一種粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術的製作方法

2023-04-24 20:25:16

專利名稱：一種粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及粉末冶金，進一步是指粉末注射成形坯樣脫脂用的梯度負壓熱脫脂技術。
背景技術：
在使用粉末注射成形技術製造產品的過程中，脫脂是最為關鍵的工序之一。一方面，脫脂技術本身會直接影響能否獲得無缺陷、無變形優質脫脂坯，從而極大地影響最終燒結製品的品質(性能和精度)；另一方面，脫脂經常是粉末注射成形生產中花費時間最長、最為緩慢的工序，對生產效率、能源消耗和產品成本影響很大。因此，國內外為了提高粉末注射成形技術和產品的競爭力，在粘結劑設計和脫脂技術研究方面投入了大量的努力。
從粉末注射成形工業生產上目前脫脂技術的使用情況來看，普遍採用的脫脂技術有三類第一類是純粹的熱脫脂；它的基本原理是通過緩慢升溫，利用粘結劑在加熱過程中的揮發、蒸發和熱分解來進行脫除。使用這種技術時，必須嚴格控制升溫速度，注意避免在粘結劑轉化成氣體的過程中因為體積急劇膨脹導致各種缺陷，所以，熱脫脂的明顯不足是脫脂過程十分漫長(經常是十幾個小時，甚至數天)。
第二類是溶劑脫脂加熱脫脂。它首先利用有機溶劑對粘結劑某些組元的溶解能力，在常溫下脫除掉粘結劑中的大部分低熔點成分，然後對經過溶劑脫脂的坯樣再進行熱脫脂。由於低熔點的成分常常佔據粘結劑的主體，因此，經過溶劑脫脂以後坯樣內部已經有了大量的網絡狀通道，使得在後續熱脫脂過程中形成的分解氣體能夠比較暢通的排除掉。所以，不僅熱脫脂的升溫速度和生產效率可以明顯提高，而且脫脂坯的質量更容易得到保證。雖然第二類脫脂技術比第一類有了很大進步，熱脫脂時間大大縮短(經常在5～8小時左右)，但是溶劑脫脂本身常常也需要5小時以上，總體時間仍然比較長，而且粘結劑在有機溶劑中可能產生膨脹開裂(稱之為溶脹)，影響坯樣質量；另外，實際使用的大部分有機溶劑都對人體存在毒性，並且多次反覆使用之後其溶解能力下降，最終必須丟棄，還存在著環保問題。
第三類是催化脫脂。目前商業使用的催化脫脂是德國BASF公司的專利技術，它使用價格比較昂貴的特殊粘結劑。脫脂時，首先將坯樣加熱到一定溫度，然後通入熱的硝酸氣體，在硝酸氣體的催化作用下，粘結劑在二者的接觸面上發生分解。由於分解是由外到裡逐步發生，因此，粘結劑氣化帶來的膨脹開裂問題不是很突出，脫脂的速度可以較明顯地加快。催化脫脂技術雖然很先進，但是成本比較高，而且應用範圍受到限制，因為有些金屬坯樣會受到硝酸氣體的腐蝕；另外，催化脫脂對脫脂爐的要求也很高，如氣體密封性能和耐腐蝕性能等。
從以上綜述可以看出，目前的脫脂技術仍然存在不足，發展高效率、高質量脫脂技術十分必要。

發明內容
本發明要解決的技術問題是，針對現有技術存在的缺陷，提出一種粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術，具有對粘結劑中的低熔點組元脫除快和徹底的特點，明顯提高脫脂速率，更加有利於獲得全緻密燒結產品以及大壁厚產品的加工製造，還可克服溶劑脫脂中溶劑毒性帶來的工作條件惡化和回用環保問題。
本發明的技術方案是，所述粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術為將需脫脂坯件置於一個封閉容器中並埋在導熱性好的填料粉末中，然後對該裝有需脫脂坯件的容器進行整體加熱，至填料粉末與坯件的溫度處在粘結劑的低熔點組元的熔化溫度與開始氣化分解溫度之間；再於填料粉末底部對容器空腔抽真空，同時允許容器頂部有小量氣流進入，在頂部和連接真空設備的底部之間形成真空度梯度，真空梯度的存在使填料抱緊脫脂坯，利用真空負壓對坯樣內已熔化粘結劑組元形成的吸力，使得坯樣在抱緊力作用下進行脫脂。
