超細杜仲粉及製備方法
2023-05-24 18:13:31 2
專利名稱：超細杜仲粉及製備方法
技術領域：
本發明涉及一種超細杜仲粉及製備方法，尤其涉及採用真空冷凍乾燥超細粉碎技術實現中藥杜仲的超細粉體的製備，屬於真空冷凍乾燥超細粉體在食品和藥品中的應用領域。
背景技術：
杜仲是一種傳統名貴中藥，杜仲是一種杜仲科藥用植物，落葉喬木，樹皮灰褐色，粗糙，連同枝、葉、根都含杜仲膠，尤其樹皮折斷拉開有許多銀白色細絲。中國古代《神農本草經》、明代李時珍著《本草綱目》均列為上品。杜仲味甘、性溫，功能補肝腎，強筋骨，安胎。即甘溫化陽，補肝腎，強筋骨，強腰膝，可治療腎虛腰痛及婦女經期腰痛，為治療腰痛之要藥；又能補肝腎，固衝任，可治療肝腎不足，衝任不固之胎動不安。 現代醫藥研究，杜仲的化學成分含杜仲苷、松脂醇二葡萄苷、桃葉珊瑚苷、鞣質、黃酮類化合物以及鍺、硒等15種無機元素，微量生物鹼和維生素C等成分。具有降血壓、擴張血管、增強免疫、鎮靜、鎮痛、抗應激、利尿、延緩衰老等作用。近年來，日本極為推崇杜仲，不僅在漢方藥中廣為應用，還開發出了杜仲麵，杜仲茶等保健品。特別將杜仲麵大量推廣，一年銷量有2億包之巨(103克/包)，稱為長壽麵，具有降血壓防卒中，腳輕手健，延緩衰老的作用。日本不產杜仲，原料均來自中國。杜仲主要產於中國四川、重慶、雲南、貴州、陝西、湖北等地。我國上海著名中藥企業雷允上藥業有限公司按衛生部頒中藥成方WS3-B-3107-98執行標準，開發出了強力天麻杜仲膠囊(國藥準字Z31020332)，具有散幾活血，舒筋止痛，主治用於中風引起的筋脈掣痛、肢體麻木、行走不便、腰腿酸痛，頭痛頭昏等症狀。但目前國內外杜仲粉體的製備均為一般熱乾燥後粉碎，顆粒均較粗，最細中位粒徑80 120目( 200 μ m)，嚴重影響使用效果與藥料的利用率。經近年研究表明，只有當中藥粉體的中位粒徑達到10 15 μ m的細度以下，這時藥材細胞的破壁率彡95%。實驗證明，服用中藥超細粉體後，細胞內的有效成分不必再需通過細胞壁和細胞膜建立的屏障才能被給藥部位吸收，而是直接和給藥部位接觸吸收；同時，中藥超細粉體的比表面積很大，與給藥部位接觸面積大，而且其粘附性能使藥物在吸收部位的時間延長，因此可大大提高有效成分的吸收速度和吸收程度，從而達到速效、高效、長效的治療效果。因此開發療效更好，品種更優的中藥超細粉體新產品，形成中藥的新材料、新劑型，將具有深遠的理論和現實意義。國家科委與國家中醫藥管理局已將其列入「21世紀中藥現代化發展戰略」之一。本發明擬將杜仲採用國際上先進的真空冷凍乾燥與超音速氣流低溫粉碎技術結合製成真空冷凍乾燥超細杜仲粉體，有望成為新型保健食品和藥品，從而引導出本發明的目的。
發明內容
本發明的目的在於提供一種超細杜仲粉及製備方法，所述的製備方法特徵在於將真空冷凍乾燥工藝技術與超音速氣流低溫粉碎工藝技術相結合，直接將新鮮杜仲樹皮冷凍乾燥後，出箱密封后在第一時間進行粉碎製成超細杜仲粉，所製備的超細杜仲粉的細度為1000目，中位粒徑為10 15 μ m。所述的真空冷凍乾燥是把含有大量水分物質，預先進行降溫凍結成固體，然後在真空的條件下使水蒸汽直接升華，而物質本身剩留在凍結時的冰架中，因此它乾燥後體積不變，疏鬆多孔在升華時要吸收熱量。