一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法
2023-05-24 13:03:21 2
專利名稱：一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種抗超高溫度氧化損傷的陶瓷基複合材料的製備方法。
背景技術：
高超聲速飛行技術的發展對熱防護材料提出了苛刻的要求。ZrB2陶瓷基複合材料具有極高的熔點，較高的熱導及電導率，優異的抗化學腐蝕性能，相對較低的密度，適中的價格。優異的綜合性能使其能夠勝任高超聲速飛行器端頭、翼前緣等關鍵部位的極端氣動熱環境，同時滿足飛行器對熱防護系統結構完整性的嚴格要求，是一種非常有前途的非燒蝕型結構材料。純ZrB2陶瓷材料氧化生成ZrO2和B2O3,生成的玻璃相覆蓋在材料表面抑制了氧擴散保護了基體，提高了材料的抗氧化性能。但當溫度高於1200° C時，生成的B2O3玻璃相大量揮發喪失對基體的保護作用，材料的氧化速率加快，至1800° C時材料完全氧化失效。為提高此材料的抗氧化性能加入第二相SiC。SiC的加入不但能改善材料的燒結特性，抑制晶粒長大，還顯著提高了材料的抗氧化性能。SiC氧化生成的SiO2與B2O3形成硼矽酸鹽，抑制了 B2O2的揮發，同時具有良好的流動性和潤溼性覆蓋材料表面，彌合表面缺陷，有效的保護了材料。然而當溫度高於1600° C，SiC活性氧化同時材料表面生成的玻璃相大量揮發，急劇逸出的氣體破壞了表面氧化層的完整性，加速了材料的氧化過程，極大限制了二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在超高溫度(> 1700° C)下的長期服役。
發明內容
本發明是要解決現有的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在超高溫度(>1700° C)下存在氧化層的穩定性差的問`題，而提供一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法。本發明一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:按重量份數稱取7(Γ90份的二硼化鋯粉末和3(TlO份的碳化矽粉末，並將二硼化鋯粉末與碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為50° (T90° C條件下乾燥I小時I小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在真空或惰性氣體氣氛下於1700° (T1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為20分鐘飛O分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料；二、氧化抑制處理:將步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，充入純氧或空氣，控制氣體流量為lmL/mirT500mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計和真空泵控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為IPalOOOOPa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1400° (Γ1700° C，然後進行保溫，保溫時間為I分鐘 180分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。本發明步驟一中所述的二硼化鋯粉末的粒徑小於10微米；步驟一中所述的碳化矽粉末的粒徑小於10微米。本發明的優點:一、在超高溫度1700° (T2000° C下，在相同氧化條件下和相同的氧化時間內，本發明製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料與現有方法製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料相比，氧化層厚度減少了 159Γ40%，單位面積質量變化率降低了 209Γ45%，材料的氧化速率慢，抗氧化性能好；二、本發明將ZrB2-SiC陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，在高溫低壓環境下預處理，在材料表面預製一層多孔氧化鋯層，由於存在的化學勢梯度，這種曲折的氧化鋯骨架能夠有效降低基體界面處的氧分壓，並抑制氧化氣氛向材料內部擴散，並且氧化鋯骨架能夠提供支撐，保證氧化層的高溫強度，此外在動態氧化過程中，這種原位生成的多孔氧化鋯因其較低的熱導率可以起到熱障塗層的作用，降低基體材料的溫度梯度；三、本發明以ZrB2-SiC陶瓷基複合材料在超高溫度(> 1700° C)下的應用為背景，提出了一種簡單有效提高ZrB2-SiC陶瓷基複合材料抗超高溫度氧化損傷的方法，所預製的多孔氧化鋯骨架微結構均勻規整，與基體材料結合可靠，在提高材料抗氧化性能的同時，不影響材料的其他性能；四、本發明的氧化抑制處理裝置可實現不同溫度(室溫 2000° C)、不同壓力(lPa 100000Pa)、不同反應氣氛下的實驗狀態；五、本發明製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料可在超高溫度(1700° C^2000o C)下的長期服役。
圖1為具體實施方式
四的一種氧化抑制處理裝置的結構示意圖；圖2為試驗一製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的表面氧化鋯骨架截面形貌圖。
具體實施例方式具體實施方式
一:本實施方式一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:按重量份數稱取7(Γ90份的二硼化鋯粉末和3(TlO份的碳化矽粉末，並將二硼化鋯粉末與碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為50° (T90° C條件下乾燥I小時I小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在真空或惰性氣體氣氛下於1700° (T1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為20分鐘飛O分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料；二、氧化抑制處理:將步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，充入純氧或空氣，控制氣體流量為lmL/mirT500mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計I和真空泵10控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為IPalOOOOPa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1400° (Γ1700° C，然後進行保溫，保溫時間為I分鐘 180分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。本實施方式步驟一中所述的二硼化鋯粉末的粒徑小於10微米；步驟一中所述的碳化矽粉末的粒徑小於10微米。