，在70°C下攪拌60min形成淡黃色糊狀
物，製得總固質量含量為9.55%，氫氧化鈉質量含量7.24%的粘膠，再經脫泡、
脫水、過濾製得1.5D阻燃抗熔融竹纖維紡絲原液。
之後將上述製得的紡絲原液進行紡絲即可製得1. 5D阻燃抗熔融竹纖維。 纖維指標幹斷裂強度2.13cN/dtex;溼斷裂強度1. 12cN/dtex;幹斷
裂伸長率20.4%;線密度偏差率-1.2%;白度79%;含油率0.18%;回潮
率12.1%;極限氧指數(LOI) 27.5。
實施例2:
將聚合度為300 1000的竹纖維漿粕粉碎成竹纖維素末、調溼，含水率達 到2%,將陰離子為Br-、陽離子為取代基咪唑的離子液體的水溶液在減壓下蒸 濃，使其含水率達到8%，將調溼後的竹纖維素末和離子液體水溶液以重量比20: 90混合，配成80L溶解液；之後將10Kg Si02含量為49y。的矽酸鈉(Na2Si03)，加入到80L溶解液中，在85。C下攪拌35min形成淡黃色糊狀物，製得總固質量 含量為9.35%，氫氧化鈉質量含量6.26%的粘膠，再經脫泡、脫水、過濾製得 3. OD阻燃抗熔融竹纖維紡絲原液。
之後將上述製得的紡絲原液進行紡絲即可製得3. OD阻燃抗熔融竹纖維。 纖維指標幹斷裂強度2.03cN/dtex;溼斷裂強度1.01cN/dtex;幹斷
裂伸長率21.0%;線密度偏差率-2.8%;白度78%;含油率0.19%;回潮 率11.4%;極限氧指數(LOI) 28。 實施例3:
將聚合度為300 1000的纖維漿粕粉碎成竹纖維素末、調溼，含水率達到 2%，將陰離子為C1-和Br-、陽離子為取代基咪唑的離子液體的水溶液在減壓 下蒸濃，使其含水率達到9%，將調溼後的纖維素末和離子液體水溶液以重量比 20: 80混合，配成70L溶解液；之後將10Kg Si02含量為49%的矽酸鈉(Na2Si03)， 加入到70L溶解液中，在IO(TC下攪拌10min形成淡黃色糊狀物，製得總固質 量含量為9.45%，氫氧化鈉質量含量6.76%的粘膠，再經脫泡、脫水、過濾製得 阻燃抗熔融纖維紡絲原液。
之後將上述製得的紡絲原液進行紡絲即可製得阻燃抗熔融纖維。
纖維指標幹斷裂強度2. 10c彥ex;溼斷裂強度1. 05cN/dtex;幹斷 裂伸長率21.3%;線密度偏差率-2.4%;白度79%;含油率0.17%;回潮
率11.8%;極限氧指數(LOI) 28.5。
權利要求
1.溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法，其特徵在於所述方法是將聚合度為300～1000的漿粕粉碎並調溼後，與離子液體的水溶液以10∶90～20∶80的重量比混合均勻，加入含有矽酸鹽的溶解液進行溶解混合，之後經脫泡和過濾得到阻燃抗融纖維紡絲原液。
2. 如權利要求1所述的溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法，其特徵 在於所述調溼後將纖維素漿粕粉末重量含水率2% 5%。
3. 如權利要求1所述的溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法，其特徵 在於所述離子液體陰離子為Cr和Br的一種或兩種，陽離子為取代基咪唑；所述離子液體的水溶液在與粉末混合之前經減壓蒸濃至重量含水率《10%。
4.如權利要求1所述的溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法，其特徵 在於所述矽酸鹽為模數1 3. 5的矽酸鈉或矽酸鉀或二者的混合物，加入量為 相對a-纖維素質量的1 50%。
5. 如權利要求4所述的溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法，其特徵 在於所述矽酸鹽的加入量為a-纖維素質量的10 20%。
6. 如權利要求1至5中任一項所述的溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法，其特徵在於纖維素粉末和離子液體水溶液混合時先在帶攪拌器的混合桶中初混合後，再餵入雙螺杆擠出機，並在70 10(TC下攪拌10 60min。
全文摘要
本發明公開了一種適合產業化生產的溶劑法製備阻燃抗融纖維紡絲原液的方法，所述方法是將聚合度為300～1000的粉碎並調溼後，與離子液體的水溶液以10∶90～20∶80的重量比混合均勻，加入含有矽酸鹽的溶解液進行溶解混合，之後經脫泡和過濾得到阻燃抗融纖維紡絲原液；纖維素粉末和離子液體水溶液混合時先在帶攪拌器的混合桶中初混合後，再餵入雙螺杆擠出機，並在70～100℃下攪拌10～60min；由於採用了本發明的技術方案，使生產阻燃抗融纖維紡絲原液工藝更為簡單、環保，降低了能耗適合了產業化生產，改善了再生纖維素材料的溼態強度。
文檔編號D01D1/02GK101649495SQ20091001514
公開日2010年2月17日 申請日期2009年5月12日 優先權日2009年5月12日
發明者劉建華, 盧海蛟, 吳亞紅, 姜明亮, 馬君志 申請人:山東海龍股份有限公司