引起產品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短乾燥時間，必須要對產品進行適當加熱。整個乾燥是在較低的溫度下進行的。冷凍乾燥有下列特點一、冷凍乾燥在低溫下進行，因此對於許多熱敏性的物質特別適合。如蛋白質、微生物之類不會發生變性或失去生物活力，因此在醫藥上得到廣泛地應用。二、在低溫下乾燥時，物質中的一些揮發性成分損失很小，適合一些化學產品、藥 品和食品乾燥。三、在冷凍乾燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持物質原有的性狀。四、由於在凍結的狀態下進行乾燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發生濃縮現象。五、乾燥後的物質疏鬆多孔，呈海綿狀，加水後溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀。六、由於乾燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護。七、乾燥能排除95 99%以上的水份，使乾燥產品能長期保存而不致變質。杜仲是一種纖維素很強的樹皮片狀物，如用通常中藥製備使用的乾燥方法，是不能粉碎的，其含水量一般為45% 50%左右。要將杜仲皮直接進行粉碎成超細粉，極為困難，而不粉碎成超細粉，人體也不易吸收。本發明是利用真空冷凍乾燥的脫水方法，將杜仲鮮皮進行凍幹脫水，將脫水後只含有極小水份(一般可達< 2%以下)，再將這種組織極其疏鬆的杜仲皮進行超細粉碎。可獲取超細的杜仲粉，這種超細粉末的溶解性極好，鮮皮中的有效成份保留完好。經過凍幹的超細杜仲粉與傳統杜仲粉對比，無論是在質量成份上，還是細度上都有無比的優勢。真空冷凍乾燥時，首先要掌握杜仲的共晶點，因為新鮮杜仲是植物片狀組織，不存在溶液組織，所以共晶點不會太低，可將製品預凍溫度降至_20°C以下即可。真空度調節在40 60Pa左右。一有利於熱傳導，二有利於蒸汽壓的溢流。最高溫度應控制在40 50°C左右，溫度太高會影響杜仲皮的原生態顏色及組織成份。從新鮮杜仲進箱到乾燥出箱，一般不超過20小時，出箱後的杜仲密封后，在第一時間立即進行粉碎，粉碎時使用超音速氣流低溫粉機進行粉碎。本發明所使用的超音速氣流低溫粉碎為常用氣流粉碎機中的一種，所述的氣流粉碎機是通過氣流粉碎物料的幹法製備超細粉的設備，因此又稱為氣流磨、噴射磨或能流磨。所用的氣體可以是高速空氣(300 500m/s)、過熱蒸汽(300 400°C)或惰性氣體，目前，製備粉體的方法主要有兩種一種是通過氣流的能量使物料顆粒互相衝擊、碰撞、摩擦而被粉碎，從大到小製備顆粒；另一種是通過合成從小到大製備顆粒。通過粉碎方法製備的顆粒，目前最細約為O. I μ m，合成的方法能夠製備幾納米到幾十微米範圍的顆粒。氣流粉碎機通過粉碎的方法主要能製備O. 5 20 μ m的超細顆粒材料。