一種基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜及其製備方法
2023-05-24 20:00:26
專利名稱：一種基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜及其製備方法
技術領域：
本發明屬於永磁薄膜技術領域，尤其涉及一種基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜及其製備方法，在磁性微電子機械系統(Mag-MEMS)中具有良好的應用前景。
背景技術：
永磁塊體材料已得到了很廣泛的應用，但隨著器械尺寸的降低，在微米和納米器械中塊體材料就不再適用，這時候就需要永磁薄膜。永磁薄膜在磁性微電子機械系統(MEMS)和磁記錄等方面具有重要而廣泛的應用前景。而其中磁性MEMS是永磁薄膜最重要的應用領域。MEMS是利用微電子技術和精密機械加工技術，集微電子與機械為一體的系統。它是新近發展起來的多學科交叉的、全新的研究領域，在航空、航天、汽車工業、醫藥、軍事、通訊等高新技術領域具有非常廣闊的應用前景。基於電磁相互作用的磁性MEMS開始並不被人們看好，但近幾年的研究表明，因為尺寸的降低，與基於壓電、靜電相互作用的MEMS相 比具有很大的優越性，如磁性MEMS作用力大，穩定性好，可實現遠程控制，對使用環境要求低，能量轉換效率高等優點。所以，對磁性MEMS的研究近年來受到人們很大的重視。製備磁性MEMS的關鍵材料是永磁薄膜。磁性MEMS —般需要較厚的永磁薄膜(500納米 10微米)。Nd-Fe-B和Sm-Co是非常重要，應用非常廣泛的稀土永磁材料。Sm-Co永磁薄膜材料，雖然其常溫下磁能積不如Nd-Fe-B高，但其具有很高的居裡溫度，在耐腐蝕性等方面也比Nd-Fe-B好，所以Sm-Co基永磁薄膜也有很重要的應用。薄膜和基片間的附著力是衡量薄膜品質好壞的一個重要因素。附著力好的薄膜可靠性高，使用壽命也相對較長。而膜基之間的結合力較差會導致薄膜的穩定性差，薄膜容易脫落。因此改善薄膜的附著力對薄膜的應用至關重要。用於磁性MEMS的永磁薄膜通常採用Si材料做基片，這樣易與集成電路相集成。在這裡緩衝層的選擇非常重要。緩衝層可以阻止膜材料和基片間的原子擴散，使薄膜保持原有成分和性能。緩衝層也會對薄膜的性能和質量有很大的影響。在薄膜製備和使用過程中，薄膜的溫度會改變，有時需要高溫退火，如果薄膜材料與基片材料的熱膨脹係數、晶格配比相差較大，在薄膜中會產生較大應力，如果薄膜附著力不理想，嚴重者薄膜會直接從基片上脫落。在已研究的Sm-Co基永磁薄膜材料中，薄薄膜研究的較多，厚度一般在幾納米至幾百納米之間，而對於微米量級的薄膜研究的相對較少。對於較薄的薄膜人們一般採用鉻做緩衝層，實驗已證實用鉻做緩衝層製備的Sm-Co基薄膜有較好的結合力。但對於厚度達到微米級的Sm-Co基薄膜，由於薄膜太厚，在基片升溫過程中，熱應力增加，對於用鉻作緩衝層沉積在Si基片上的Sm-Co基薄膜，當基片溫度升高到750° C或更高溫度時，薄膜會出現脫落現象。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述技術現狀，提供一種基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜及其製備方法，該Sm-Co基永磁薄膜厚度為微米量級，與基底材料間的附著力強，在750°C高溫退火處理後仍然未脫離基底材料。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為一種基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜，該基底材料與Sm-Co基永磁薄膜之間是緩衝層，該Sm-Co基永磁薄膜厚度為0. Ium IOOum,該緩衝層是鶴薄膜層,其厚度為10 200nm。作為優選，該Sm-Co基永磁薄膜厚度為Ium 10um。作為優選，該緩衝層厚度為20 lOOnm。實驗證實，用現有的鉻薄膜層作為基底材料與Sm-Co基永磁薄膜之間的緩衝層時，當Sm-Co基永磁薄膜厚度達到微米量級時，其在基底材料表面的附著力降低，經過750°C退火處理後，該Sm-Co基永磁薄膜出現嚴重脫落現象。