固相萃取盤和製造方法

2023-05-24 18:21:56

專利名稱：固相萃取盤和製造方法
技術領域：
本發明大體涉及樣品測試產品和技術，並且更特別地涉及改進的固相萃取(SPE) 過濾盤和用於它們的製造的方法。
背景技術：
在可以被概括描述為分離科學的技術領域中，提供裝置用來通過諸如聚合材料 (例如，聚二乙烯基苯(PDVB)和聚合物凝膠)、氧化鋁、二氧化矽和粘結的二氧化矽的材料上的選擇性吸收而隔離、分離、和分析溶液的混合物。該過程基於相互不能混合的可移動的和固定的靜止相之間的混合物的成分的分配比率的差異。固相萃取(SPE)是用來分析液體和混合的液體/固體樣品的實驗室技術。這種設備的基本目標是過濾樣品的固體部分並且從液體部分將化合物選擇性地吸收到吸收劑上。 感興趣的分析物可以隨後藉助溶劑被萃取並且藉助最小量的適當溶劑從吸收劑洗提。典型的SPE盤設備可以將浸有吸收劑的SPE盤布置在上漏鬥和下基部之間。樣品可以被傾倒到漏鬥中，並且真空源被施加到基部以抽吸樣品通過盤。該過程可以繼續，直到要被過濾的所有樣品已經通過該盤。被吸收劑限制並且被俘獲在由盤濾出的固體中的分析物可以通過洗提被收集。可以斷開真空並且施加小量萃取溶劑。該程序可包括浸透期，在該浸透期中，被盤內的吸收劑限制的分析物解除吸附並且分散到萃取溶劑中。在浸透之後，可以再施加真空，並且收集溶劑。

發明內容
固相萃取(SPE)過濾盤包括具有纖維網的濾餅，該濾餅具有玻璃微纖維和一種或更多種吸收劑，該纖維網在該濾餅的至少一側面上提供支撐和外覆蓋物。在示例性實施例中，玻璃微纖維層可以被布置在該濾餅的一側面或更多側面上以增加該盤的完整性，玻璃微纖維的層與該濾餅分層和/或相鄰的布置。吸收劑可包括聚合材料，諸如苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DvB)；和/或粘結的二氧化矽材料，包括但不限於碳-18結合的二氧化矽，碳-8 結合的二氧化矽，叔胺結合的二氧化矽及其組合。這裡也公開了附加吸收劑材料。在示例性實施例中，提供固相萃取過濾盤，該固相萃取過濾盤包括位於外構件內的內構件。內構件為圓形濾餅的形式，以包括與玻璃微纖維混合的吸收劑，該濾餅具有第一圓形側面，圓筒形側面和第二圓形側面。所述外構件包括覆蓋所述濾餅的第一圓形側面的第一圓形部分，覆蓋所述濾餅的圓筒形側面的圓筒形環部分，和覆蓋所述濾餅的第二圓形側面的第二圓形部分。外構件的第一圓形部分包括微纖維網，而外構件的圓筒形環部分和第二圓形部分包括模製在濾餅的圓筒形側面上的玻璃微纖維層。微纖維網可以是微粒過濾介質。微纖維網可以包括玻璃微纖維網，並且玻璃微纖維網可以是無粘結劑硼矽酸鹽玻璃微纖維。所述外構件的第一圓形部分可以與所述濾餅的第一圓形側面直接連接。所述外構件的圓筒形環部分和外構件的第二圓形部分可以各包括具有0.2-10微米的範圍中的直徑的玻璃微纖維。外構件圓筒形環部分和外構件第二圓形部分可以具有相同的成分，該成分可以來自液體懸浮液。所述外構件的圓筒形環部分和外構件的第二圓形部分可以包括具有0. 2-10微米的範圍中的直徑的玻璃微纖維。外構件的圓筒形環部分可以具有第一成分，並且外構件的第二圓形部分可具有第二成分。所述第一成分可以具有比所述第二成分大的密度。第一成分可以來自第一液體懸浮液，並且第二成分可以來自第二液體懸浮液。外構件的圓筒形環部分和外構件的第二圓形部分分別可以原位模製到濾餅的圓筒形側面和濾餅的第二圓形側面。所述吸收劑可以包括聚合材料或粘結的二氧化矽材料中的至少一種。在方法形式中，通過提供包括玻璃微纖維的懸浮液和包括一種或更多種吸收劑的懸浮液，混合該懸浮液，將懸浮液的混合物引入到模製設備，並且隨後特別地藉助真空從模製設備抽空懸浮液的液相，可以製造固相萃取(SPE)盤。隨後可以將包括玻璃微纖維的懸浮液施加在濾餅上並且特別地藉助真空抽空液相。隨後可以是乾燥程序以產生最終形成的盤。包括模基部、套圈和塞子的模製設備可用於形成濾餅以及盤的尺寸和形狀。