在超高溫度1700° (T2000° C下，在相同氧化條件下和相同的氧化時間內，本實施方式製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料與現有方法製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料相比，氧化層厚度減少了 159Γ40%，單位面積質量變化率降低了 20°/Γ45%，材料的氧化速率慢，抗氧化性能好。本實施方式將ZrB2-SiC陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，在高溫低壓環境下預處理，在材料表面預製一層多孔氧化鋯層，由於存在的化學勢梯度，這種曲折的氧化鋯骨架能夠有效降低基體界面處的氧分壓，並抑制氧化氣氛向材料內部擴散，並且氧化鋯骨架能夠提供支撐，保證氧化層的高溫強度，此外在動態氧化過程中，這種原位生成的多孔氧化鋯因其較低的熱導率可以起到熱障塗層的作用，降低基體材料的溫度梯度。本實施方式以ZrB2-SiC陶瓷基複合材料在超高溫度(> 1700° C)下的應用為背景，提出了一種簡單有效提高ZrB2-SiC陶瓷基複合材料抗超高溫度氧化損傷的方法，所預製的多孔氧化鋯骨架微結構均勻規整，與基體材料結合可靠，在提高材料抗氧化性能的同時，不影響材料的其他性能。本實施方式的氧化抑制處理裝置可實現不同溫度(室溫 2000° C)、不同壓力(lPa^lOOOOOPa)、不同反應氣氛下的實驗狀態。本實施方式製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料可在超高溫度(1700° C^2000o C)下的長期服役。
具體實施方式
二:本實施方式與具體實施方式
一不同的是:步驟一中所述的二硼化鋯粉末的粒徑小於10微米；步驟一中所述的碳化矽粉末的粒徑小於10微米。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三:本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是:步驟一中所述的惰性氣體為氬氣。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四:結合圖1，本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是:步驟二中所述的氧化抑制處理裝置包括流量計1、光學高溫計2、氟化鈣玻璃3、頂蓋4、石英管
5、氧化鋯支架6、底蓋7、電磁感應加熱線圈8、壓力表9和真空泵10;所述的流量計I與頂蓋4的進氣口連通，所述的氟化鈣玻璃3鑲嵌在頂蓋4中使光線能從石英管5內部透出，頂蓋4密封連接在石英管5的上端，底蓋7密封連接在石英管5的底端，氧化鋯支架6設置在石英管5內部且與氧化鋯支架6頂端處相對應位置處的石英管外表面上設置有電磁感應加熱線圈8，所述的真空泵10通過壓力表9與底蓋7的出氣口連通。本實施方式的氧化抑制處理裝置的工作原理:通過流量計1、壓力表10和真空泵11來調節反應氣體流量及氣體壓力；頂蓋4、石英管5和底蓋7共同組成了密封反應室的主體；試樣為實驗待測材料，由氧化鋯支架7對實驗材料提供了支撐；電磁感應加熱線圈8及所屬設備為加熱系統，可實現材料的快速升溫；光學高溫計2和氟化鈣玻璃3是測溫系統，光學高溫計2通過氟化鈣玻璃3測量試樣表面溫度。上述各裝置按一定順序連接並操作可實現不同氣氛、氣體壓力及反應溫度，以滿足製備抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的需求。
本實施方式的氧化抑制處理裝置可實現不同溫度(室溫 2000° C)、不同壓力(lPa-100000Pa)、不同反應氣氛下的實驗狀態。
具體實施方式
五:本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是:步驟二中控制氣體流量為5mL/min"500mL/min。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六:本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是:步驟二中通過氧化抑制處理裝置的流量計I和真空泵10控制氧化抑制裝置反應室中的氣體壓力為IOOPa 5000Pa。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七:本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是:步驟二中利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1500° (Tl700° Co其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八:本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是:步驟二中保溫時間為20分鐘 60分鐘。其它與具體實施方式
一至七之一相同。採用下述試驗驗證本發明的效果:試驗一:結合圖1，一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:將240g 二硼化鋯粉末和60g碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為70° C條件下乾燥4小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在氬氣氣氛下於1800° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為60分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料；二、氧化抑制處理:將直徑為20mm且厚度為3mm 二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料，置於氧化抑制處理 裝置中，充入純氧，控制氣體流量為50mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計和真空泵控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為10Pa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1400° C，然後進行保溫，保溫時間為20分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。分別將本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在1700° C空氣中氧化30分鐘，將氧化後的材料斷面通過掃描電子顯微鏡觀察、拍照，分別測量本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的氧化層厚度，同時利用電子天平測量單位面積上質量的變化率，如表I所示。採用掃描電子顯微鏡觀察本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料，如圖2所示，圖2為本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的氧化鋯骨架截面形貌圖，由圖2可知所預製的多孔氧化鋯骨架微結構均勻規整，與基體材料結合可靠。