一種製備介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法與流程
2023-05-24 23:40:26
本發明屬於環境淨化功能材料領域，具體涉及一種製備介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法。
背景技術：
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分子篩是指具有均勻的孔徑，其孔徑與一般分子大小相當的一類物質。分子篩為粉末狀晶體，不溶於水。由於分子篩骨架結構中形成有規則的孔道和明確的空腔，分子篩有很大的比表面積，達300～1000 m2/g，內晶表面高度極化，為一類高效吸附劑。分子篩也是一類固體酸，表面有很高的酸濃度與酸強度，能引起正碳離子型的催化反應。可調整分子篩的孔徑大小，改變其吸附性質與催化性質，從而製得不同性能的分子篩催化劑。分子篩的應用非常廣泛，可用作高效乾燥劑、選擇性吸附劑、催化劑、離子交換劑等。
常用分子篩為結晶態的矽酸鹽或矽鋁酸鹽，是由矽氧四面體或鋁氧四面體通過氧橋鍵相連而形成分子尺寸大小的孔道和空腔體系。以鈦酸釹為基本骨架成分來製備新型分子篩材料，是一種新的探索，所製備的材料具有非常廣泛的應用前景。由於環境大氣和水中的很多汙染物分子量較大，無法被微孔型材料吸附，製備尺寸在2~50 nm範圍的介孔材料具有非常重要的意義。本專利公開一種製備新型介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法。以鈦酸釹組成分子篩骨架的基本材料，孔徑大小在介孔範圍，可用於環境中汙染物吸附脫除與光催化氧化淨化處理過程。
技術實現要素：
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針對現有技術存在的問題，本發明旨在提供一種製備介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法。
本發明採用的技術方案是：
一種製備介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法，包括下述工藝步驟：
步驟1：配製原料溶液
步驟1.1：在200 mL 燒杯中分別加入36~43 mL乙醇、33~38 mL乙二醇、26~35 mL 丙酮、12~15 mL乙酸丁酯、6.3~7.2 g十八烷基三甲基溴化銨、1.5~1.6 g穩定劑LW-6、1.2~1.3 g導向劑P32；將燒杯置於恆溫電熱水浴鍋中，控制水浴溫度為30 ℃，以200 r/min速率磁力攪拌30 min；
步驟1.2：向燒杯內的溶液中加入5.1~5.3 g硝酸釹和15~17 mL鈦酸異己醇酯，以200 r/min速率繼續攪拌30 min；冷卻後得到原料溶液，備用；
步驟2：合成反應
步驟2.1：將配製好的原料溶液倒入容積為200 mL的不鏽鋼反應釜中，將反應釜放於恆溫電熱乾燥箱，在220 ℃保溫72 h；
步驟2.2：將所得固液混合產物過濾，在過濾過程中用乙醇清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3：孔徑修飾處理
步驟3.1：將步驟2.2製得的固體物質放入500 mL三口圓底燒瓶中，在燒瓶中加入300 mL濃度為0.5 mol/L的磷酸溶液，在燒瓶的3個接口上分別安裝電動攪拌機、直形冷凝管和測溫熱電隅；
步驟3.2：將燒瓶置於恆溫電加熱包中，調節燒瓶內溶液溫度為75 ℃，電動攪拌器的攪拌速率為200 r/min，保持60 min，隨後冷卻至室溫；
步驟3.3：將步驟3.2得到的產物倒入離心管中，在高速離心機內以8000 r/min轉速離心30 min，將所得固液混合物過濾，在過濾過程中用去離子水清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3.4：將固體濾餅在120 ℃恆溫電熱乾燥箱中放置24 h；
步驟3.5：將乾燥後的固體物質放入瓷坩堝中並轉移到程控箱式電爐中，以5 ℃/min的升溫速率將煅燒溫度升至800~950 ℃，保持此溫度3~5 h，冷卻至室溫，然後在瓷研缽中充分研磨，即製得所需材料。
與現有技術相比，本發明的優點在於：
本發明的關鍵技術是對製備工藝和原料配方的優化選擇。在原料溶液中優化地調配了溶劑和關鍵組分的比例，有利於生成純度高的鈦酸釹材料，並可合理調配材料中的孔徑尺寸。熱合成反應和後續的孔徑修飾處理過程是生成鈦酸釹材料和構築分子篩骨架結構的重要過程。本發明提供的材料合成工藝步驟清晰，產品純度高，材料中孔徑在介孔範圍，比表面積大。
具體實施方式：
實施例1
一種製備介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法，包括下述工藝步驟：
步驟1：配製原料溶液
步驟1.1：在200 mL 燒杯中分別加入36 mL乙醇、33 mL乙二醇、26 mL 丙酮、12 mL乙酸丁酯、6.3 g十八烷基三甲基溴化銨、1.5 g穩定劑LW-6、1.2 g導向劑P32；將燒杯置於恆溫電熱水浴鍋中，控制水浴溫度為30 ℃，以200 r/min速率磁力攪拌30 min；
步驟1.2：向燒杯內的溶液中加入5.1 g硝酸釹和15 mL鈦酸異己醇酯，以200 r/min速率繼續攪拌30 min；冷卻後得到原料溶液，備用；