它是目前被廣泛應用的幹法製備超細粉體的設備，與其它粉碎設備相比，它具有如下特點I、粒度細，最細可以達到O. I μ m，一般為O. 5 20 μ m，並可以調節，粉碎比為I 10 ；2、粒度分布窄、均勻，可以滿足窄粒度分布產品粉的要求，如磨料、藥品、雷射列印粉、複印粉、釹鐵硼磁粉和鋰電池等；3、在操作過程中腔體對產品汙染少、純度高，如採取一定措施時可達到無菌粉碎，因此，特別適用於藥品等不允許被金屬和其它雜質汙染的物料的粉碎；4、可以粉碎莫氏硬度為I 10的材料；5、加工溫度低(低於氣流溫度)，材料破碎時的應變率高，特別適用於低熔點。·扁平式氣流粉碎機主要由扁平圓盤空腔工作室、噴嘴、進料器、成品粉出口、氣室和工作室內襯所組成。噴嘴一般都安裝在工作室側壁的中間位置，噴嘴軸線與相應的半徑有一夾角α(30。 58° )扁平式氣流粉碎機的噴嘴出口速度，有亞音速、音速和超音速三種。亞音速噴嘴是直管形的，音速噴嘴是漸縮形的，超音速噴嘴是縮擴形的(拉瓦爾噴嘴)，目前漸縮形噴嘴用得最多，直管形的現在很少用，縮擴形噴嘴的應用率在提高。扁平式氣流粉碎機噴嘴的數，主要根據工質耗氣量、工作室直徑和噴嘴的形式確定。在工作室空間允許的條件下，一般噴嘴數目多比較好，有利於分級。因為扁平式氣流粉碎機工作室內襯受物料和射流磨損嚴重，一般在工作室內壁要貼耐磨內襯材料，主要為耐磨合金鋼、剛玉和碳化矽等低磨耗材料。上面所述的氣流粉碎機的工作原理是壓縮氣體由氣室均勻進入各噴嘴，噴嘴噴出來高速射流，由於射流壓力低，工作室中的粉料就被捲入或吸入射流，顆粒隨射流被加速，帶料射流使顆粒相互碰撞、摩擦，也與內襯相互碰撞和摩擦，致使顆粒破碎。由於射流是帶α角度噴入工作室的，它會自動形成一個高速旋轉的流場，使工作室中所有的顆粒都處在一個離心力場中，細顆粒能夠克服離心力從中間成品粉出口出去，作為成品粉被收集，成品的顆粒大小與射流速度、進入角α、工作室直徑D、出口直徑等有關。
工作室直徑DAmi 漸縮形噴嘴數B n/個縮擴形噴嘴數H n/個 50 2004 64
250 500 6 12 5 10500- 1000__K) -18__8 12_扁平式氣流粉碎機以粉碎室內徑尺寸為規格標準，定型設備Φ 50 1060mm ;壓縮空氣耗量O. 566 94mVmin ;過熱蒸汽耗量147 3630kg/h ;生產能力O. 2 2500kg/h,產品粒徑O. 5 43 μ m。本發明的優點顯而易見的
I、杜仲原料直接產於本公司在四川、重慶無汙染基地，生產中不施用化肥藥，符合國家綠色環保要求，達到出口標準。2、加工採用國際上先進的「真空冷凍乾燥超細粉碎」技術與工藝，直接將杜仲樹皮製成凍幹超細全杜仲粉體。這對杜仲原始生物酶、蛋白質、胺基酸、維生素、熱敏有效成分作最大限度保留，使這種具有活性的凍幹杜仲的營養價值及藥效提高，遠優於傳統的曬乾、熱風乾燥制培的杜仲粉。經真空冷凍乾燥的杜仲低溫超高速氣流工藝粉碎，其細度可達到1000目(中位粒徑10_15μπι左右)，可大大 提高利用率及有效成分的人體吸收效果。達到用量少、見效快等效果。優於普通常用的熱幹杜仲粉體(只有幾十目)。
圖I採用本發明工藝方法製備的天麻超細粉體的粒度分布。圖2製備的不同放大倍數下的掃描電子顯微鏡照片；(a) 1000倍；(b) 4000倍。
