一種用edta三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法

2023-04-24 11:14:31 2

專利名稱：一種用edta三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，涉及一種螯合劑EDTA三鈉鹽應用在合成有機硼酸中的方法。
背景技術：
對於小分子的脂肪族類硼酸如甲基硼酸、乙基硼酸，通常採用格氏試劑或鋰試劑與硼酸脂類在_78°C左右的低溫條件下反應，經過酸化和純化得到產品。但在反應過程中容易產生自燃的三甲基硼或三乙基硼烷，在酸化前，三烷基硼在鹼性條件下是以絡合物的 形式存在，酸化後游離出來，易引起著火。所以該方法存在如下缺點溫度條件苛刻，收率較低，且在酸化的過程中容易產生相應的三甲基硼烷或三乙基硼烷的自燃性氣體，引起著火，存在安全隱患，這一致命性的缺點限制了工業化生產。

發明內容
本發明的目的是為了解決上述問題，提供一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，反應溫度容易達到，收率高，工藝安全可靠，適於工業化生產。本發明為實現上述目的所使用的技術方案是一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，在-5°C 0°C溫度條件下，將格氏試劑的溶液滴加到雙烷基取代氨基氯化硼中，滴畢室溫攪拌2 3小時，反應結束後0°C 10°C下，加入EDTA三鈉鹽的水溶液至溶液澄清，分層，水層0 10°C下滴加濃鹽酸調酸至溶液pH值為2 3，期間析出白色固體EDTA，過濾，白色固體EDTA回收，濾液有機溶劑I萃取，有機層濃縮得粗品，加入有機溶劑2重溶，濾除不溶物，濾液濃縮，非極性烴類溶劑打漿，過濾，得有機硼酸。所述脂肪類硼酸為甲基硼酸或乙基硼酸。所述格氏試劑的溶液為甲基格氏試劑的四氫呋喃溶液、乙基格氏試劑的四氫呋喃溶液或。所述雙烷基取代氨基氯化硼為雙二甲氨基氯化硼或雙二異丙基氨基氯化硼。所述格氏試劑與雙氨基氯化硼的摩爾比為I I. 5:1，其中1:1為最好。所述EDTA三鈉鹽與格氏試劑的摩爾比為1:1。所述EDTA三鈉鹽水溶液的質量濃度為25% 35%。所述有機溶劑I為甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或2-甲基四氫呋喃。所述有機溶劑2為四氫呋喃或甲基叔丁基醚。所述非極性烴類溶劑為正庚烷或正己烷。本發明中使用EDTA三鈉鹽的的機理EDTA(乙二胺四乙酸)和EDTA鈉鹽能夠與鎂離子進行絡合，生成水溶性產物，由於EDTA的水溶性較差，其鈉鹽水溶性良好，其中EDTA二鈉鹽水溶液顯弱酸性pH值約為4-6，EDTA三鈉鹽水溶液的顯弱鹼性pH值為7_8，EDTA四鈉鹽水溶液的顯強鹼性PH值為大於12。
權利要求
1.一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是在-5 V 0°C溫度條件下，將格氏試劑的溶液加入到雙烷基取代氨基氯化硼中，加入完畢室溫攪拌2 3小時，反應結束後(TC 10°C下，加入EDTA三鈉鹽的水溶液至溶液澄清，分層，水層O 10°C下滴加濃鹽酸調酸至溶液PH值為2 3，期間析出白色固體EDTA，過濾，白色固體EDTA回收，濾液有機溶劑I萃取，有機層濃縮得粗品，加入有機溶劑2重溶，濾除不溶物，濾液濃縮，非極性烴類溶劑打漿，過濾，乾燥得有機硼酸。
2.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是脂肪類硼酸為甲基硼酸或乙基硼酸。
3.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是格氏試劑的溶液為甲基格氏試劑的四氫呋喃溶液、乙基格氏試劑的四氫呋喃溶液。
4.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是雙烷基取代氨基氯化硼為雙二甲氨基氯化硼或雙二異丙基氨基氯化硼。
5.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是格氏試劑與雙烷基取代氨基氯化硼的摩爾比為I I. 5:1，其中1:1為最好。
6.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是EDTA三鈉鹽與格氏試劑的摩爾比為1:1。
7.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是EDTA三鈉鹽水溶液的濃度為25% 35%。
8.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是有機溶劑I為甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或2-甲基四氫呋喃。
9.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是有機溶劑2為四氫呋喃或甲基叔丁基醚。
10.根據權利要求I所述的一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，其特徵是非極性烴類溶劑為正庚烷或正己烷。
全文摘要
本發明屬於化工技術領域。一種用EDTA三鈉鹽製備脂肪類硼酸的方法，在-5℃～0℃溫度條件下，將格氏試劑的溶液加入到雙烷基取代氨基氯化硼中，加入完畢室溫攪拌2～3小時，反應結束後0℃～10℃下，加入EDTA三鈉鹽的水溶液至溶液澄清，分層，水層0～10℃下滴加濃鹽酸調酸至溶液pH值為2～3，期間析出白色固體EDTA，過濾，白色固體EDTA回收，濾液有機溶劑1萃取，有機層濃縮得粗品，加入有機溶劑2重溶，濾除不溶物，濾液濃縮，非極性烴類溶劑打漿，過濾，乾燥得有機硼酸。本發明具有安全環保，成本低，使用的EDTA三鈉鹽容易回收得到EDTA，重複利用率高的特點，適於工業化生產。
文檔編號C07F5/02GK102643299SQ20121012805
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月27日 優先權日2011年12月29日
發明者劉啟賓, 劉經紅, 郜志農 申請人:大連聯化化學有限公司