以下對本發明做出進一步說明。
本發明中，脫脂時所用導熱性能好的粉末填料可以是金屬粉末，或者金屬粉末與陶瓷粉末的混合物，粉末粒度範圍為-32目～+325目。
脫脂時首先將坯樣埋入粉末填料中，通常頂層坯件的埋入深度最好達到1.5cm或更深，還可多層裝放坯件。
進行所述整體加熱時，使填料粉末與坯樣的溫度處在粘結劑的低熔點組元的熔化溫度與開始氣化分解溫度之間，如使用石蠟基粘結劑時，該溫度範圍為130℃～200℃。
對容器內腔抽真空時，對真空度沒有苛刻要求，以滿足脫脂效果為準，抽真空後容器內腔的壓力通常在1000Pa以下。在所述封閉容器頂部設置有進氣隙(孔)，以使有適量氣流通過容器，在容器中形成真空度梯度。
本發明的脫脂原理可以歸納為首先由於頂蓋與容器體的頂端面之間仍然有少量氣體流入，因此在脫脂容器的內腔中會形成由上至下高速流動的氣流，以及真空度越向下越高的分布場，這種高速氣流和真空梯度引起的吸力會把坯樣內部已經熔化了的低熔點粘結劑組元由坯樣外部開始向著內部逐漸地吸出來；其次，真空梯度會使粉末填料受到一個由上向下的壓力，使坯樣受到一抱緊力的作用，產生把坯樣中熔化了的粘結劑組元向外擠出來的效果，有利於快速排除粘結劑；另外，熔化了的粘結劑組元具有平衡飽和蒸氣壓，環境形成了一定的真空度能夠加速其以揮發和蒸發的方式進行脫除；最後，如果加熱溫度已經達到粘結劑低熔點組元的開始分解溫度，那麼抽真空也有利於坯樣中分解氣體的迅速排出，既能夠降低分解氣體在坯樣內部生成的氣體壓力，防止出現鼓泡和裂紋等缺陷，又可以快速脫除分解氣體。
由於上述多種脫脂機制的共同作用，抽真空10～20分鐘就能夠將粘結劑的大部分低熔點組元脫除掉，其中部分以氣體的形式被排走，而其餘部分以液體的形式被抽到坯樣周圍的粉末填料中和坯樣表面上。如果關閉抽真空設備並對坯樣進行冷卻，有時會發現由於低熔點粘結劑組元冷卻凝固，坯樣表面粘接了一填料粉末層。如果將該填料粘接層小心清除後可以發現，坯樣表面還存在一粘結劑凝結層。此時，為了將坯樣表面的凝結層和粘接層徹底清除，需要把坯樣進一步加熱到低熔點粘結劑組元的完全分解溫度之上，並保溫一段時間。
由以上可知，本發明為一種粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術，它的技術特點有1、粘結劑的脫除比溶劑脫脂方法更加徹底。就銅注射坯開展的對比試驗發現，當坯樣厚度為6.40mm時，使用正庚烷作為溶劑，30℃下脫脂5小時，低熔點組元石蠟的脫除率為64％左右；如果再將該坯樣加熱到250℃並保溫1小時，沒有進一步脫脂的現象。採用梯度負壓熱脫脂，升溫速度採取2℃/min以上，在150℃左右抽真空脫脂15分鐘，然後同樣加熱到250℃並保溫1小時，石蠟的脫除率可達到95～98％。當坯樣厚度為11.60mm時相對應的試驗結果分別為30％左右和超過60％。
2、脫脂時間大大縮短。考慮到溶劑脫脂坯同樣也要進行後續熱脫脂，因此採用梯度負壓熱脫脂時，與溶劑脫脂相比，真正用於脫脂的時間能夠從通常的4～8小時降低到1小時以下。
3、更加有利於獲得全緻密燒結產品。採用通常的熱脫脂或者溶劑脫脂加熱脫脂工藝時，脫脂坯的尺寸基本上沒有變化；由於注射坯中粘結劑的體積分數常常高達30％～50％，所以為了獲得全緻密產品在燒結過程中會產生很大的收縮；結果，一方面要求使用燒結性能更好的細粉末，造成粉末成本增高，另一方面燒結坯的線收縮率常常在15％以上，使得燒結產品容易變形。試驗發現採用梯度負壓熱脫脂獲得的坯樣會產生1.5％～2.0％的線收縮，因而，更加有利於獲得高緻密度、高尺寸精度的產品。