具體實施例方式下面通過實施例以進一步闡述本發明的實質性特點和顯著的進步，但本發明決非僅局限於實施例。實施例I :將採於四川基地的杜仲樹皮片狀物，經測定其含水量為45 50%，採用上海玉成乾燥設備有限公司生產的型號為YRD-1030型真空乾燥設備進行乾燥，選擇杜仲的預凍溫度為-20°C，真空度調節為45 55Pa，真空乾燥溫度控制在40 45°C，乾燥15 18小時，使杜仲脫水後的含水量控制在小於2%以下，然後密封后在第一時間放入氣流粉碎機進行粉碎，國產扁平式氣流粉碎機為STG-10系列。氣流粉碎時使用的工作室直徑為Φ100 150mm，噴嘴數目為4個，噴嘴軸線與工作室半徑間的夾角為30° -50°，噴嘴安裝在工作室的中間位置。生產能力為10 20kg/h，產品的中位粒徑約為10-15 μ m左右。實施例2 起始杜仲樹皮片狀物的含水量為45% 50%，預凍溫度至-30 V，乾燥溫度至50 V，乾燥後期解析階段延長2小時，總共20個小時，測得脫水後的杜仲含水量在1%以下。經粉碎後所得顆粒的中位粒徑在10-12 μ m範圍,其餘同實施例I。從以上2個實施例來看，冷凍乾燥後的含水量愈低，脫水愈徹底，製品容易粉碎。
權利要求
1.超細杜仲粉的製備方法，其特徵在於將真空冷凍乾燥工藝技術與超音速氣流低溫粉碎工藝技術相結合，直接將新鮮杜仲樹皮冷凍乾燥後，密封在第一時間進行粉碎製成超細杜仲粉。
2.按權利要求I所述的方法，其特徵在於步驟是 a)將新鮮的杜仲樹皮片狀物採用真空冷凍乾燥設備進行乾燥，預凍溫度降至_20°C以下，真空度調節在40-60Pa範圍，真空乾燥溫度控制在40-50°C，使樹皮片狀的杜仲脫水後含水量控制在< 2%以下，然後乾燥出箱密封； b)密封后立即放入扁平式氣流粉碎機在第一時間進行粉碎，粉碎使用扁平式氣流粉碎機，粉碎時使用的工作室直徑為Φ 100-150mm，噴嘴數目為4個，粉碎成超細的杜仲粉。
3.按權利要求I或2所述的方法，其特徵在於使用的真空冷凍乾燥設備的型號為YRD-1030 型。
4.按權利要求2所述的方法，其特徵在於 a)新鮮的杜仲樹皮片狀物含水量為45-50%； b)從新鮮杜仲樹皮片狀物進箱預凍到乾燥出箱時間不超過20小時； c)粉碎時噴嘴與工作室半徑間的夾角為30°-50°，且噴嘴安裝在工作室的中間位置。
5.由權利要求1、2或4中任一項所述的方法製備的杜仲粉，其特徵在於所述的杜仲粉的細度為1000目。
6.按權利要求5所述的杜仲粉，其特徵在於所述的杜仲粉的中位粒徑為10-15μ m。
全文摘要
本發明涉及一種超細杜仲粉及製備方法，其特徵在於將真空冷凍乾燥工藝技術與超音速氣流低溫粉碎工藝技術相結合，直接將新鮮杜仲樹皮冷凍乾燥後，密封在第一時間進行粉碎製成超細杜仲粉。本發明加工採用國際上先進的「真空冷凍乾燥超細粉碎」技術與工藝，直接將杜仲樹皮製成凍幹超細杜仲粉體。這對杜仲原始生物酶、蛋白質、胺基酸、維生素、熱敏有效成分作最大限度保留，使這種具有活性的凍幹杜仲的營養價值及藥效提高，遠優於傳統的曬乾、熱風乾燥制培的杜仲粉。
文檔編號A61K129/00GK102716175SQ201210230189
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月4日 優先權日2012年7月4日
發明者孫企達, 陳德 申請人:上海玉成乾燥設備有限公司