步驟2：合成反應
步驟2.1：將配製好的原料溶液倒入容積為200 mL的不鏽鋼反應釜中，將反應釜放於恆溫電熱乾燥箱，在220 ℃保溫72 h；
步驟2.2：將所得固液混合產物過濾，在過濾過程中用乙醇清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3：孔徑修飾處理
步驟3.1：將步驟2.2製得的固體物質放入500 mL三口圓底燒瓶中，在燒瓶中加入300 mL濃度為0.5 mol/L的磷酸溶液，在燒瓶的3個接口上分別安裝電動攪拌機、直形冷凝管和測溫熱電隅；
步驟3.2：將燒瓶置於恆溫電加熱包中，調節燒瓶內溶液溫度為75 ℃，電動攪拌器的攪拌速率為200 r/min，保持60 min，隨後冷卻至室溫；
步驟3.3：將產物倒入離心管中，在高速離心機內以8000 r/min轉速離心30 min，將所得固液混合物過濾，在過濾過程中用去離子水清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3.4：將固體濾餅在120 ℃恆溫電熱乾燥箱中放置24 h；
步驟3.5 將乾燥後的固體物質放入瓷坩堝中並轉移到程控箱式電爐中，以5 ℃/min的升溫速率將煅燒溫度升至800 ℃，保持此溫度5 h，冷卻至室溫，然後在瓷研缽中充分研磨，即製得所需材料。
實施例2
一種製備介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法，包括下述工藝步驟：
步驟1：配製原料溶液
步驟1.1：在200 mL 燒杯中分別加入39 mL乙醇、36 mL乙二醇、30 mL 丙酮、13 mL乙酸丁酯、6.7 g十八烷基三甲基溴化銨、1.55 g穩定劑LW-6、1.25 g導向劑P32；將燒杯置於恆溫電熱水浴鍋中，控制水浴溫度為30 ℃，以200 r/min速率磁力攪拌30 min；
步驟1.2：向燒杯內的溶液中加入5.2 g硝酸釹和16 mL鈦酸異己醇酯，以200 r/min速率繼續攪拌30 min；冷卻後得到原料溶液，備用；
步驟2：合成反應
步驟2.1：將配製好的原料溶液倒入容積為200 mL的不鏽鋼反應釜中，將反應釜放於恆溫電熱乾燥箱，在220 ℃保溫72 h；
步驟2.2：將所得固液混合產物過濾，在過濾過程中用乙醇清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3：孔徑修飾處理
步驟3.1：將步驟2.2製得的固體物質放入500 mL三口圓底燒瓶中，在燒瓶中加入300 mL濃度為0.5 mol/L的磷酸溶液，在燒瓶的3個接口上分別安裝電動攪拌機、直形冷凝管和測溫熱電隅；
步驟3.2：將燒瓶置於恆溫電加熱包中，調節燒瓶內溶液溫度為75 ℃，電動攪拌器的攪拌速率為200 r/min，保持60 min，隨後冷卻至室溫；
步驟3.3：將產物倒入離心管中，在高速離心機內以8000 r/min轉速離心30 min，將所得固液混合物過濾，在過濾過程中用去離子水清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3.4：將固體濾餅在120 ℃恆溫電熱乾燥箱中放置24 h；
步驟3.5： 將乾燥後的固體物質放入瓷坩堝中並轉移到程控箱式電爐中，以5 ℃/min的升溫速率將煅燒溫度升至900 ℃，保持此溫度4 h，冷卻至室溫，然後在瓷研缽中充分研磨，即製得所需材料。
實施例3
一種製備介孔分子篩型鈦酸釹環境淨化材料的方法，包括下述工藝步驟：
步驟1：配製原料溶液
步驟1.1：在200 mL 燒杯中分別加入43 mL乙醇、38 mL乙二醇、35 mL 丙酮、15 mL乙酸丁酯、7.2 g十八烷基三甲基溴化銨、1.6 g穩定劑LW-6、1.3 g導向劑P32；將燒杯置於恆溫電熱水浴鍋中，控制水浴溫度為30 ℃，以200 r/min速率磁力攪拌30 min；
步驟1.2：向燒杯內的溶液中加入5.3 g硝酸釹和17 mL鈦酸異己醇酯，以200 r/min速率繼續攪拌30 min；冷卻後得到原料溶液，備用；
步驟2：合成反應
步驟2.1：將配製好的原料溶液倒入容積為200 mL的不鏽鋼反應釜中，將反應釜放於恆溫電熱乾燥箱，在220 ℃保溫72 h；
步驟2.2：將所得固液混合產物過濾，在過濾過程中用乙醇清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3：孔徑修飾處理
步驟3.1：將步驟2.2製得的固體物質放入500 mL三口圓底燒瓶中，在燒瓶中加入300 mL濃度為0.5 mol/L的磷酸溶液，在燒瓶的3個接口上分別安裝電動攪拌機、直形冷凝管和測溫熱電隅；
步驟3.2：將燒瓶置於恆溫電加熱包中，調節燒瓶內溶液溫度為75 ℃，電動攪拌器的攪拌速率為200 r/min，保持60 min，隨後冷卻至室溫；
步驟3.3：將產物倒入離心管中，在高速離心機內以8000 r/min轉速離心30 min，將所得固液混合物過濾，在過濾過程中用去離子水清洗3次，得到固體濾餅；
步驟3.4：將固體濾餅在120 ℃恆溫電熱乾燥箱中放置24 h；
步驟3.5：將乾燥後的固體物質放入瓷坩堝中並轉移到程控箱式電爐中，以5 ℃/min的升溫速率將煅燒溫度升至950 ℃，保持此溫度3 h，冷卻至室溫，然後在瓷研缽中充分研磨，即製得所需材料。