4、有利於大壁厚產品的加工製造。從前面第一點的試驗結果可以看出，當坯樣壁厚增大時溶劑脫脂的時間必須大幅度延長才能夠有好的脫脂效果，但是長時間溶劑脫脂會出現較嚴重的溶脹問題；如果採用單純的熱脫脂，脫脂時間長的問題無疑會更加突出。也正是這些問題使得粉末注射成形通常只能夠製造200g質量以下的產品。而採用梯度負壓熱脫脂在大壁厚產品脫脂上效果更加突出，因此對擴大粉末注射成形產品的製造範圍和提高技術競爭力具有重要意義。
5、克服了溶劑脫脂中溶劑毒性帶來的工作條件惡化和回用環保問題。


圖1是實施本發明技術的一種實施例裝置結構示意圖。在圖中1-容器體，2-頂蓋， 3-填料粉末，4-坯件， 5-密封圈， 6-透氣過濾層，7-底板， 8-抽真空接管。
具體實施例方式
脫脂用的設備主要由裝放坯件4和粉末填料3的容器體1和頂蓋2與底板7組成；底板7底部的抽真空接管8連接真空設備，可以對容器體1的內部空腔進行抽真空，該底板7的頂端面與容器體1的底端發蘭之間採用螺栓緊固連接，且二者之間有密封圈5進行密封；為了防止抽真空時粉末填料被抽入真空設備，在底板7的頂面置有透氣過濾層6。頂蓋2可用金屬或無機材料、聚合物材料製成，它與脫脂設備的容器體1頂端之間不一定要緊固連接和嚴格密封，可以在其上安裝氣體閥門，調節進入容器的氣體流量。
實施本發明技術時，將需脫脂坯件4(銅注射坯件)置於封閉容器中並埋在導熱性好的填料粉末3(鐵粉，粒度100目)中，然後對該裝有需脫脂坯件4的容器進行整體加熱，至填料粉末與坯件的溫度處在粘結劑的低熔點組元的熔化溫度與開始氣化分解溫度之間；坯件使用石蠟基粘結劑，加熱溫度為約150℃；再於填料粉末底部對容器空腔抽真空，進行脫脂。在實驗室中從升溫到完成脫脂的時間約1.5小時。
權利要求
1.一種粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術，其特徵是，該技術為將需脫脂坯件置於一個封閉容器中並埋在導熱性好的填料粉末中，然後對該裝有需脫脂坯件的容器進行整體加熱，至填料粉末與坯件的溫度處在粘結劑的低熔點組元的熔化溫度與開始氣化分解溫度之間；再於填料粉末底部對容器空腔抽真空，同時允許容器頂部有小量氣流進入，在頂部和連接真空設備的底部之間形成真空度梯度，真空梯度的存在使填料抱緊脫脂坯，利用真空負壓對坯樣內已熔化粘結劑組元形成的吸力，使得坯樣在抱緊力作用下進行脫脂。
2.根據權利要求1所述粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術，其特徵是，所述粉末填料為金屬粉末，或者是金屬粉末與陶瓷粉末的混合物，粉末粒度範圍為-32目～+325目。
3.根據權利要求1所述粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術，其特徵是，所述封閉容器頂部有可以調整氣體流量的進氣隙。
全文摘要
一種粉末注射成形用梯度負壓熱脫脂技術，屬於粉末冶金工藝，它是將需脫脂坯件置於一個封閉容器中並埋在導熱性好的填料粉末中，然後對該裝有需脫脂坯件的容器進行整體加熱，至坯件中粘結劑的低熔點組元的熔化溫度與開始氣化分解溫度之間，再於填料粉末底部對容器空腔抽真空，並通過調整容器頂部的進氣隙氣體流量形成真空梯度，實現脫脂。所述粉末填料為金屬粉末、陶瓷粉末或是二者的混合物，粉末粒度範圍為－32目～+325目；在所述封閉容器頂部設置氣體流量可調的進氣隙。具有脫除粘結劑低熔點組元快和徹底的特點，有利於通過注射成形工藝加工製造全緻密燒結產品和大壁厚產品，還可克服溶劑脫脂中溶劑毒性帶來的工作條件惡化和回用環保問題。
文檔編號B22F1/00GK1974080SQ200610136879
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月15日 優先權日2006年12月15日
發明者肖平安, 胡業奇, 劉吉梓, 劉素紅, 戴坤良, 陳振華 申請人:湖南大學