諸如玻璃纖維網的纖維網可用作吸收劑/纖維濾餅的基底。提供了用來形成盤的各種構造和過程的例子。在一個示例性實施例中，一種提供固相萃取過濾盤的方法包括提供具有腔的模製設備；將微纖維網放置在所述模製設備的腔中；將吸收劑和玻璃微纖維的混合物引入到所述微纖維網上方的腔；模製所述吸收劑和玻璃微纖維以形成濾餅，所述濾餅具有暴露的圓筒形側面和暴露的圓形側面；和將玻璃微纖維層形成在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上；和將玻璃微纖維層模製在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上。通過將包括玻璃微纖維的液體懸浮液施加在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上並且抽空所述液體，可以將玻璃微纖維層模製在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上。通過將包括玻璃微纖維的第一液體懸浮液施加在所述濾餅的暴露的圓筒形側面上，然後將包括玻璃微纖維的第二液體懸浮液施加在所述濾餅的暴露的圓形側面上並且抽空所述液體，可以將玻璃微纖維層模製在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上。模製設備可包括多孔構件；並且將微纖維網放置在模製設備的腔中的步驟還可包括將微纖維網放置在多孔構件上方的模製設備的腔中。


當結合附圖閱讀時，本發明的目標，特徵和優點將在以下其詳細描述中是變得顯而易見，其中在所有幾個視圖中，相同的附圖標記表示相同或相似部分。圖1是根據本發明的示例性SPE盤的透視圖；圖2是圖1的SPE盤的剖視圖；圖3是SPE盤的另一示例性剖視圖；圖4是SPE盤的另一示例性剖視圖；以及圖5是本發明中使用的模製設備的分解圖。
具體實施例方式參考附圖，圖1是根據本公開的固相萃取(SPE)過濾盤10的透視圖。通常，這些盤10的直徑可以為大約47mm(毫米)並且厚度在大約2_25mm的範圍中和大約2_25mm之間的任一增量，雖然它們可以具有其它尺寸，例如5-100mm直徑的範圍中和5_100mm直徑之間的任一增量的直徑，和l_50mm厚度的範圍中和l_50mm厚度之間的任一增量的厚度。盤10可包括特別地為圓形濾餅14形式的內部構件的各種組合的裝置，該內部構件可以特別地包括具有外構件的分層的和/或相鄰布置的吸收劑和玻璃微纖維的混合物，該外構件特別地提供用於濾餅14的覆蓋物，該覆蓋物可以特別地包括玻璃微纖維。圖2是過濾盤10的剖視圖，示出包括吸收劑和玻璃微纖維濾餅14的示例性構造，其中在整個濾餅14中吸收劑和玻璃微纖維被分散作為混合物。濾餅14被支撐在分別在相鄰的外構件部分12和16內和相鄰的外構件部分12和16之間的分層布置上且位於該分層布置中，該相鄰的外構件部分一起包圍和封裝濾餅14。更特別地，濾餅14的下圓形側面11被位於下面的外構件圓形部分16覆蓋並且位於位於下面的外構件圓形部分上，該位於下面的外構件圓形部分提供基底以支持濾餅14和盤10的使用。如圖2中進一步示出，濾餅14的剩餘圓筒形側面13和濾餅14的上圓形側面15分別被外構件12的位於上面的外構件圓筒形環部分12A和外構件圓形部分12B覆蓋且包圍。外構件部分12和16可以為吸收劑/玻璃微纖維濾餅14提供完整性，使得它可以被處理和用於過濾目的。對於用於濾餅14的材料，示例性吸收劑材料包括聚合材料，諸如聚二乙烯基苯(PDVB)和苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)；和/或粘結的二氧化矽材料，包括但不限於碳-18結合的二氧化矽，碳-8結合的二氧化矽，叔胺結合的二氧化矽及其組合。其它吸收劑材料可包括分子印跡聚合物(MIP)、用於強陽離子交換劑的磺化樹脂、用於弱陽離子交換劑的羧基部分(基於樹脂的)、用於強陰離子交換劑的粘結到二氧化矽或樹脂的季胺，和用於螯合或分子識別介質的共價粘結的配位體(基於二氧化矽或樹脂的)。