過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法
2023-05-24 09:00:31 1
專利名稱：：過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法
技術領域：
：本發明涉及一種過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法，屬無機過氧化物的製備
技術領域：
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背景技術：
：過一硫酸氫鉀複合鹽也稱過硫酸氫鉀複合鹽、單過硫酸氫鉀複合鹽，是由過一硫酸氫鉀、硫酸氫鉀、硫酸鉀三種成分組成的複合鹽，分子式為2KHS05-KHS04-K2S04，分子量為614.7，常規條件下是一種可自由流動的白色粉末，由於具有較強的吸溼性，不管是袋裝還是散裝，在儲存的過程中都會因該複合鹽不斷從空氣中吸取水分，從而引起結塊。另外在堆積的過程中由於受到一定的壓力，導致其鬆散的結晶結構發生變化，相互粘連在一起，最終結成一個大的硬塊，給儲存及使用造成很大的不便。在實際的工業生產過程中，為了防止產品的結塊，可通過控制結晶顆粒的大小、造粒以及降低產品的水分等手段延緩結塊時間，但延緩的時間不會超出一個月。向其中加入防結塊劑是防止該複合鹽結塊的重要方法。美國專利US4579725公布了一種用氧化鎂、碳酸鎂、氫氧化鎂等鎂化合物作為過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊劑的方法。由於過一硫酸氫鉀複合鹽本身是酸性物質，在水分存在的條件下，這些鎂化合物會與過一硫酸氫鉀複合鹽反應消耗掉這些水分，同時這些鎂化合物的顆粒很細，也在複合鹽之間起到了隔離作用，延長了保存時間。但用這種方法也只能使過一硫酸氫鉀複合鹽在常溫下保存三個月的時間。
發明內容本發明的目的是提供一種工藝合理，能有效延長保存時間的過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法。本發明為過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法，其特徵在於在溼過一硫酸氫鉀複合鹽中以噴淋方式加入表面活性劑作為防結塊劑，烘乾後再加入鎂化合物作為隔離劑。所述的表面活性劑可為十二烷基硫酸鈉，a—烯基磺酸鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纖維素鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，硬脂酸甘油單酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基矽油等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為溼過一硫酸氫鉀複合鹽重量的0.05%1%。所述的鎂化合物可為氧化鎂或碳酸鎂或氫氧化鎂等，其加入量為溼過一硫酸氫鉀複合鹽重量的0.5%~3%。本發明通過合理選用表面活性劑作為防結塊劑、鎂化合物作為隔離劑，不需要改變原來的過一硫酸氫鉀複合鹽生產工藝，不降低產物的活性氧含量，生產工藝簡單，易於操作，適合於大規模的工業化生產，製得的過一硫酸氫鉀複合鹽可廣泛應用於口腔醫療的假牙清潔劑，遊泳池消毒劑，聚合物引發劑，線路板微蝕劑，有機反應氧化劑，廢水處理等。用本發明所述方法處理過的過一硫酸氫鉀複合鹽的不結塊保存時間將延長到六個月以上，據實驗觀察，一年以後用本方法處理過的樣品仍具有良好的流動性。具體實施例方式溼過一硫酸氫鉀複合鹽的製備按現有技術將180Kg50。/。的過氧化氫加入到2立方帶攪拌和溫度計的四口燒瓶中，加入2.0Kg三聚磷酸鈉，用冷凍鹽水進行控溫，使體系溫度達到5x:左右，開始滴加50%的發煙硫酸280Kg，此時溫度控制在l(TC左右，攪拌速度為300轉/分，充分攪拌後保持同樣溫度，滴加45%的氫氧化鉀溶液436Kg，靜置10分鐘，混合物進行真空濃縮，冷凍結晶，得到溼過一硫酸氫鉀複合鹽322kg，活性氧含量為4.85%，20200目顆粒佔90.1%。實施例1:取50克a—烯基磺酸鈉溶解於5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤溼過一硫酸氫鉀複合鹽中，然後離心甩幹，烘乾後加入250克氫氧化鎂混合均勻，密封包裝。實施例2:取10克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨溶解於5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤溼過一硫酸氫鉀複合鹽中，然後離心甩幹，烘乾後加入500克氧化鎂混合均勻，密封包裝。