而本發明中，以鎢薄膜層作為基底材料與Sm-Co基永磁薄膜之間的緩衝層，當Sm-Co基永磁薄膜厚度達到微米量級時，Sm-Co基永磁薄膜在基底材料表面的附著力仍然良好，經過750°C退火處理後，該Sm-Co基 永磁薄膜質量也仍然良好，並未出現脫落現象。因此，本發明提供的具有鎢緩衝層的微米量級Sm-Co基永磁薄膜具有更加廣闊的應用前景,有效解決了微米量級Sm-Co基永磁薄膜與基底材料附著力差，高溫處理易脫落的問題。本發明還提供了一種上述具有鎢緩衝層的微米量級Sm-C0基永磁薄膜的製備方法，包括如下步驟步驟I :採用磁控濺射技術，以高純鎢靶為緩衝層靶材，在基底材料表面濺射沉積緩衝層；步驟2 :採用磁控濺射技術，以Sm-Co基複合材料為靶材，在緩衝層表面濺射沉積Sm-Co基永磁薄膜。作為優選，該濺射沉積溫度為25°C 400°C。
圖I是對比實施例I中製備得到的具有Cr緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜在750°C條件下退火30min後的情形圖；圖2是本發明實施例I中製備得到的具有鎢緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜在750°C條件下退火30min後的情形圖；圖3是本發明實施例I中製備得到的具有鎢緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜在750°C條件下退火30min後的截面形貌掃描電鏡。
具體實施例方式以下將結合實施例對本發明做進一步詳細說明，需要指出的是，以下所述實施例旨在便於對本發明的理解，而對其不起任何限定作用。對比實施例I :本實施例中，基底材料材料選用基片Si-0/Si (100)，基底材料表面是厚度為50nm的Cr緩衝層，Cr緩衝層表面是厚度為5um的Sm-Co基永磁薄膜。上述具有Cr緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜的製備方法如下採用磁控濺射，以高純Ar氣作為工作氣體，本底真空優於6. OX 10_6Pa，濺射溫度為室溫，濺射氣壓為0. 5Pa ;以純度為99. 99%的Cr靶為Cr緩衝層靶材，在基片Si-0/Si(100)表面濺射沉積Cr緩衝層，Cr靶功率為50W，濺射速率是6. 05nm/min,約濺射8分鐘，濺射沉積得到Cr緩衝層；以Sm (Co, Cu, Fe, Zr) x複合靶為Sm-Co基永磁薄膜的濺射靶材，在Cr緩衝層表面濺射，濺射功率是165W，濺射速率為37. 8nm/min，濺射60分鐘，得到Sm-Co基
永磁薄膜層。將上述製備得到的具有Cr緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜在原位750°C條件下退火處理30min，如圖I所示，Sm-Co基永磁薄膜出現嚴重脫落現象。實施例I :本實施例中，基底材料材料選用基片Si-0/Si (100)，基底材料表面是厚度為50nm的鎢緩衝層，鎢緩衝層表面是厚度為5um的Sm-Co基永磁薄膜。上述具有鎢緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜的製備方法如下 採用磁控濺射，以高純Ar氣作為工作氣體，本底真空優於6. OX 10_6Pa，濺射溫度為室溫，濺射氣壓為0. 5Pa ;以純度為99. 99%的鎢靶為鎢緩衝層靶材，在基片Si-0/Si(100)表面濺射沉積鎢緩衝層，鎢靶功率為50W，濺射速率是8. 05nm/min,約濺射6分鐘，濺射沉積得到鎢緩衝層；以Sm(Co，Cu, Fe, Zr)x複合靶為Sm-Co基永磁薄膜的濺射靶材，在W緩衝層表面濺射，濺射功率是165W，濺射速率為37. 8nm/min,濺射60分鐘，得到Sm-Co基永磁薄膜層。將上述製備得到的具有鎢緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜在原位750°C條件下退火處理30min,如圖2所示，Sm-Co基永磁薄膜質量都很好,未出現脫落現象，觀察該Sm-Co基永磁薄膜的截面形貌掃描電鏡，如圖3所示，可以看到Sm-Co基永磁薄膜的厚度為5微米，鎢緩衝層與基片緊密的結合在一起，而Sm-Co基永磁薄膜很好的生長在鎢緩衝層上，薄膜未出現脫落現象。