用於濾餅14的吸收劑可具有濾餅14的10-90%的範圍中和濾餅14的10-90%之間任一增量的重量百分比，並且更特別地具有濾餅14的25-75%的範圍中和濾餅14的25-75%之間任一增量的重量百分比，並且更特別地具有濾餅14的40-60%的範圍中和濾餅14的40-60%之間任一增量的重量百分比。用於濾餅14的示例性玻璃微纖維可包括來自Evanite Fiber Corp.的編號為704BBC的產品。Evanite 704BBC是非常純的玻璃絨。玻璃微纖維沒有被表面處理，因此它們不包含可吸收溼氣或使微纖維粘附到它們自身的添加劑。玻璃微纖維在水和其它液體中以最小的能量容易地分散(例如保持懸浮在水酒精溶液中)。玻璃微纖維可具有在1 μ m(微米)到3mm的範圍中和1 μ m(微米)到3mm之間的任一增量的長度，並且更特別地具有在 50 μ m到2mm的範圍中和50 μ m到2mm之間的任一增量的長度，並且更特別地具有在100 μ m 到Imm的範圍中和100 μ π!到Imm之間的任一增量的長度。玻璃微纖維可具有在0. 2-10 μ m 的範圍中和0. 2-10 μ m之間的任一增量的直徑，並且更特別地具有在0. 3-8. 5 μ m的範圍中和0. 3-8. 5 μ m之間的任一增量的直徑。更加特別地，玻璃微纖維可具有在0. 4-0. 6 μ m的範圍中和0. 4-0. 6 μ m之間的任一增量的直徑，諸如0. 5 μ m的直徑。用於濾餅14的玻璃微纖維也可具有保持吸收劑在被引到模之前懸浮在液體漿液中的能力，如下面更詳細的描述的。用於濾餅14的玻璃微纖維可具有濾餅14的10-90%的範圍中和濾餅14的10-90% 之間任一增量的重量百分比，並且更特別地具有濾餅14的25-75%的範圍中和濾餅14的 25-75%之間任一增量的重量百分比，並且更特別地具有濾餅14的40-60%的範圍中和濾餅14的40-60%之間任一增量的重量百分比。對於外構件部分12的材料，外構件部分12也可特別地包括用於濾餅14的玻璃纖維，並且特別地是具有如上所述的材料特性的來自Evanite Fiber Corp的編號為704BBC 的產品。對於用於外構件部分16的材料，外構件部分16可以特別地包括纖維網，並且更特別地包括無紡織的(散亂的)基體玻璃纖維網，該基體玻璃纖維網包括可以以薄的平面構造(例如，平坦圓形片材)的形式提供的微纖維。用於外構件部分16的示例性玻璃微纖維包括來自I. W. Tremont的等級A-E玻璃微纖維網，該玻璃微纖維網包括無粘結劑100%硼矽酸鹽玻璃微纖維。這樣可以特別地為盤10提供微粒深度過濾器，並且因此可以稱為多孔纖維過濾器介質或紙，該多孔纖維過濾器介質或紙通過在該介質的厚度內形成的纖維的散亂基體內俘獲微粒而起作用。等級A-E可以認為具有微孔性和快的流量，具有1. 0 μ m尺寸粒子保持度和99. 98%的DOP效率。過濾器的效率評定是由於纖維重疊而形成的複合孔結構的特性。等級A-E以及本發明的範圍內的其它可能等級的另外性質如下表 權利要求
1.一種固相萃取過濾盤，包括 位於外構件內的內構件；呈圓形濾餅形式的所述內構件包括與玻璃微纖維混合的吸收劑，所述濾餅具有第一圓形側面、圓筒形側面和第二圓形側面；所述外構件包括覆蓋所述濾餅的所述第一圓形側面的第一圓形部分、覆蓋所述濾餅的所述圓筒形側面的圓筒形環部分，和覆蓋所述濾餅的所述第二圓形側面的第二圓形部分； 所述外構件的所述第一圓形部分包括微纖維網；所述外構件的所述圓筒形環部分包括模製在所述濾餅的所述圓筒形側面上的玻璃微纖維；以及所述外構件的所述第二圓形部分包括模製在所述濾餅的所述第二圓形側面上的玻璃微纖維。
2.如權利要求1所述的盤，其中所述微纖維網是具有1微米尺寸粒子保持度的微粒過濾介質。
3.如權利要求1或2所述的盤，其中 所述微纖維網包括玻璃微纖維網。
