一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料的製作方法

2023-05-24 20:23:36

專利名稱：一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料的製作方法
一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料技術領域：
本發明屬於無機納米材料製備技術領域，尤其是涉及一種鉬酸錳材料的製備方法，特別是一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳的製備方法。背景技術：
目前，微納米科學技術的發展為材料的基礎研究提供了必要的工作基礎。表面活性劑能自組裝成各種有序分子軟模板，進而使納米晶按照模板定向生長成具有特定微觀形貌的微納米功能材料。例如，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)對納米材料晶核的不同晶面具有選擇性吸附作用，以通過此性質來控制納米材料的生長速率，最終得到有規則長徑比的微納米材料。鉬酸錳微納米材料在電化學和鋼鐵冶金等領域有著光明的市場前景，故受到各國研究學者的親昧(如v. G. Bessergenev, Yu. A. Kovalevskaya, I. Ε. Paukov, Μ. A. Starikov, H. Oppermann, W. Reichelt, J. Chem. Thermodyn. ,1992,24,85.) 中國發明專利 CN 1021M701A公開了一種微乳液法製備鉬酸錳納米線的方法。但現有合成技術如能提高製備效率，其更將有利於材料的應用性能研究。因此，針對根據可開發的關鍵技術，本發明專利提供一種納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料的製備方法，以CTAB為表面活性劑，採用微波輻射技術來調控鉬酸錳的微觀結構，其中微米棒是由厚度均勻、表面光滑的納米片組裝而成。該合成方法適合CTAB表面效應充分發揮、可操作性強、重複性好、適合規模製備等優勢；所製備的鉬酸錳微米棒材料分散性好、粒徑均一且純度高。特別地，該方法製備的鉬酸錳材料能在催化轉化、能量儲存與轉化等領域有著光明的應用前景。
發明內容本專利的發明內容在於針對現有合成路線合成效率偏低的技術問題，提供一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料的製備方法，其具有化學反應動力學迅速、重複性好、成本低廉、適合批量生產等特點，該方法製備的鉬酸錳微納米材料是由厚度為30-60納米、長度為4-10微米的納米片組裝而成的微米棒結構，該技術為鉬酸錳功能微納米材料的應用研究提供了必要的技術支持。本發明的技術方案本發明專利涉及一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料，其以鉬酸銨、硝酸錳為反應原料、以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，以蒸餾水為溶劑，採用常壓微波輻射法製備一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料， 包括以下步驟第一、室溫下，配製一定濃度的鉬酸銨(NH4) 6Mo7024溶液；第二、配製一定濃度的硝酸錳Mn(NO3)2溶液，然後加入一定量的固體CTAB，並充分攪拌至充分混合；第三、將步驟一、二所配置的兩種溶液混合後高速攪拌5分鐘，製得前軀體混合溶液；第四、將步驟三所得混合溶液置於常壓微波輻射反應器中，設定反應時間為30分鐘，反應結束後得到的沉澱經高速離心、蒸餾水反覆清洗3 4遍、再用無水乙醇洗滌2 次，在恆溫70°C的保溫箱中保溫12小時，即得到由納米片組裝成的微米棒結構的鉬酸錳 MnMoO4M料。所述步驟一中鉬酸銨的摩爾濃度為0. 0857摩爾/升。
所述步驟二中硝酸錳的摩爾濃度為0. 6000摩爾/升，CTAB的摩爾濃度為0. 0600
摩爾/升。所述一種由納米片組裝成的微米棒結構的鉬酸錳材料是由厚度為30-60納米、長度為4-10微米的納米片組裝成的微米棒結構，該方法製備的鉬酸錳納米材料形貌規整、粒徑均一且分散性好。本發明的優點及效果:本發明提供一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料的製備方法，具有以下的優點和有益效果首先，反應過程中加入表面活性劑CTAB可有效控制材料的生成速率、高效調控產物的微觀形貌，從而得到鉬酸錳納米材料；其次，合成的產物具有粒徑均一、純度高等優點，可廣泛用於電化學、鋼鐵冶金等行業；另外，此表面活性劑輔助微波輻射法具有反應效率高、生產成本低、操作便捷等優勢，同時該合成技術路線能夠為解決鉬酸錳微納米材料結構的有效控制等問題提供寶貴的實踐經驗。

圖1為由納米片組裝成微米棒結構鉬酸錳材料的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)2為由納米片組裝成微米棒結構鉬酸錳材料的高倍率SEM圖
具體實施方式
實施例鉬酸錳微米棒的製備及結構表徵室溫下，首先配製濃度為0.0857摩爾/升的鉬酸銨溶液；然後配製硝酸錳 Mn (NO3) 2溶液並加入一定量的添加劑CTAB，使得硝酸錳和CTAB的濃度分別為0. 6000摩爾/ 升和0. 0600摩爾/升；將上述兩種溶液混合後高速攪拌5分鐘，製得前軀體混合液；將該混合液置於常壓微波輻射反應器中加熱30分鐘，得到懸濁液沉澱物經收集、離心分離、水洗、 醇洗後，在恆溫70°C的保溫箱中保溫12小時，即得到由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料。參照附圖1、2可知鉬酸錳微米棒材料是由厚度為30-60納米、長度為4_10微米的納米片層組裝而成的。該方法製備的鉬酸錳納米材料具有反應效率高、形貌規整、粒徑均勻、分散性好等特點。
權利要求
1.本發明專利涉及一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料，其以鉬酸銨、硝酸錳為反應原料、以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，以蒸餾水為溶劑，採用常壓微波輻射法製備一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料，包括以下步驟第一、室溫下，配製一定濃度的鉬酸銨(NH4)6Mo7O24溶液；第二、配製一定濃度的硝酸錳Mn (NO3) 2溶液，然後加入一定量的固體CTAB，並充分攪拌至充分混合；第三、將步驟一、二所配置的兩種溶液混合後高速攪拌5分鐘，製得前軀體混合溶液；第四、將步驟三所得混合溶液置於常壓微波輻射反應器中，設定反應時間為30分鐘， 反應結束後得到的沉澱經高速離心、蒸餾水反覆清洗3 4遍、再用無水乙醇洗滌2次，在恆溫70°C的保溫箱中保溫12小時，即得到由納米片組裝成的微米棒結構的鉬酸錳MnMoO4 材料。
2.根據權利要求1所述一種納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料，其特徵在於所述步驟一中鉬酸銨的摩爾濃度為0. 0857摩爾/升。
3.根據權利要求1所述一種納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料，其特徵在於所述步驟二中硝酸錳的摩爾濃度為0. 6000摩爾/升，CTAB的摩爾濃度為0. 0600摩爾/升。
4.根據權利要求1所述一種由納米片組裝成的微米棒結構的鉬酸錳材料是由厚度為 30-60納米、長度為4-10微米的納米片組裝成的微米棒結構。
全文摘要
本發明涉及一種由納米片組裝成微米棒結構的鉬酸錳材料，其以鉬酸銨、硝酸錳為反應原料、以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，以蒸餾水為溶劑，採用常壓微波輻射法製備的納米材料。構成這種鉬酸錳材料納米片的厚度為30-60納米、長度為4-10微米。反應過程中加入表面活性劑CTAB可有效控制材料的生成速率、高效調控產物的微觀形貌，從而得到鉬酸錳納米材料；另外，此合成技術具有反應效率高、生產成本低、操作便捷等優點，同時該合成技術路線能夠為解決鉬酸錳微納米材料結構的有效控制等問題提供寶貴的實踐經驗。
文檔編號C01G45/00GK102502846SQ201110347430
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學