試驗二:結合圖1，一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:將270g 二硼化鋯粉末和30g碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為75° C條件下乾燥3.5小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在氬氣氣氛下於1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為30分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料；二、氧化抑制處理:將直徑為20mm且厚度為3mm 二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，充入空氣，控制氣體流量為300mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計和真空泵控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為lOOOPa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1500° C，然後進行保溫，保溫時間為30分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。分別將本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在1800° C空氣中氧化30分鐘，將氧化後的材料斷面通過掃描電子顯微鏡觀察、拍照，分別測量本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的氧化層厚度，同時利用電子天平測量單位面積上質量的變化率，如表I所示。試驗三:結合圖1，一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:將270g 二硼化鋯粉末和30g碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為80° C條件下乾燥2小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在氬氣氣氛下於1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為30分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳 化矽陶瓷基複合材料；二、氧化抑制處理:將直徑為20mm且厚度為3mm 二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料，置於氧化抑制處理裝置中，充入空氣，控制氣體流量為100mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計和真空泵控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為lOOPa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1500° C，然後進行保溫，保溫時間為30分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。分別將本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在1800° C空氣中氧化30分鐘，將氧化後的材料斷面通過掃描電子顯微鏡觀察、拍照，分別測量本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的氧化層厚度，同時利用電子天平測量單位面積上質量的變化率，如表I所示。試驗四:結合圖1，一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:將270g 二硼化鋯粉末和30g碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為90° C條件下乾燥I小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在氬氣氣氛下於1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為30分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料；
二、氧化抑制處理:將直徑為20mm且厚度為3mm 二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，充入空氣，控制氣體流量為100mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計和真空泵控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為lOOPa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1600° C，然後進行保溫，保溫時間為30分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。分別將本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在1950° C空氣中氧化10分鐘，將氧化後的材料斷面通過掃描電子顯微鏡觀察、拍照，分別測量本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的氧化層厚度，同時利用電子天平測量單位面積上質量的變化率，加表I所示。試驗五:結合圖1，一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:將270g 二硼化鋯粉末和30g碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為70° C條件下乾燥4小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在氬氣氣體氣氛下於1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為30分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料；二、氧化抑制處理:將直徑為20mm且厚度為3mm 二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，充入空氣，控制氣體流量為200mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計和真空泵控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為500Pa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1650° C，然後進行保溫，保溫時間為60分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。分別將本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在1850° C空氣中氧化30分鐘，將氧化後的材料斷面通過掃描電子顯微鏡觀察、拍照，分別測量本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的氧化層厚度，同時利用電子天平測量單位面積上質量的變化率，如表I所示。