實施例3:取10克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、30克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解於5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤溼過一硫酸氫鉀複合鹽中，然後離心甩幹，烘乾後加入IOOO克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。實施例4:取10克a—烯基磺酸鈉、30克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解於5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤溼過一硫酸氫鉀複合鹽中，然後離心甩幹，烘乾後加入1000克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。實施例5:取10克a—烯基磺酸鈉、15克聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15克甲基矽油溶解於5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤溼過一硫酸氫鉀複合鹽中，然後離心甩幹，烘乾後加入1000克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。實施例6:取10克十二烷基硫酸鈉、10克ct一烯基磺酸鈉、5克聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5克聚氧乙烯聚氧丙烯醚溶解於5公斤水中，將此水溶液噴入50公斤溼過一硫酸氫鉀複合鹽中，然後離心甩幹，烘乾後加入1000克氫氧化鎂鎂混合均勻，密封包裝。現有技術對比例取50公斤溼過一硫酸氫鉀複合鹽，烘乾後加入1000克碳酸鎂混合均勻，密封包裝。將上述各實施例和現有技術對比例得到的過一硫酸氫鉀複合鹽分別進行相關指標的檢測，結果如下-tableseeoriginaldocumentpage6活性氧的測定方法取0.3g左右的過一硫酸氫鉀複合鹽放入碘量瓶中，用少量的去離子水溶解，加入10ml25%的碘化鉀溶液，蓋上瓶塞，在陰涼處放置10分鐘，加入10mll+l的硫酸，用0.1mo1/1的硫代硫酸鈉溶液滴定到終點。月平均活性氧損失率的測定方法；一個月以後的活性氧減少值與最初的活性氧的比值。結塊時間取25KG的樣品，按要求包裝好，在室溫下放置，每過1月，用肉眼觀察樣品是否結塊。權利要求1.一種過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法，其特徵在於在溼過一硫酸氫鉀複合鹽中以噴淋方式加入表面活性劑作為防結塊劑，烘乾後再加入鎂化合物作為隔離劑。2、按權利要求1所述一種過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法，其特徵在於所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉，a—烯基磺酸鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纖維素鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，硬脂酸甘油單酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基矽油的任一種或一種以上的混合物，其加入量為溼過一硫酸氫鉀複合鹽重量的0.05%~1%。3、按權利要求1所述一種過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法，其特徵在於所述的鎂化合物為氧化鎂或碳酸鎂或氫氧化鎂，其加入量為溼過一硫酸氫鉀複合鹽重量的0.5%~3%。全文摘要一種過一硫酸氫鉀複合鹽的防結塊處理方法，屬無機過氧化物的製備
技術領域：
，在溼過一硫酸氫鉀複合鹽中以噴淋方式加入表面活性劑作為防結塊劑，烘乾後再加入鎂化合物作為隔離劑；所述的表面活性劑可為十二烷基硫酸鈉，α-烯基磺酸鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯聚氧丙烯醚，十二烷基三甲基氯化胺，羧甲基纖維素鈉，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，硬脂酸甘油單酯，壬基酚聚氧乙烯醚，甲基矽油等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為溼過一硫酸氫鉀複合鹽重量的0.05％～1％。本發明通過合理選用表面活性劑作為防結塊劑、鎂化合物作為隔離劑，生產工藝簡單，易於操作，適合於大規模的工業化生產。文檔編號C01B15/00GK101372318SQ20081012058公開日2009年2月25日申請日期2008年8月21日優先權日2008年8月21日發明者楊國南,龍鄭申請人:陶華西