繼續退火處理直至5h，Sm-Co基永磁薄膜質量仍然很好，始終未出現脫落現象。實施例2本實施例中，基底材料材料選用基片Si-0/Si (100)，基底材料表面是厚度為170nm的鎢緩衝層，鎢緩衝層表面是厚度為5um的Sm-Co基永磁薄膜。上述具有鎢緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜的製備方法如下採用磁控濺射，以高純Ar氣作為工作氣體，本底真空優於6. OX 10_6Pa，濺射溫度為室溫，濺射氣壓為0. 5Pa ;以純度為99. 99%的鎢靶為鎢緩衝層靶材，在基片Si-0/Si(100)表面濺射沉積鎢緩衝層，鎢靶功率為50W，濺射速率是8. 05nm/min，約濺射20分鐘，濺射沉積得到鎢緩衝層；以Sm (Co，Cu, Fe, Zr) x複合靶為Sm-Co基永磁薄膜的濺射靶材，在鎢緩衝層表面濺射，濺射功率是165W，濺射速率為37. 8nm/min，濺射60分鐘，得到Sm-Co基永磁薄膜層。將上述製備得到的具有鎢緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜在原位750°C條件下退火處理30min，類似圖2所示，Sm-Co基永磁薄膜質量都很好，未出現脫落現象，觀察該Sm-Co基永磁薄膜的截面形貌掃描電鏡，類似圖3所示，可以看到Sm-Co基永磁薄膜的厚度為5微米，鎢緩衝層與基片緊密的結合在一起，而Sm-Co基永磁薄膜很好的生長在鎢緩衝層上，薄膜未出現脫落現象。繼續退火處理直至5h，Sm-Co基永磁薄膜質量仍然很好，始終未出現脫落現象。以上所述的實施例對本發明的技術方案和有益效果進行了詳細說明，應理解的是以上所述僅為本發明的具體實施例，並不用於限制本發明，凡在本發明的原則範圍內所做 的任何修改和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種基底材料表面的Sm-C0基永磁薄膜，所述的基底材料與Sm-Co基永磁薄膜之間是緩衝層，其特徵是所述的Sm-Co基永磁薄膜厚度為O. Ium lOOum，所述的緩衝層是鎢薄膜層，其厚度為IOnm 200nm。
2.如權利要求I所述的基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜，其特徵是所述的Sm-Co基永磁薄膜厚度為Ium 10um。
3.如權利要求I所述的基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜，其特徵是所述的緩衝層厚度為20 lOOnm。
4.如權利要求I至3中任一權利要求所述的基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜的製備方法，其特徵是包括如下步驟 步驟I :採用磁控濺射技術，以高純鎢靶為緩衝層靶材，在基底材料表面濺射沉積緩衝層； 步驟2 :採用磁控濺射技術，以Sm-Co基複合材料為靶材，在緩衝層表面濺射沉積Sm-Co基永磁薄膜。
5.如權利要求4所述的基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜的製備方法，其特徵是所述的濺射沉積溫度為25°C 400°C。
全文摘要
本發明提供了一種基底材料表面的Sm-Co基永磁薄膜，所述的基底材料與Sm-Co基永磁薄膜之間是緩衝層，所述的Sm-Co基永磁薄膜厚度為0.1um～100um，所述的緩衝層是鎢薄膜層，其厚度為10nm～200nm。與現有技術中所採用的鉻作為緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜相比，本發明提供的具有鎢緩衝層的Sm-Co基永磁薄膜具有薄膜質量好，與基底材料表面的附著力強，經過800℃高溫退火處理後，薄膜不脫落，具有良好的應用前景。
文檔編號H01F41/18GK102800457SQ20121020014
公開日2012年11月28日 申請日期2012年6月14日 優先權日2012年6月14日
發明者張昀, 張健, 劉平, 閆阿儒 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所