試驗六:結合圖1，一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，按以下步驟進行:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:將270g 二硼化鋯粉末和30g碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為70° C條件下乾燥4小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在氬氣氣氛下於1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為30分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料；二、氧化抑制處理 :將直徑為20mm且厚度為3mm 二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，充入空氣，控制氣體流量為500mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計和真空泵控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為5000Pa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1700° C，然後進行保溫，保溫時間為40分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。分別將本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在1900° C空氣中氧化15分鐘，將氧化後的材料斷面通過掃描電子顯微鏡觀察、拍照，分別測量本試驗製備的抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料和步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的氧化層厚度，同時利用電子天平測量單位面積上質量的變化率，如表I所示。表I
權利要求
1.一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法是按以下步驟進行的: 一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料:按重量份數稱取7(Γ90份的二硼化鋯粉末和3(Γ10份的碳化矽粉末，並將二硼化鋯粉末與碳化矽粉末進行球磨溼混，得到料漿，然後將所得料漿通過旋轉蒸發器在溫度為50° (T90° C條件下乾燥I小時I小時，得到烘乾後的混合粉料，最後將得到的烘乾後的混合粉料在真空或惰性氣體氣氛下於1700° (T1900° C溫度下熱壓燒結，熱壓壓力為30MPa，保溫時間為20分鐘飛O分鐘，自然冷卻至室溫後取出，即得二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料； 二、氧化抑制處理:將步驟一製備的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料置於氧化抑制處理裝置中，充入純氧或空氣，控制氣體流量為lmL/mirT500mL/min，然後通過氧化抑制處理裝置的流量計(I)和真空泵(10)控制氧化抑制處理裝置反應室中的氣體壓力為IPalOOOOPa，最後利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1400° C-1700。C，然後進行保溫，保溫時間為I分鐘 180分鐘，即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。
2.根據權利要求1所述的一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的二硼化鋯粉末的粒徑小於10微米；步驟一中所述的碳化矽粉末的粒徑小於10微米。
3.根據權利要求1所述的一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的惰性氣體為氬氣。
4.根據權利要求1所述的一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於步驟二中所述的氧化抑制處理裝置包括流量計(I)、光學高溫計(2)、氟化鈣玻璃(3)、頂蓋(4)、石英管(5)、氧化鋯支架￠)、底蓋(7)、電磁感應加熱線圈(8)、壓力表(9)和真空泵( 10);所述的流量計⑴與頂蓋⑷的進氣口連通，所述的氟化鈣玻璃(3)鑲嵌在頂蓋(4)中使光線能從石英管(5)內部透出，頂蓋(4)密封連接在石英管(5)的上端，底蓋(7)密封連接在石英管(5)的底端，氧化鋯支架(6)設置在石英管(5)內部且與氧化鋯支架(6)頂端處相對應位置處的石英管外表面上設置有電磁感應加熱線圈(8)，所述的真空泵(10)通過壓力表(9)與底蓋(7)的出氣口連通。
5.根據權利要求1所述的一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於步驟二中控制氣體流量為5mL/min"500mL/min。
6.根據權利要求1所述的一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於步驟二中通過氧化抑制處理裝置的流量計(I)和真空泵(10)控制氧化抑制裝置反應室中的氣體壓力為IOOPa 5000Pa。
7.根據權利要求1所述的一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於步驟二中利用氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備將二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料加熱至1500° (Tl700° C。
8.根據權利要求1所述的一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，其特徵在於步驟二中保溫時間為20分鐘飛O分鐘。
全文摘要
一種抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料的製備方法，它涉及一種抗超高溫度氧化損傷的陶瓷基複合材料的製備方法。本發明是要解決現有的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料在超高溫度(＞1700°C)下存在氧化層的穩定性差的問題。製備方法:一、製備二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料;二、氧化抑制處理;即得到抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。本發明可用於製備抗超高溫度氧化損傷的二硼化鋯-碳化矽陶瓷基複合材料。
文檔編號C04B35/58GK103172382SQ20131014026
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月22日 優先權日2013年4月22日
發明者張幸紅, 李寧, 胡平, 韓文波, 金鑫鑫, 洪長青 申請人:哈爾濱工業大學