4.如權利要求3所述的盤，其中玻璃微纖維網是無粘結劑型硼矽酸鹽玻璃微纖維。
5.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述第一圓形部分與所述濾餅的所述第一圓形側面直接連接。
6.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述圓筒形環部分和所述外構件的所述第二圓形部分各包括直徑在 0. 2-10微米範圍內的玻璃微纖維。
7.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述圓筒形環部分和所述外構件的所述第二圓形部分具有相同的成分。
8.如權利要求7所述的盤，其中 所述成分來自液體懸浮液。
9.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述圓筒形環部分包括直徑在0. 2-10微米範圍內的玻璃微纖維。
10.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述第二圓形部分包括直徑在0. 2-10微米範圍內的玻璃微纖維。
11.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述圓筒形環部分具有第一成分；以及所述外構件的所述第二圓形部分具有第二成分。
12.如權利要求11所述的盤，其中所述第一成分具有比所述第二成分大的密度。
13.如權利要求11或12所述的盤，其中 所述第一成分來自第一液體懸浮液。
14.如權利要求11、12或13所述的盤，其中 所述第二成分來自第二液體懸浮液。
15.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述圓筒形環部分被原位模製到所述濾餅的所述圓筒形側面。
16.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述外構件的所述第二圓形部分被原位模製到所述濾餅的所述第二圓形側面。
17.如任一前述權利要求所述的盤，其中所述吸收劑包括聚合材料或粘結的二氧化矽材料中的至少一種。
18.一種提供固相萃取過濾盤的方法，包括提供具有腔的模製設備；將微纖維網放置在所述模製設備的腔中；將吸收劑和玻璃微纖維的混合物引入到所述微纖維網上方的腔；模製所述吸收劑和玻璃微纖維以形成濾餅，所述濾餅具有暴露的圓筒形側面和暴露的圓形側面；將玻璃微纖維層模製在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上。
19.如權利要求18所述的方法，其中通過將包括玻璃微纖維的液體懸浮液施加在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上並且抽空所述液體，進行玻璃微纖維層在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上的模製。
20.如權利要求18所述的方法，其中通過將包括玻璃微纖維的第一液體懸浮液施加在所述濾餅的暴露的圓筒形側面上，然後將包括玻璃微纖維的第二液體懸浮液施加在所述濾餅的暴露的圓形側面上並且抽空所述液體，進行玻璃微纖維層在所述濾餅的暴露的圓筒形側面和所述濾餅的暴露的圓形側面上的模製。
全文摘要
通過提供包括玻璃纖維的懸浮液和包括一種或更多種吸收劑的懸浮液，並且通過組合該懸浮液或通過分層該懸浮液而形成盤，可以製造固相萃取(SPE)盤。隨後可以是乾燥程序以產生完工的盤。包括套圈和塞子的盤模具可用於形成盤的尺寸和形狀。用來形成盤的各種構造和過程的例子被提供。
文檔編號B01D15/00GK102369048SQ201080012587
公開日2012年3月7日 申請日期2010年2月10日 優先權日2009年2月10日
發明者K·丁南, R·S·詹森, S·J·麥克唐納 申請人:地平技術股份有限公司